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Cu_(2)O/Cu/Ag三元复合微/纳米立方:一锅法制备与表面增强拉曼和抗菌活性研究

辽宁师范大学学报(自然科学版) 2025年第1期48卷 121-127页

作者：任珊珊通化师范学院化学学院吉林通化134002

设计了一种简单的一锅法路线,制备得到了Cu_(2)O微米立方与Cu、Ag纳米粒子复合的Cu_(2)O/Cu/Ag三元异质结微纳米结构.密度泛函理论(DFT)计算证实Cu_(2)O与Ag、Cu的界面以及Cu_(2)O晶体内部发生了电子转移和电荷聚集,形成了有利于电子传... 详细信息

设计了一种简单的一锅法路线,制备得到了Cu_(2)O微米立方与Cu、Ag纳米粒子复合的Cu_(2)O/Cu/Ag三元异质结微纳米结构.密度泛函理论(DFT)计算证实Cu_(2)O与Ag、Cu的界面以及Cu_(2)O晶体内部发生了电子转移和电荷聚集,形成了有利于电子传输的通道.在三组分的协同作用下,以此复合物为基底检测对巯基苯甲酸探针分子时检测限可达到10-10 mol/L.另外,抗菌活性研究表明,此三元复合材料具有出色的抗菌性能且效果优于任何一个单一组分.

关键词：一锅法制备复合异质结表面增强拉曼抗菌密度泛函理论

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表面增强拉曼法快速检测猪肉中齐帕特罗残留

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光谱学与光谱分析 2022年第9期42卷 2843-2847页

作者：董祥辉杨方威于航姚卫蓉谢云飞江南大学食品学院江苏无锡214000

齐帕特罗是一种β_(2)-受体激动剂,也就是俗称的“瘦肉精”,经常被不法商家用于牲畜养殖,目前也没有相关国家标准对其残留限量作出规定。该兽药进入牲畜体内以后可以改变某些营养素的代谢方式,促进牲畜肌肉的生长,对牲畜体内的脂肪进行... 详细信息

齐帕特罗是一种β_(2)-受体激动剂,也就是俗称的“瘦肉精”,经常被不法商家用于牲畜养殖,目前也没有相关国家标准对其残留限量作出规定。该兽药进入牲畜体内以后可以改变某些营养素的代谢方式,促进牲畜肌肉的生长,对牲畜体内的脂肪进行快速的消耗和转化,从而提高牲畜的瘦肉率。目前对该药物的检测方法主要是液相色谱串联质谱法,该方法具有成本高昂、操作繁琐、耗时较长等缺点,表面增强拉曼光谱法具有灵敏度高、检测速度快等优势,近年来被广泛应用于食品中有毒有害物的检测。为了实现猪肉中齐帕特罗的快速检测,建立了一种猪肉中齐帕特罗残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法。通过优化比较一系列实验结果,确定样品与金胶的最佳体积比为1∶2以及最优混匀检测时间为3 min;通过对多种萃取溶剂的比较最终确定使用乙酸乙酯为提取剂;通过密度泛函理论中B3LYP/6-311+G(d)基组对齐帕特罗的理论光谱进行计算,确定齐帕特罗的SERS特征峰并进行振动归属,以1116,1447和1573 cm^(-1)处的特征峰作为齐帕特罗的定量特征峰,其中1116 cm^(-1)是苯环面内变形振动,1447 cm^(-1)是C—H键面外摇摆振动,1573 cm^(-1)是苯环C—H键伸缩振动;在最佳实验条件下,建立了齐帕特罗标准溶液特征峰SERS信号与浓度对数的标准曲线,线性方程R^(2)值均在0.9以上;对不同加标浓度的实际样品进行检测,得到平均回收率为90.39%~101.24%,RSD值为7.90%~8.94%。该法方便快速、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对猪肉中齐帕特罗残留的快速准确测定,可为齐帕特罗的检测以及相关标准的制定提供一种新的思路。

