检索结果-内蒙古大学图书馆

有色金属（冶炼部分） 2011年第3期 16-18页

作者：何小凤李运刚李智慧河北联合大学河北唐山063009

在KCl-NaCl-NaF-SiO2熔盐体系中,以铂丝为参比电极、研究电极,高纯石墨坩埚为辅助电极,采用循环伏安法和计时电流法对硅离子的结晶机理进行了研究。结果表明:该体系中硅的电结晶过程符合扩散步骤控制的半球形三维晶核连续长大成核机理;... 详细信息

在KCl-NaCl-NaF-SiO2熔盐体系中,以铂丝为参比电极、研究电极,高纯石墨坩埚为辅助电极,采用循环伏安法和计时电流法对硅离子的结晶机理进行了研究。结果表明:该体系中硅的电结晶过程符合扩散步骤控制的半球形三维晶核连续长大成核机理;增大过电位可使晶核密度增加,有利于获得较好的沉积硅层。

关键词： SiO2 KCl-NaCl-NaF 循环伏安法计时电流法

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Pt/C的制备及其对甲醇氧化的催化作用

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有色金属（冶炼部分） 2013年第8期 46-48页

作者：李伟伟新乡学院化学与化工学院河南新乡453000

以H2PtCl6为初始原料,采用水解法制备了H2Pt(OH)6,然后用化学沉淀法制备了20%Pt/C催化剂。对其结构和形貌特征采用TEM、XRD、XPS进行分析和表征,并采用循环伏安法和计时电流法评价了催化剂的电化学性能。结果表明,所制备的催化剂铂颗粒... 详细信息

以H2PtCl6为初始原料,采用水解法制备了H2Pt(OH)6,然后用化学沉淀法制备了20%Pt/C催化剂。对其结构和形貌特征采用TEM、XRD、XPS进行分析和表征,并采用循环伏安法和计时电流法评价了催化剂的电化学性能。结果表明,所制备的催化剂铂颗粒分散均匀,大小约2.1nm,表面无Cl-,具有良好的电化学性能。

关键词： Pt C 催化剂制备甲醇氧化循环伏安法计时电流法

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共烧温度对Pt/YSZ泵氧电极性能的影响

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微纳电子技术 2013年第3期50卷 194-198页

作者：雷超李向东周丽红夏风肖建中华中科技大学材料成型与模具技术国家重点实验室武汉430074

以钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质,Pt作为电极材料,在不同温度下共烧制备了泵氧电极层原型。借助计时电流法和电化学阻抗谱(EIS)法,并结合SEM分析研究了共烧温度对泵氧电极性能的影响。结果表明,随着共烧温度的增加,泵电流先增大后减小... 详细信息

以钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质,Pt作为电极材料,在不同温度下共烧制备了泵氧电极层原型。借助计时电流法和电化学阻抗谱(EIS)法,并结合SEM分析研究了共烧温度对泵氧电极性能的影响。结果表明,随着共烧温度的增加,泵电流先增大后减小,界面电阻先减小后增大,1 400℃共烧电极三相界面(TPB)最长,活性最强;随着共烧温度的增加,电极反应活化能略微降低。虽然1 400℃共烧电极活化能较1 450℃大,但由于其活性区域大,三相界面长,综合表现为1 400℃共烧电极催化活性最强。

关键词： Pt YSZ 计时电流法电化学阻抗谱(EIS) 扫描电子显微镜(SEM) 三相界面(TPB)

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普鲁士蓝/壳聚糖修饰的化学和生物传感器研究

普鲁士蓝/壳聚糖修饰的化学和生物传感器研究

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作者：汪学英苏州大学

学位级别：硕士

普鲁士蓝(PB)膜作为一种分子材料,因其化学性质稳定,容易制备,并具有电色效应、价格低廉等特点,广泛应用于光电转换、分子识别、离子选择性电极、生物传感、防锈蚀和光解水等方面。由于它的这些优越的性能引起了人匀本文采用电沉积方式... 详细信息

