检索结果-内蒙古大学图书馆

煤炭学报 2020年第12期45卷 4184-4190页

作者：李军芳毛学锋胡发亭李文博煤炭科学技术研究院有限公司北京煤化工研究分院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司煤炭资源开采与洁净利用国家重点实验室北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室北京100013

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2... 详细信息

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl3为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl3)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(1H-NMR、13C-NMR)及二维核磁解析(gCOSY)对酰化纯品的分子结构进行了详细表征,分析了酰基化产物的官能团信息和分子结构骨架原子信息。结合Chemdraw软件的结构预测对比确认了酰化产物为2-甲基-6-丙酰基萘。β-甲基萘酰化机理分析表明,酰化剂与催化剂形成的活化络合物分子具有较大的尺寸,在进行Friedel-Crafts酰基化反应时,酰化剂与芳烃发生环上亲电取代反应所引起的空间位阻使得酰化剂只能进攻萘环的6号位,导致酰基化反应主要生成2-甲基-6-丙酰基萘。

关键词： β-甲基萘酰基化合成 2-甲基-6-丙酰基萘结构表征

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系列三核钼硫簇合物的合成、结构表征和性质研究

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化学学报 2005年第21期63卷 1979-1990页

作者：卢绍芳孙福侠朱永宝彭瑛梁玉仓李俊篯黄子祥吴锵金卢灿忠中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002

系统地报道了9个三核钼硫簇合物的合成和结构表征.晶体结构分析表明,其中化合物1和6具有[Mo3(μ3-S)(μ-S)3]簇芯,化合物2和3具有不对称的簇芯[Mo3(μ3-S)(μ-O)(μ-S)2],化合物4,5,7和8具有少见的[Mo3(μ3-O)(μ-S)3]簇芯,而化合物9则... 详细信息

系统地报道了9个三核钼硫簇合物的合成和结构表征.晶体结构分析表明,其中化合物1和6具有[Mo3(μ3-S)(μ-S)3]簇芯,化合物2和3具有不对称的簇芯[Mo3(μ3-S)(μ-O)(μ-S)2],化合物4,5,7和8具有少见的[Mo3(μ3-O)(μ-S)3]簇芯,而化合物9则具有[Mo3(μ3-S)(μ-S2)3]簇芯.这一系列不同的簇芯以及桥配体和“松散”配位的端配体造成了不同的堆积结构.讨论了前三种簇芯的电子结构,并根据它们的立体构型和电子结构对某些重要的谱学表征结果做了合理的诠释.测定了化合物4的变温电导率,表明其具有半导体导电性能.

关键词：系列三核钼硫簇合物合成方法结构表征晶体结构谱学表征变温电导率半导体导电性能

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BiFeO_3纳米粉的制备、结构表征及铁磁特性

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物理学报 2010年第3期59卷 2078-2084页

作者：张嬛刘发民丁芃钟文武周传仓北京航空航天大学物理科学与核能工程学院北京100191

采用溶胶-凝胶法成功地制备出BiFeO3纳米粉,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测量分析了其结构与形貌,结果发现:胶体经700℃烧结2—2·5h后,形成了30nm左右的较纯相BiFeO3粉末,该样品为六角晶系,R3-... 详细信息

采用溶胶-凝胶法成功地制备出BiFeO3纳米粉,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测量分析了其结构与形貌,结果发现:胶体经700℃烧结2—2·5h后,形成了30nm左右的较纯相BiFeO3粉末,该样品为六角晶系,R3-m[166]空间群,晶胞参数为a=b=0·5580nm,c=0·6939nm,其(101)面晶面间距为0·396nm左右,(110)面晶面间距为0·273nm左右.利用振动样品磁强计(VSM)测量了BiFeO3粉末样品的室温铁磁性能,结果表明BiFeO3纳米粉具有完整闭合的磁滞回线,其矫顽力可达到700Oe以上,呈现出明显的弱铁磁性,其磁性根源是由于Fe3+-O-Fe2+双交换作用产生的.进一步发现随着烧结时间的延长,颗粒尺寸受到影响,其饱和磁化强度(Ms)有较小的变化,而矫顽力(Hc)则有明显减小.