关键词：齐帕特罗表面增强拉曼快速检测

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琼脂糖凝胶/纳米金复合结构的制备及其表面增强拉曼性质

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光谱学与光谱分析 2014年第8期34卷 2126-2131页

作者：马小媛刘颖王周平江南大学食品学院江苏无锡214122 东南大学生物电子学国家重点实验室江苏南京210096 江南大学食品安全与营养协同创新中心江苏无锡214122

以琼脂糖凝胶为模板,将预先制备好的胶体金颗粒负载在琼脂糖凝胶的网状结构中,制备了琼脂糖凝胶/纳米金复合膜结构,采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外光谱仪对复合膜的结构和光学性质进行了表征,实验数据表明纳米... 详细信息

以琼脂糖凝胶为模板,将预先制备好的胶体金颗粒负载在琼脂糖凝胶的网状结构中,制备了琼脂糖凝胶/纳米金复合膜结构,采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外光谱仪对复合膜的结构和光学性质进行了表征,实验数据表明纳米金颗粒均匀的分散在琼脂糖凝胶膜上,并且呈现出优异的光学吸收特性。基于琼脂糖凝胶的溶胀收缩特性和纳米金颗粒可调的表面等离子体共振吸收特性,将琼脂糖凝胶/纳米金复合膜作为表面增强拉曼(SERS)基底材料,研究了其对拉曼信号分子尼罗蓝A(NBA)的SERS检测效果。结果表明,琼脂糖凝胶的多孔网状结构为纳米金颗粒的富集提供了良好的载体,随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩,纳米金颗粒间距离逐渐缩短,产生动态的热点效应,对拉曼信号分子具有良好的增强效应。

关键词：琼脂糖纳米金制备表征表面增强拉曼

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介电衬底上利用常压CVD直接生长石墨烯复合纳米银表面增强拉曼研究

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表面技术 2023年第8期52卷 387-396页

作者：程淏泽刁航张召凯张菀颖姜凯张闽张杰陈昕朴贤卿蔺博敬承斌宋也男华东师范大学物理与电子科学学院纳光电集成与先进装备教育部工程研究中心和物理试验教学中心上海200241 上海市城市化生态过程与生态恢复重点实验室上海200241 上海机电工程研究所上海201109 中国电子科技集团公司电子科学研究院北京100041

目的为了进一步完善Ag基表面增强拉曼(SERS)基底,提升其性能,设计了制备SERS基底的新型方法,采用2种方法制备分别得到转移石墨烯纳米银复合SERS基底(Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底)和纳米银石墨烯复合基底(Ag/G/SiO_(2)基底),并对2种基底... 详细信息

目的为了进一步完善Ag基表面增强拉曼(SERS)基底,提升其性能,设计了制备SERS基底的新型方法,采用2种方法制备分别得到转移石墨烯纳米银复合SERS基底(Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底)和纳米银石墨烯复合基底(Ag/G/SiO_(2)基底),并对2种基底的增强效果从增强因子、热稳定性、重复性的角度进行比较。方法使用常压化学气相沉积(APCVD)在二氧化硅和铜表面同时生长石墨烯,使用多元醇水热法制备纳米银,前者与纳米银复合得到Ag/G/SiO_(2)基底,后者将生长出的石墨烯转移后与纳米银制备得到Transfer-G(Cu)/Ag/SiO_(2)基底,以传统方法制备的Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底为对照,评价制备的Ag/G/SiO_(2)基底的增强性能。结果使用拉曼测试平台选用低功率532 nm激光测量10^(-6)mol/L罗丹明6G(R6G)探针分子的SERS拉曼光谱,比较2种基底的性能。计算得到2种基底基于10^(-6)mol/L R6G的增强因子,Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底的增强因子为9.93×10^(5),Ag/G/SiO_(2)基底的增强因子为9.23×10^(5)。测试Ag/G/SiO_(2)的稳定性得到,在611、1362、1648 cm^(-1)处特征峰的RSD值分别为9.80%、14.08%、18.18%,数值均低于20%,甚至在611 cm^(-1)和1362 cm^(-1)处的RSD值分别低于10%和15%。结论Ag/G/SiO_(2)基底的SERS效果与传统方法制备的Transfer-G(Cu)/Ag/SiO_(2)基底相比增强效果同样显著,表现在:两者增强因子基本相同,且都具有很好的热稳定性、均匀性和高度重复性。由于使用水热法提高了纳米银的制备效率,并且石墨烯生长避免转移过程,减少对石墨烯的物理损伤和化学药品的化学损伤,确保原位生长石墨烯的质量,进而提高Ag/G/SiO_(2)基底的性能,为快速制备高性能SERS基底提供可行方法。