普鲁士蓝(PB)膜作为一种分子材料,因其化学性质稳定,容易制备,并具有电色效应、价格低廉等特点,广泛应用于光电转换、分子识别、离子选择性电极、生物传感、防锈蚀和光解水等方面。由于它的这些优越的性能引起了人匀本文采用电沉积方式修饰于金电极表面并对其电化学特性、对H2O2的催化作用及用作生物传感器进行研究。壳聚糖是由广泛存在于甲壳动物和昆虫外骨骼的甲壳素经部分脱乙酰化反应而得到的一种天然氨基多糖,具有良好的吸附性、通透性和一定的抗拉强度,无毒,并有很好的生物相容性,本研究中被用来改善纯PB修饰生物电极的分析性能。本文应用恒电位电解法制备了普鲁士蓝/壳聚糖修饰电极,对电极制备、影响因素、电化学性质及应用等进行了研究。利用循环伏安、红外光谱、电化学阻抗等电化学实验技术研究了普鲁士蓝/壳聚糖修饰电极的物理、化学性能。壳聚糖与普鲁士蓝同时电沉积在金电极上获得的杂交膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供一个合适的亲水性环境。通过分析交流阻抗谱出现的频率和谱图形状随电极制备及反应条件的变化可以得到更多的动力学信息和界面结构信息。通过实验确定制备PB/CS杂交修饰膜的最佳条件为:电沉积液的pH值为2;电解电位为0.4V;电沉积时间为300s,并且通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因。对PB/CS膜的电化学阻抗谱用传统的Randles电路模型进行拟合,得到相关参数为:Rs=100.3?,Rct=2905?,ZCPE=5.56μF,并由此可估算膜的厚度为80.63nm。所制得的普鲁士蓝/壳聚糖杂交膜的性能明显优于纯普鲁士蓝修饰电极,在pH为7.0-8.0条件下性能较纯PB修饰膜稳定,修饰电极具有优良的电化学可逆性、良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,氧化峰电流与过氧化氢在1×10-6-5×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,为研制基于酶催化反应的电化学生物传感器奠定了良好基础。由于普鲁士蓝/壳聚糖杂交膜具有上述优良性能,因此将其用于生物传感器的研制,并获得了性能优良的葡萄糖传感器。过氧化氢在此修饰膜上的检测电位低(0.05V(vs. SCE),检出限低,为3.78×10-6mol/L (S/N=3) ,响应速度快,平均响应时间为2.5s左右。

关键词：普鲁士蓝壳聚糖控制电位电解循环伏安法计时电流法电化学交流阻抗葡萄糖传感器

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用于牛奶中单增李斯特菌检测的电化学免疫传感技术的研究

用于牛奶中单增李斯特菌检测的电化学免疫传感技术的研究

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作者：程超男华中农业大学

学位级别：硕士

食品安全与日常生活和健康息息相关。近年来,食物安全事件在全球频发,致病菌是引起食源性疾病最重要的因素之一,其中单增李斯特菌(Listeria monocytogenes)由于分布广泛、致病力强且病死率高,在致病菌中占有重要地位。因此快速灵敏的检... 详细信息