关键词：溶胶-凝胶法 BiFeO3纳米粉结构表征铁磁特性

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氨基糖衍生物二丁基锡配合物的合成、结构表征和生物活性

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有机化学 2007年第1期27卷 97-102页

作者：张艳霞薛学温万升标江涛中国海洋大学食品与药物研究所青岛266003 青岛医学院附属医院青岛266021

分别由2-[(2Z)-3-羧基-1-氧代-2-丙烯基]氨基-2-脱氧-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(1a),2-[(2-羧基苯甲酰基)氨基]-2-脱氧-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2a)和氧化二正丁基锡反应合成了两个新化合物双-{2-[(2Z)-3-羧基-1-氧代-2-丙烯基]氨基-2-脱氧-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖}-二正丁基锡酯(1)和双-{2-[(2-羧基苯甲酰基)氨基]-2-脱氧-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖}-二正丁基锡酯(2),并经红外光谱、核磁共振(1H,13CNMR)、质谱初步确定了其结构.体外抗肿瘤活性结果表明,化合物1对人肺癌细胞株A-549和人肝癌细胞株BEL-7402的细胞毒活性显示为强效;而对小鼠白血病细胞株P388和人白血病细胞株HL-60的细胞毒活性为弱效.化合物2对肿瘤细胞株HL-60,A-549和BEL-7402具有强效的细胞毒活性;而对肿瘤细胞株P388的作用则为弱效.克隆基因分析表明化合物1和2在3.82×10-6和3.02×10-6mol/L均具有造血细胞毒性.

关键词：有机锡羧酸酯合成结构表征抗肿瘤活性造血细胞毒性

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传统熏烤木材中木质素结构表征及其热解特性

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食品科学 2023年第2期44卷 32-38页

作者：林菊马阳阳李苗云黄昊龙高浩源刘世杰朱瑶迪赵莉君梁栋赵改名河南农业大学食品科学技术学院河南郑州450002

为探究传统熏烤肉制品熏烤时所采用不同化学组成及结构的木材类型对产生有害物质多环芳烃的种类和生成量的影响,以传统熏烤肉制品生产时常用的松木、杨木、榉木、枣木、苹果木5种木材为研究对象,通过红外光谱、拉曼光谱、热重及热重-红... 详细信息

为探究传统熏烤肉制品熏烤时所采用不同化学组成及结构的木材类型对产生有害物质多环芳烃的种类和生成量的影响,以传统熏烤肉制品生产时常用的松木、杨木、榉木、枣木、苹果木5种木材为研究对象,通过红外光谱、拉曼光谱、热重及热重-红外联用分析,考察5种木材中木质素的结构特征及其热解特性。结果表明:5种木材中木质素含量,以及木质素中愈创木基结构单元(G)、紫丁香基结构单元(S)含量均存在差异;热解过程基本可分为3个阶段,主要发生在200~500℃范围内,但是5种木质素的质量损失速率、质量损失温度、热解速率、热解温度均不同,说明不同木质素的热稳定性存在显著差异。熏烤木材中木质素含量,S/G结构含量及侧链结构上差异可导致其热稳定性的不同,而热解特性的不同则进一步影响多环芳烃等有害物的生成。

关键词：熏烤木材木质素多环芳烃结构表征热解特性

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牦牛乳酪蛋白琥珀酸铁的制备及其结构表征

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中国食品学报 2024年第8期24卷 247-258页

作者：钟丽雯鲁迎瑞张轶轩张卫兵邵威平郭兆斌文鹏程甘肃农业大学食品科学与工程学院兰州730070 甘肃燎原乳业集团甘肃甘南747000 武威高原生物制品有限责任公司甘肃武威733000

为了充分利用牦牛乳资源,以牦牛乳酪蛋白为原料,采用响应面分析法确定牦牛乳酪蛋白的最佳酰化条件,制备高质量、生物利用率好的蛋白琥珀酸铁制品;采用傅里叶红外光谱、粒径分布、扫描电子显微镜、氨基酸组成、体外模拟消化等手段对制品... 详细信息