关键词：介电衬底石墨烯常压化学气相沉积纳米银表面增强拉曼

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表面增强拉曼及其在免疫检测中的应用

表面增强拉曼及其在免疫检测中的应用

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作者：王连英吉林大学

学位级别：博士

表面增强拉曼活性介质的制备及其在免疫检测中的应用是目前十分活跃的前沿研究领域.该论文在此方面做了一些有益的工作,得到了一些创新结果.利用银纳米粒子的SERS效应,对生物大分子牛血清白蛋白、乙肝病毒表面抗原、单克隆乙肝病毒表面... 详细信息

表面增强拉曼活性介质的制备及其在免疫检测中的应用是目前十分活跃的前沿研究领域.该论文在此方面做了一些有益的工作,得到了一些创新结果.利用银纳米粒子的SERS效应,对生物大分子牛血清白蛋白、乙肝病毒表面抗原、单克隆乙肝病毒表面抗原抗体的SERS光谱进行了研究.用共吸附方法将拉曼活性分子4-巯基苯甲酸和已知检测抗体(或抗原)一同吸附在平均粒径为13nm的金纳米粒子上形成\"拉曼标记免疫金探针\",利用银染色的SERS增强效应,成功实现了对组装在硅片(石英)表面的单克隆乙肝病毒表面抗原抗体的标记识别.

关键词：表面增强拉曼免疫检测标记识别活性介质

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表面增强拉曼（SERS）基底合成与制备及分子定量分析

表面增强拉曼（SERS）基底合成与制备及分子定量分析

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作者：吴四容福建农林大学

学位级别：硕士

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种极高表面检测灵敏度的检测表面物质指纹振动信息的光谱技术,甚至在特定的条件下,灵敏度可达到单分子水平。随着SERS效应的发展,SERS已经广泛应用于化学分析、生物成像、环境检测和食品安全等领域。铸币金属... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种极高表面检测灵敏度的检测表面物质指纹振动信息的光谱技术,甚至在特定的条件下,灵敏度可达到单分子水平。随着SERS效应的发展,SERS已经广泛应用于化学分析、生物成像、环境检测和食品安全等领域。铸币金属(如Ag、Au和Cu等)的纳米级粗糙表面或者它们的纳米结构(如纳米粒子)具有极高的SERS效应,SERS效应的强弱不仅取决于金属的性质,还与其纳米结构的尺寸、形状和间距密切相关。长期以来,由于基底材料和表面形貌的SERS强度均一性和重现性很差,SERS效应大部分用于定性分析,而定量分析占少数。本论文的工作从方法学角度出发,针对基底材料和表面形貌引起的SERS强度均一性和重现性问题,以金纳米棒(AuNRs)为种子,合理及理性的设计并合成了 Au-IS@Ag核-壳纳米结构和Au八面体两种纳米结构,并组装成二维(2D)或三维(3D)基底用于SERS分子定量检测,主要研究内容和结论如下:(1)Au-IS@Ag核-壳长方体纳米粒子合成及SERS研究。以种子介导合成方法合成了内嵌内标分子(IS)的Au-IS@Ag核-壳长方体纳米粒子,具有很好的单分散性,粒子大小均一,平均长度约为92 nm,宽为43 nm。IS的选择需要具备既能均匀吸附到AuNRs表面又能辅助Ag壳的增长,我们尝试了两种分子,即对氨基苯甲酸(pMBA)和对氨基苯硫酚(pATP)作为IS,既不影响粒子的合成也不破坏粒子的形态结构。长方体具有清晰的棱和角,以合成的长方体纳米粒子作为SERS基底,既可以作为内标校准检测结果又可以提供强的SERS效应。罗丹明6G(R6G)作为模拟检测的目标分子,以上述长方体纳米粒子溶液为基底时得到极好的定量效果,而且检测过程中不需要添加任何絮凝剂。为此将合成的长方体纳米粒子以我们组自创的气-水界面组装方法组装成单层2D基底,同样以R6G作为目标分子,虽然检测的灵敏度没溶液基底强,但是校准定量效果还是很显著的。(2)Au八面体纳米粒子合成及SERS研究。同样以AuNRs作为种子合成不同尺寸的均一单分散的Au八面体纳米粒子。将合成的Au八面体纳米粒子以同样的界面组装方法,层层组装方式,自组装形成1到10层3D结构。SERS性能测试中所有基底的SERS平均强度的相对标准偏差(RSD)均小于10%,而且优化后的基底的SERS平均强度RSD低至3%,这说明Au八面体3D基底表面足够均匀,重现性足够好。优化后的基底检测了氨基酸和尿素两种生物分子,不仅具有良好的线性度且检测灵敏度高。