食品安全与日常生活和健康息息相关。近年来,食物安全事件在全球频发,致病菌是引起食源性疾病最重要的因素之一,其中单增李斯特菌(Listeria monocytogenes)由于分布广泛、致病力强且病死率高,在致病菌中占有重要地位。因此快速灵敏的检测单增李斯特菌方法在食品安全领域具有重要的意义。目前常用的检测单增李斯特菌的方法包括传统培养法、酶联免疫分析(ELISA)和聚合酶链式反应(PCR)等,这些方法在单增李斯特菌的检测中发挥了重要的作用,但是却费时费力且操作复杂,不能满足食品安全监督检测的需求。随着生物传感技术的发展,以高特异性抗体为基础的免疫传感技术将是解决快速灵敏检测单增李斯特菌的主要途径。近几年,由于响应快速、简单灵敏和成本低廉等,电化学免疫传感器引起了人们的关注。本研究将致力于开发快速灵敏检测单增李斯特菌的电化学免疫传感器,满足对单增李斯特菌实时快速检测的需要。具体研究内容如下：单增李斯特菌多克隆抗体的制备及标记采用短程免疫方法,八次免疫家兔后获得抗单增李斯特菌血清,利用辛酸-饱和硫酸铵盐析沉淀法进行纯化,SDS-PAGE鉴定抗血清的纯化效果,BCA蛋白定量试剂盒测定抗血清浓度为20mg/mL,间接ELISA测定纯化后的抗血清效价为1：96,000,采用改良的高碘酸钠法将辣根过氧化物酶与单增李斯特菌多抗进行偶联,通过直接ELISA鉴定HRP-pAb偶联成功,紫外分光光度计测得标记效率为0.8。二、单增李斯特菌单克隆抗体的制备利用消减免疫法免疫BALB/c小鼠,以英诺克李斯特菌(Listeria innocua)和威尔斯李斯特菌(Listeria welshimeri)的混合抗原作为耐受原,单增李斯特菌菌体作为免疫原。选取了效价较高的小鼠做融合,经2-3次亚克隆,最终筛选出15株能稳定分泌单增李斯特菌抗体的杂交瘤细胞株,选取其中效价高特异性好的5株C41G11H7、B41B9D5F10、B42D2G4G4、C41B8G7H10、C42B5D12H10进行腹水型单克隆抗体的制备。辛酸-饱和硫酸铵盐析法纯化B41B9D5F10后,ELISA测得抗体的效价为1：106,BCA蛋白定量测定抗体浓度为1.0mg/mL,其亲和常数为2.47×10m L/mol,免疫球蛋白亚类为IgG1。三、电化学免疫传感器的构建与单增李斯特菌的检测利用3-巯基丙酸在金电极上形成自组装膜,通过EDC-NHS混合溶液的活化作用将单增李斯特菌抗体固定到金电极上,开发基于夹心法模式的计时电流法电化学免疫传感器。在整个层层自组装的过程中,以Fe(CN)63-/Fe(CN)64-(1：1)为氧化还原探针,利用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对免疫传感器进行表征。在优化的条件下,用计时电流法(电压恒定在-0.3V)对单增李斯特菌进行定量的检测,结果表明单增李斯特菌浓度在1.0×102-1.0×106CFU/mL范围内,其对数值与电流响应信号呈良好的线性关系,R2=0.9883,检测限为102CFU/mL,检测时间只需200s。与传统培养计数法进行比较,两者相对标准偏差低于8%;以金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、沙门氏菌和大肠杆菌O157：H7为对照进行检测,结果表明无交叉反应。将其用于牛奶中单增李斯特菌的检测,得到检测范围为103-106CFU/mL,该传感器不需样品前处理,可直接对牛奶进行检测,且对样品的浊度无要求,适合应用于实际样品的快速检测。本研究制备了高特异性的单增李斯特菌的单克隆抗体和多克隆抗体,将免疫分析与电化学技术结合构建了电化学免疫传感器,用于快速灵敏地检测单增李斯特菌。此方法不仅简单快速,而且价格低廉,不需专业的操作人员,因此在食品安全、公共卫生、环境监测等方面有着很好的实际应用前景。

关键词：循环伏安法电化学阻抗谱计时电流法单克隆抗体消减免疫法

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还原聚苯胺插层氧化石墨纳米材料修饰电极用于抗坏血酸测定的研究