为了充分利用牦牛乳资源,以牦牛乳酪蛋白为原料,采用响应面分析法确定牦牛乳酪蛋白的最佳酰化条件,制备高质量、生物利用率好的蛋白琥珀酸铁制品;采用傅里叶红外光谱、粒径分布、扫描电子显微镜、氨基酸组成、体外模拟消化等手段对制品进行结构表征。结果表明:牦牛乳酪蛋白最佳酰化工艺参数为:酪蛋白与丁二酸酐质量比2∶1,丁二酸酐分5次加入,pH 9,反应温度48℃,反应时间50 min,在此条件下酰化率达到93.27%,含铁量8%,螯合率93.03%。傅里叶红外光谱测定结果显示:蛋白琥珀酸铁与酪蛋白的吸收峰存在差异,酰化蛋白中铁离子与羧基、氨基形成配位键。用激光粒度分布仪测得蛋白琥珀酸铁粒径更大,证实形成螯合物。扫描电子显微镜分析表明样品表面光滑,结构紧密。通过测定蛋白琥珀酸铁的蛋白含量及氨基酸组成,得出蛋白琥珀酸铁较酪蛋白蛋白质损失28.12%。酪蛋白与蛋白琥珀酸铁中Glu、Asp和Pro含量较高,其中Glu和Asp是形成螯合物的关键氨基酸,且生物利用率优于无机盐。本研究结果可为蛋白琥珀酸铁制备以及结构表征提供参考。

关键词：牦牛乳酪蛋白蛋白琥珀酸铁补铁剂酰化修饰结构表征

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新型磷酸钒孔道结构化合物(H_3NCH_2CH_2NH_3)_3-[(VO)_4(PO_4)_2(HPO_4)_4]的水热合成及结构表征

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化学学报 2001年第2期59卷 274-278页

作者：杜洪兵廖立兵杨赞中马哲生熊明中国地质大学材料科学与工程学院北京100083

以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4],并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征 .晶体学数据为 :C2 /c ,a =1.85 0 5 ( 9)nm ,b =0 .70 89( 4)nm ,c=2 .3 3 0 4( 10 )n... 详细信息

以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物 (H3NCH2 CH2 NH3) 3[(VO) 4(PO4 ) 2 (HPO4 ) 4],并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征 .晶体学数据为 :C2 /c ,a =1.85 0 5 ( 9)nm ,b =0 .70 89( 4)nm ,c=2 .3 3 0 4( 10 )nm ,β =96.43 ( 3 )°,V =3 .0 3 8( 3 )nm3,Z =8,R =0 .0 67,Rbw=0 .163 5 .该化合物具有非常独特和规整的二维孔道骨架结构。

关键词： V-P-O体系水热合成结构表征磷酸钒孔道结构化合物乙二胺模板剂

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海藻酸/明胶共混膜结构表征及性能

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武汉大学学报（理学版） 2001年第6期47卷 712-716页

作者：樊李红杜予民郑化黄荣华唐汝培武汉大学资源与环境科学学院湖北武汉430072

由海藻酸钠和明胶的水溶液共混 ,在 5 %(质量分数 )的 Ca Cl2 水溶液中凝固 ,然后用 1%(质量分数 )的 HCl水溶液处理 ,成功制得海藻酸 /明胶共混膜 .采用红外光谱 ,X-射线衍射 ,原子吸收光谱 ,扫描电镜对共混膜进行了结构表征 ,并对共... 详细信息

由海藻酸钠和明胶的水溶液共混 ,在 5 %(质量分数 )的 Ca Cl2 水溶液中凝固 ,然后用 1%(质量分数 )的 HCl水溶液处理 ,成功制得海藻酸 /明胶共混膜 .采用红外光谱 ,X-射线衍射 ,原子吸收光谱 ,扫描电镜对共混膜进行了结构表征 ,并对共混膜的透光率 ,吸水率及力学性能进行了测试 .结果表明 ,共混膜中海藻酸与明胶分子间存在着强的相互作用及良好的相容性 ,其中 Ca2 +交联和海藻酸与明胶分子间静电作用使共混膜力学性能得到了显著改善 .此共混膜可望成为一种潜在的伤口包扎、止血及人造皮肤材料 .