关键词：表面增强拉曼长方体纳米粒子 Au八面体定量分析 SERS基底

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基于贵金属/半导体的高效均匀的表面增强拉曼基底的设计、制备及染料检测

基于贵金属/半导体的高效均匀的表面增强拉曼基底的设计、制备及...

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作者：王涛苏州大学

学位级别：博士

拉曼光谱由于可以提供与被检测物化学及结构信息相关的振动信号而被认为是一种理想的检测及确定物质组成的分析手段。但是因为大多数分子通常只有极小的散射截面,导致拉曼散射信号都非常弱,往往需要较高的量或浓度才能获得满意的拉曼图... 详细信息

拉曼光谱由于可以提供与被检测物化学及结构信息相关的振动信号而被认为是一种理想的检测及确定物质组成的分析手段。但是因为大多数分子通常只有极小的散射截面,导致拉曼散射信号都非常弱,往往需要较高的量或浓度才能获得满意的拉曼图谱,这极大地限制了拉曼光谱的实际应用。表面增强拉曼(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)效应由于可以呈现出06甚至以上的拉曼信号增强效果,圆满地克服了普通拉曼的信号弱的缺点。表面增强拉曼光谱是否能够实现实际应用,不但取决于构成SERS基底的活性材料的组成,而且还取决于制备的重复性及基底自身的均匀性,恰恰后两者是确保通过SERS检测获得可靠、准确的信息的关键所在。但是现在常用的制备高性能SERS基底的方法往往具有制备过程繁琐且耗时、需要使用精密昂贵的仪器及得到的基底尺寸较小等缺点。因此,绿色、省时和高产出的制备方法成为了制备高效SERS活性基底的迫切需求。本论文主要采用绿色、高效的方法制备了三种贵金属-半导体基SERS基底,研究了它们SERS增强效果和重复性;此外,我们还利用Gamma射线辐照技术对石墨烯量子点(GQDs)的发光性质进行了可控调节研究。具体包括以下几个方面:(1)我们选择了非常重要的半导体材料Ge作为研究对象,首先分别模拟了Ge片和Si片上相同尺寸贵金属Au和Ag的电磁场分布,结果清晰地表明在Ge片上的贵金属纳米颗粒能产生更大的最大电磁场强度。为了验证模拟结果,我们采用溶液法,通过控制反应条件分别在Ge片和Si片生长上尺寸相近的Ag纳米颗粒,以此作为SERS基底用于染料罗丹明6G(R6G)和对巯基苯甲酸(MBA)水溶液的检测,实验结果表明两个基底都具有极高的拉曼灵敏性和信号重复性。此外,Ag/Ge基底的增强因子(1.3×109)和信号重复性(相对标准偏差小于11%)都优于Ag/Si基底(增强因子为2.9×107,信号相对偏差小于15%)。实验结果很好地与理论模拟结果相吻合。