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分析科学学报 2005年第4期21卷 359-362页

作者：吴旭梅吴婧邹艳红沈国励俞汝勤湖南大学化学化工学院化学生物传感与计量学国家重点实验室湖南大学材料科学与工程学院长沙410082

本文研制成还原聚苯胺插层氧化石墨纳米材料(R-(PAI/GO))修饰电极,并用于测定抗坏血酸(AA).在pH 5.02的Brinton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,AA可在R-(PAI/GO)修饰电极上产生一对氧化还原峰,该峰的峰电流与AA浓度的对数在1.0×10-9～4.... 详细信息

本文研制成还原聚苯胺插层氧化石墨纳米材料(R-(PAI/GO))修饰电极,并用于测定抗坏血酸(AA).在pH 5.02的Brinton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,AA可在R-(PAI/GO)修饰电极上产生一对氧化还原峰,该峰的峰电流与AA浓度的对数在1.0×10-9～4.24×10-2 mol/L范围呈良好的线性关系,相关系数为0.991 0.多巴胺(DA)等物质对AA的测定无干扰.该电极制作简单,有良好的稳定性和重现性,用于实际试样中AA的测定,结果满意.

关键词：还原聚苯胺插层氧化石墨纳米材料计时电流法抗坏血酸

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钴（Ⅱ）在多晶铂和金电极上的UPD行为及反应机理研究

钴（Ⅱ）在多晶铂和金电极上的UPD行为及反应机理研究

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作者：宋美育宁夏大学

学位级别：硕士

欠电势沉积因其重要的理论和应用价值,长期以来是电化学研究的一个重要课题。本文采用多晶Pt电极和多晶Au电极作为工作电极,铂片电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极;含Co2+的硫酸盐、高氯酸盐和氯化物作为电解质溶液,结合了循... 详细信息

欠电势沉积因其重要的理论和应用价值,长期以来是电化学研究的一个重要课题。本文采用多晶Pt电极和多晶Au电极作为工作电极,铂片电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极;含Co2+的硫酸盐、高氯酸盐和氯化物作为电解质溶液,结合了循环伏安法、电化学阻抗技术和计时电流法等研究了钴的欠电势沉积在不同的阴离子体系中钴离子在多晶铂电极和多晶金电极上的欠电势沉积行为,并对不同电化学参数条件下的电极表面动力学的影响规律进行探讨。研究结论如下:(1)在硫酸铵、高氯酸铵、硫酸铵(加Cl-)和高氯酸铵(加Cl-)这4种体系中,Co在Pc Pt电极和Pc Au电极上均具有明显的UPD行为,其均具有较宽的电位范围,较复杂的峰型,可以从某种程度上认为是一种表面限制的电沉积过程。(2)在不同的阴离子条件下(SO42-、ClO4-、SO42-+Cl-及ClO4-+Cl-这4种体系中,通过研究Co在Pc Pt电极和Pc Au电极上具有不同的UPD动力学过程后发现。Co在Pc Pt电极上的UPD过程,通常会出现两个时间常数,并且相位角峰随着电位的负移向高频区移动;同时还伴随有扩散阻抗的现象,阻抗模值随着电位的负移均减小。而在Pc Au电极上,随着电极电位的负移,相位角逐渐由两个峰型叠加至一个峰型,其位置逐渐向高频区域移动。(3)Co在硫酸铵体系、高氯酸铵体系、硫酸铵(加Cl-)体系和高氯酸铵(加Cl-)体系这4种体系中均遵循Langmuir型吸附、电化学控制下的2D瞬时成核和2D连续成核耦合机理;但是由于其受阴离子特性吸附的影响,相同的时间内Co的UPD电荷密度均不相同,其大小顺序为QUPD(ClO4-+Cl-)>QUPD(SO42-+Cl-)>QUPD(C1O4-)>QUPD(SO42-)。不同体系中,钴离子与多晶电极间的相互作用不同。Co在PcAu电极上UPD过程中,相较于Pt电极来说,相同的时间内其具有更小的电荷密度,更短的吸附过程和成核生长过程,说明Co在Pc Au电极上UPD过程弱于Co在Pc Pt电极上UPD过程,但是相同的是连续成核电荷密度(Q2Dp-Li)始终大于瞬时成核电荷密度(Q2Di-Li),表明2D连续成核生长过程是Co的UPD的主要过程。