关键词：海灌酸明胶相容性力学性能共混膜结构表征生物医学材料

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交联辛烯基琥珀酸淀粉酯亲核取代机理与结构表征

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高校化学工程学报 2010年第2期24卷 307-312页

作者：石海信谢新玲张友全童张法广西大学化学化工学院广西南宁530004 钦州学院生物与化学系广西钦州535000

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产... 详细信息

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产物取代度随着pH值的增大而增大,说明交联酯化符合亲核取代反应机理;红外光谱图中,1718.72cm-1和1570.33cm-1处产生了新的吸收峰,证实在淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基团,930.97cm-1处吸收峰强度加强,说明淀粉分子间形成了醚化交联键;淀粉经交联酯化双重变性后受侵蚀的颗粒增多,部分颗粒表面变粗糙,并出现凹陷;交联酯化反应主要发生在淀粉颗粒的非结晶区,对结晶区破坏不明显;交联酯化提高了淀粉的糊化温度和热稳定性。结构分析证明了交联辛烯基琥珀酸淀粉酯兼具交联与酯化双重结构特征,有望能广泛应用于食品及医药行业中。

关键词：木薯淀粉交联辛烯基琥珀酸淀粉酯制备亲核取代反应结构表征

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pH驱动法制备豌豆蛋白-姜黄素纳米颗粒及其结构表征

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中国食品学报 2024年第10期24卷 215-226页

作者：任杰卢知浩吴晗硕曲令航焦芯茹刘文颖李国明中国食品发酵工业研究院、北京市蛋白功能肽工程技术研究中心北京100015 北京工业大学环境与生命学部北京100124 北京农学院食品科学与工程学院北京100096 中国农业大学工学院北京100083

姜黄素的水溶性较差且不稳定性,阻碍了其广泛应用。以植物蛋白为姜黄素的输送载体,可以有效提高其溶解性和稳定性。采用pH驱动法,利用豌豆蛋白(PPI)实现姜黄素的纳米包封,通过单因素实验考察pH组合、姜黄素质量浓度和豌豆蛋白质量浓度... 详细信息

姜黄素的水溶性较差且不稳定性,阻碍了其广泛应用。以植物蛋白为姜黄素的输送载体,可以有效提高其溶解性和稳定性。采用pH驱动法,利用豌豆蛋白(PPI)实现姜黄素的纳米包封,通过单因素实验考察pH组合、姜黄素质量浓度和豌豆蛋白质量浓度对豌豆蛋白-姜黄素纳米颗粒装载率的影响。以装载效率、负载量为指标,通过响应面法试验优化PPI-Cur纳米颗粒的制备工艺,得到PPI-Cur纳米颗粒的最优制备工艺,即:pH组合为pH 13和pH 8,姜黄素质量浓度为0.455 mg/mL,豌豆蛋白质量浓度为43.64 mg/mL。对最优工艺制备的PPI-Cur纳米颗粒,从粒径、ζ电位、外观形貌、紫外光谱和二级结构进行系统表征,结果显示PPI-Cur纳米颗粒的平均粒径为(254.5±9.0)nm,ζ电位为(-39.7±0.14)mV,PPI-Cur纳米颗粒体系稳定,姜黄素与豌豆蛋白之间存在络合作用,PPI-Cur纳米颗粒的二级结构发生变化,β-折叠由33.6%显著减少至25%(P<0.05),无规卷曲从23%显著增至31%(P<0.05)。研究结果为pH驱动方法制备PPI-Cur纳米复合物提供了最优工艺,也为植物蛋白基输送系统的开发应用提供了参数依据。

关键词： pH驱动法豌豆蛋白姜黄素结构表征

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