(2)我们采用两步伽伐尼置换(Galvanic replacement)法将Ag-Au纳米颗粒生长在Ge衬底上得到SERS基底,该制备方法具有环境友好、省时和低成本等优点。实验过程中仅需要AgNO3、Ge和HAu Cl4三种物质,并运用了时域有限差分(FDTD)模拟法对该结构SERS基底表面的近场分布进行了模拟计算。实验测试结构表明该基底不但具有优秀的增强效果,而且还呈现杰出的信号重复性,检测染料罗丹明6G(R6G)和结晶紫(CV)时的相对标准偏差分别小于7%和8%。据我们所知,这是目前报道的最小的相对标准偏差。(3)选择具有优秀催化效果的Pt和杰出SERS增强效果的Ag为对象,采用两步伽伐尼置换法得到Ag-Pt NPs/Ge双贵金属/半导体SERS基底。该基底同样具有制备环境友好、省时和低成本等优点。制备过程中仅需要AgNO3、Ge和H2PtCl6三种物质。Ag-Pt纳米颗粒的结构是大的Ag纳米颗粒表面覆盖大量的小Pt纳米颗粒,相比于Ag纳米颗粒,大的比表面积增加了分子的吸附。该基底增强因子为9.1×106,同样呈现非常高的信号重复性,检测染料罗丹明6G(R6G)和结晶紫(CV)水溶液时获得信号的相对标准偏差都小于10%。(4)石墨烯量子点(GQDs)由于不但具有稳定的发光性质、低毒性和良好的生物相容性,而且在自然界中拥有丰富的原材料等显著的优点,成为了研究热点。本工作中,我们制备了GQD-OH、GQD-NH2、GQD-N2H3和m-GQDs四种GQDs,通过对这些GQDs溶液进行了0-500 kGy不同剂量的Gamam射线辐照,研究了该辐照技术对GQDs发光的调控能力。研究中我们选择成份简单、结构确定的绿色发光GQD-OH为模型详细地分析了辐照对GQDs发光性质的影响。发现在恰当的辐照条件下,GQDs-OH的最强发射峰位置的移动和发光强度的增强分别达到127nm和5倍。根据实验结果,我们提出了Gamma射线辐照对GQDs的作用机制。通过对其它三种合成的GQDs辐照研究表明通过控制辐照剂量可以实现对GQDs发光的调控。

关键词：表面增强拉曼贵金属/半导体高重复性石墨烯量子点 Gamma射线辐照

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基于荧光分子印迹材料与表面增强拉曼基底对五氯酚的检测

基于荧光分子印迹材料与表面增强拉曼基底对五氯酚的检测

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作者：杨敏山东大学

学位级别：博士

五氯酚(PCP)作为有机氯农药广泛地用作杀菌剂、杀藻剂、杀虫剂和除草剂,以及木材防腐剂。由于其化学性质稳定、残效期长、毒性高,对生物体具有广谱毒性和致突变性,属于我国严格控制的环境污染物。在美国环保局公布的优先污染物分类表中,... 详细信息