关键词：钴欠电势沉积循环伏安法电化学阻抗谱计时电流法

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聚乙二醇掺杂对氧化镍-氧化钛薄膜电致变色行为的影响

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化学研究与应用 2015年第5期27卷 578-582页

作者：苑亚男孙冬兰梁山天津科技大学理学院天津300457

以醋酸镍、钛酸正丁酯为前驱物,聚乙二醇(PEG)为掺杂剂,制备了氧化镍-氧化钛(Ni O-Ti O2)的溶胶、干凝胶和薄膜,研究了掺杂分子量分别为200、400、1000、2000的PEG对Ni O-Ti O2薄膜电化学和光学性能的影响。对溶胶进行粒径和粘度测定,... 详细信息

以醋酸镍、钛酸正丁酯为前驱物,聚乙二醇(PEG)为掺杂剂,制备了氧化镍-氧化钛(Ni O-Ti O2)的溶胶、干凝胶和薄膜,研究了掺杂分子量分别为200、400、1000、2000的PEG对Ni O-Ti O2薄膜电化学和光学性能的影响。对溶胶进行粒径和粘度测定,考察了干凝胶的热力学行为。溶胶在基底上浸渍提拉成膜,300℃煅烧后,采用双电位阶跃计时电流法测定Ni O-Ti O2薄膜电化学性能,分光光度计测定薄膜的透过率。其中掺杂PEG200的薄膜性能最好:其双层膜的注入电量是未掺杂单层膜的2.2倍,薄膜在550nm处着色态和无色态的透过率差值最大为54%,变色效率达到37.4cm2·C-1;掺杂PEG200可延长薄膜的循环寿命至2000圈以上。

关键词： NiO—TiO2 浸渍提拉电致变色双层膜计时电流法

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多级结构铜钴镍复合电极制备及其应用于高灵敏度葡萄糖传感器的研究

多级结构铜钴镍复合电极制备及其应用于高灵敏度葡萄糖传感器的研...

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作者：王柳北京化工大学

学位级别：硕士

葡萄糖的快速检测在医疗卫生,食品和生物工业具有重要意义,电化学传感器因其体积小、成本低、检测快,是一种有前景的检测器件。纳米电极材料在应用于葡萄糖检测时,得益于其高的比表面积和丰富的活性缺陷位,展现了灵敏度高、响应快的优... 详细信息