五氯酚(PCP)作为有机氯农药广泛地用作杀菌剂、杀藻剂、杀虫剂和除草剂,以及木材防腐剂。由于其化学性质稳定、残效期长、毒性高,对生物体具有广谱毒性和致突变性,属于我国严格控制的环境污染物。在美国环保局公布的优先污染物分类表中,PCP位列其中。实验室检测PCP的常用方法有气相色谱法,比色法,高效液相色谱法,气相色谱-质谱法联用,在上述几种方法中,比色法专一性和灵敏度差；气相色谱-质谱法不仅灵敏度高,精确度好,而且分辨率高。但这类方法除需要使用昂贵的仪器设备外,还经常面临常规检测中繁琐费时的样品提取、净化、衍生化等前处理步骤,检测时间很长,检测费用很高,不利于大规模样品的检测。由于PCP的存在基质体系比较复杂,能够快速检测而避免其他物质的干扰是一个重要的课题。针对此,本论文采取两种手段来选择性的检测PCP,这是本文的主要目标。一种是利用分子印迹技术。分子印迹技术是指制备对某一特定目标分子具有特异选择性的聚合物,即分子印迹聚合物的过程,常被形象地描绘为制造识别“分子钥匙”的“人工锁”的技术。分子印迹是在模板分子周围形成一个高度交联的刚性高分子,除去模板分子后在聚合物的网络结构中留下具有结合能力的反应基团,对模板客体分子表现高度的选择识别性能,因此在识别富集和识别分析中具有美好的应用前景。利用分子印迹材料可以对PCP进行选择性的吸附分离,但是分子印迹聚合物本身没有信号输出,需要后续的洗脱检测。我们将量子点引入分子印迹材料中,利用其荧光信号来监测分子印迹材料的吸附情况。在分析测试中,利用分子本身的信号输出进行检测是最直接最准确的方法。表面增强拉曼散射(SERS)可以提供分析物的结构特征指纹信息,具有高灵敏性、高选择性和快速的特点,在许多重要化学物质和生物分子的检测中具有潜在的应用价值。因此,我们选择的第二种手段是利用表面增强拉曼散射对PCP进行检测。在SERS中,合成一种具有强的增强因子的可靠的基底是很重要的研究方向。在铜箔或铝箔等平面结构上合成金属纳米结构因其高增强因子和容易储备等优点常常用于SERS快速检测。本论文中,利用分子印迹材料来选择性的将PCP分离出来,依据印迹材料中量子点的信号变化来检测PCP。基于PCP本身的拉曼信号检测的要求,合成了一种高增强因子的SERS基底。在此基础上,分别发展了以荧光分子印迹材料和银质铜基拉曼基底为探针检测PCP的应用。论文主要内容归纳如下： 1.合成了一种负载了磁性Fe304纳米颗粒和ZnS:Mn2+量子点的PCP的分子印迹材料。将Fe304纳米颗粒加入到印迹材料中可以在外加磁场存在下进行磁分离,方便分离过程。复合材料中的ZnS:Mn2+量子点可以提供输出信号,用于监测吸附到印迹材料上的PCP的量,进而来衡量印迹的效率。所得的印迹材料用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外(FTIR)来表征。小角X射线衍射和氮气吸附脱附分析表明所得印迹材料具有短程周期性介孔结构。研究了磁性印迹材料的吸附行为,介孔的存在使得吸附很快达到平衡,并且印迹材料比非印迹材料对PCP的吸附容量要大。利用ZnS:Mn2+量子点的荧光信号监测了PCP的吸附量的变化。常见的离子如K+, Na+, Ca2+, Mg2+, Cl-, CO32对磁性荧光印迹材料对PCP的检测的影响很小与其他芳香族化合物如2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-d),2,4-二氯苯酚(2,4-dp)和苯酚(phOH)相比,合成的印迹材料对PCP有更好的亲和作用。将这种材料用于泉水和自来水样的检测中得到较好的回收率,分别是101%和97%。 2.研究了PCP对ZnS:Mn2+量子点的两个发光峰的不同影响的原因,并基于此建立了一种荧光比率法来检测PCP。在本工作中,在水相中合成了ZnS:Mn2+量子点,这种量子点有缺陷发光(467nm)和杂质离子发光(595nm)两个发光峰。当PCP加入到量子点溶液中时,两个峰对PCP的响应不同,杂质离子发光被淬灭而缺陷发光强度基本没有变化。我们通过对ZnS:Mn2+量子点的两个发光峰不寿命进行测试,推断了PCP对两个发光峰影响不同是由于两者寿命相差约6个数量级,导致了淬灭效率的差异,并依此建立了荧光比率法来测试对PCP。为了提高对PCP的选择性,对ZnS:Mn2+量子点进行了表面印迹。首先对ZnS:Mn2+量子点用巯丙基硅烷修饰,之后加入到以PCP为模板,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体的混合液中,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂进行印迹。对合成的荧光印迹材料用了XRD、TEM、FTIR进行表征。同时用ZnS:Mn2+量子点的荧光比率(F467/F595)来衡量印迹的效率,结果表明F467/F595与PCP的加入量在0-5μmoL-1范围内呈线性关系。与其它结构类似物

关键词：五氯酚分子印迹量子点磁性分离表面增强拉曼

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贵金属纳米材料在光热治疗与表面增强拉曼中的应用研究

贵金属纳米材料在光热治疗与表面增强拉曼中的应用研究

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作者：侯慧中国科学院长春应用化学研究所

学位级别：博士

贵金属纳米材料因其具有较为独特的光、电、催化等特性，目前在分析传感检测、纳米电子学、催化、表面增强拉曼光谱等领域都有着潜在的应用前景。本文主要是通过运用一些具有特殊结构的贵金属纳米材料（诸如聚苯胺包覆的金纳米棒，石墨... 详细信息

贵金属纳米材料因其具有较为独特的光、电、催化等特性，目前在分析传感检测、纳米电子学、催化、表面增强拉曼光谱等领域都有着潜在的应用前景。本文主要是通过运用一些具有特殊结构的贵金属纳米材料（诸如聚苯胺包覆的金纳米棒，石墨烯负载的银三角纳米片等）与细胞的培养技术及表面增强拉曼光谱相结合，围绕贵金属纳米结构的可控制备和应用展开了一系列较为系统的研究工作。本论文的工作内容和创新点主要表现在以下几点：1、首次将不同厚度的聚苯胺包覆的金纳米棒应用于癌细胞的光热治疗中，利用外层包覆的聚苯胺提高了金纳米棒的稳定性，生物兼容性和光热转换效率。由于具有适当尺寸的金纳米棒在600-900 nm近红外范围内具有较强的表面等离子体吸收和散射效应，其被广泛的应用于体内及体外成像和癌症的光热治疗。在此我们通过调节金棒表面包覆的聚苯胺的厚度，优化实验条件，在很大程度上提高了金纳米棒在808 nm的光热转换效率。即使在较低的激光功率下（0.6 W cm-2），用808 nm的光源持续照射5 min后癌细胞会被有效的杀死，展现了该材料在光热治疗方面的巨大潜力。2、构建了LSPR可调控的石墨烯负载Ag三角纳米片复合材料，并研究了其在表面增强拉曼检测中的应用。鉴于本组之前的工作，我们制备了一种基于石墨烯负载的Ag三角纳米片复合材料，该材料可用于构建新型化学传感器，通过其表面增强拉曼散射（SERS）用于超痕量对巯基苯酚（4-ATP）的检测。研究结果表明，该复合材料SERS平台可检测到浓度低至5×10-14 M的4-ATP。该研究不仅提供一种新型的超灵敏和高选择性的4-ATP检测方法，还发展了一种基于贵金属复合材料的SERS检测平台。3、提供了一种简单可行的基于比色法和明场显微镜成像的方法，通过使用两种较为常见的pH指示剂实现了对单细胞的成像和pH值传感。实验中用到的溴百里酚蓝和溴甲酚绿两种pH指示剂都具有较低的生物毒性和有效性，这使得它们能够有效的被运用到活细胞染色成像和pH传感中。通过紫外-可见光谱仪与显微镜联用的方法，可以在单细胞和亚细胞水平实现高灵敏度的pH值的测定，且具有较好的重复性，可以很简单的实现不同的细胞pH测定。此外，该法还可以快速的从共培养的正常细胞中识别癌细胞，并区别不同细胞内pH水平，以及在亚细胞水平区分细胞内不同部位的pH值。此法还可以对细胞的pH值变化进行实时的检测，还可以实时观测Ag/Au NSs的光热效果引起的细胞酸化过程。关键词：贵金属，纳米复合材料，光热治疗，表面增强拉曼，单细胞，pH