葡萄糖的快速检测在医疗卫生,食品和生物工业具有重要意义,电化学传感器因其体积小、成本低、检测快,是一种有前景的检测器件。纳米电极材料在应用于葡萄糖检测时,得益于其高的比表面积和丰富的活性缺陷位,展现了灵敏度高、响应快的优点。本论文通过在导电基底上原位生长有序结构的纳米电极材料能够改善被测目标物和电解质的传质过程,有助于提高电极材料的机械强度,而且避免了粘结剂的使用,改善了不同纳米个体之间电子传导的“瓶颈效应”。本论文以三维结构的多孔泡沫镍(Nifoam)为基底,分别通过高温氧化法与电化学沉积法原位生长（负载）了Cu或Co的金属单质、氧化物或氢氧化物的纳米多级结构材料后作为催化氧化葡萄糖的工作电极,将灵敏度从文献中数mAΛmM-1·cm-2提高到10～40 mA·mM-1·cm-2。本文首先在CuSO4-H2SO4介质中,通过电沉积法在泡沫镍基底上沉积了铜单质,然后通过空气氛围中的高温氧化热处理,在电极表面原位生长了高密度的氧化铜纳米线（CuONWs）,SEM测试结果表明CuONWs的长径比高达600。该电极于1M KOH电解质中在0.5 V（***）电位下对葡萄糖的响应灵敏度高达14.87 ***-2·mM-1,线性范围为1μM-405 μM,检测限为0.827μM（S/3）。然后,本文以泡沫镍为基底通过电沉积法在CoSO4-（NH4）2SO4 CoSO4-（MH4）2SO4中电沉积负载树枝状纳米铜（Cu dendrite）和高密度的氧化钴纳米片(Co（OH）2Nfs)。电极于0.1 MKOH电解质中在0.5 V（***）电位下对10μM葡萄糖的响应灵敏度分别达到22.86和21.08mAΛcm-2ΛmM-1。最后,本文在CuSO4-CoSO4-（NH4）2SO4溶液中,通过简单可控的一步电沉积法在泡沫镍基底上原位沉积了氢氧化钻纳米片和纳米铜粒子复合电极材料(Co（OH）2Nfs/CuNps/Nifoam)。对不同沉积时间后的电极材料结合SEM、XPS、EM进行分析表征,表明该一步电沉积法过程的初始阶段发生的是CuNps的电化学还原沉积,然后发生的是析氢诱导的Co（OH）2的沉积反应,同时伴随CuNps的电化学还原沉积过程。初期沉积的CuNps不仅有利于提高泡沫镍基底的粗糙度,提高了后期负载Co（OH）2纳米片的接触面积和牢固性,也有利改善电子传导。同时,后期共沉积的Cu则进一步改善了导电性差的Co（OH）2纳米片个体间的电子传导能力。而厚度约为5 nm,二维尺度达到600～700 nm的Co（OH）2纳米片相互交错,构建的纳米孔有利于葡萄糖、电解质分子的传质,也是后期负载的CuNps优良载体,而两种纳米结构的相互渗透提高了纳米结构的稳定性。得益于金属与氢氧化物之间以及所构筑的微纳多级结构之间的协同效应,Co（OH）2 Nfs/CuNps/Nifoam在葡萄糖测试中,展现了极高的灵敏度,对10μM葡萄糖的响应灵敏度高达42.49mA·cm-2·mM-1。线性范围和检测限分别为1μM-550μM0.273μM。此外,不同批次的Co（OH）2Nfs/CuNps/Nifram电极对葡萄糖测试时具备良好的平行性,对血液、腹膜透析液中的常见干扰物展现了良好的抗干扰性（干扰性<5%）,表明本文所构筑的Co（OH）2Nfs/CuNps/Nifoam是一种优良的无酶葡萄糖传感器工作电极。

关键词：无酶葡萄糖传感器氧化铜纳米线纳米铜粒子氢氧化钴纳米片析氢诱导沉积计时电流法

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双层类脂膜成膜过程的电化学方法研究

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电化学 2004年第1期10卷 70-74页

作者：赵艳方炎北京市纳米光电子学重点实验室首都师范大学北京100037

　应用循环伏安法(CV),计时电流法(I＿T)和开路电压法(V＿T)研究了导电玻璃支撑的双层类脂膜(ITO/s＿BLM)的成膜动力学过程.实验表明,导电玻璃(ITO)是一种理想的成膜支撑基底,ITO/S＿BLM膜具有成膜快稳定时间长的特点.与循环伏安法相比... 详细信息

　应用循环伏安法(CV),计时电流法(I＿T)和开路电压法(V＿T)研究了导电玻璃支撑的双层类脂膜(ITO/s＿BLM)的成膜动力学过程.实验表明,导电玻璃(ITO)是一种理想的成膜支撑基底,ITO/S＿BLM膜具有成膜快稳定时间长的特点.与循环伏安法相比,计时电路法和开路电路法能更为详细地给出膜系统组装的瞬时信息.ITO/s＿BLM体系的膜电压实验值约为0.1V.

关键词：双层类脂膜电化学方法成膜动力学生物膜导电玻璃循环伏安法计时电流法开路电压法

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