关键词：贵金属光热治疗表面增强拉曼单细胞 pH

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石墨烯的表面调控及其表面增强拉曼效应

石墨烯的表面调控及其表面增强拉曼效应

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作者：于欣欣中国科学技术大学

学位级别：博士

石墨烯是真正意义上的二维材料,可脱离衬底独立稳定地存在。它由一层碳原子层组成,具有完美的六角形晶格。独特的结构使它具有许多新奇的性质。不同于一般金属和半导体,石墨烯中的载流子是无质量的狄拉克费米子,具有相对论行为,能提供... 详细信息

石墨烯是真正意义上的二维材料,可脱离衬底独立稳定地存在。它由一层碳原子层组成,具有完美的六角形晶格。独特的结构使它具有许多新奇的性质。不同于一般金属和半导体,石墨烯中的载流子是无质量的狄拉克费米子,具有相对论行为,能提供一个非极端条件下(室温、较小的磁场)观察和验证相对论相关物理现象的平台。它具有出色的电输运性质(迁移率大于104cm2/V.s)、良好的透光性(单层吸收为2.3%)并能与现代半导体工艺兼容,展现出在半导体和光电器件方向的应用潜力。此外,它的高电导和超大的比表面积(2600cm2/g)也受到化学和生物界的极大关注。人们致力于石墨烯制备方法的开发和改进、物性的深入和系统的研究、应用的不断拓展。化学法原则上能实现石墨烯的大批量低成本制备,具有良好的应用前景。同时,由化学法制备的石墨烯具有易修饰的优点,其sp2和sp3杂化区域共存的结构特征也给了人们一种调控石墨烯能带结构的新方法。最近,人们发现石墨烯还可实现对拉曼信号的有效增强,并能淬灭荧光背底,提高拉曼信号和荧光信号之比。化学增强机制和电磁增强机制是表面增强的两大重要机制,通常又会对拉曼增强效果产生共同的作用和影响。石墨烯的等离子共振频率远离可见波段,因此可以提供一个独立研究化学增强机制的良好平台。此外,化学增强机制依赖于分子和衬底的相互作用,因此利用化学法制备的石墨烯易于修饰的优点,通过控制其表面结构对石墨烯的化学增强效应和机制可以进行有效的研究。在第一章中,我们介绍了石墨烯的结构、性质、现有的制备方案以及拉曼增强的相关机制,给出了研究上作的选题背景和依据。在第二章中,我们以化学法制备的石墨烯为测量分子拉曼信号的衬底。我们使用还原方式对氧化石墨烯的表面结构进行调节,发现了石墨烯拉曼增强能力对表面基团的依赖性。结合X光电子能谱,我们确定表面含氧基团越多,拉曼信号越强。对此现象,我们提出了一种不涉及电荷转移的化学增强图像,即具有较大偶极矩的含氧基团在外场的激发下可增强局域场强,从而实现拉曼信号的增强。在第三章中,我们设计和制备了具有更大表面偶极的衬底,来验证表面偶极在拉曼增强过程中的作用和机理。我们利用CF4等离子体对高温热还原石墨烯进行了氟掺杂,并以氟化石墨烯作为衬底,测量了它对分子拉曼信号增强作用及其同氟含量的依赖性。结合氟掺杂石墨烯电学输运性能的测量,我们排除了石墨烯费米能级移动引起共振电荷转移的可能,从而将拉曼增强归结为表面偶极的作用。氟化和氧化石墨烯的结果均表明：通过化学修饰改变表面偶极是一种调控石墨烯拉曼增强性能的有效手段。在第四章中,我们以石墨烯作为衬底,在不使用表面活性剂的情况下直接制备了石墨烯-CdS和石墨烯-Au复合材料,并进行了相关物性的表征。结果显示石墨烯表面基团不仅可作为纳米颗粒的成核点,还可起到稳定石墨烯-纳米颗粒复合材料的作用。石墨烯表面基团在电离后携带电荷,在生长过程中起了重要作用。

关键词：石墨烯表面增强拉曼增强机制表面修饰掺杂偶极复合物

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