液相色谱柱中流动相径向不均性现象普遍存在,这会造成溶质在迁移过程中的样品条带展宽,导致检测谱图的展宽及峰的对称性差(峰的前沿或者拖尾),影响色谱柱的分离柱效。尤其对制备色谱而言,柱径向尺寸越大,流动相径向不均性的负面影响越大。因此,本研究从色谱柱内部结构入手,通过一系列内嵌结构液相色谱柱设计,改变色谱柱内流动相的运移轨迹,削弱径向不均性的影响,提高分离柱效。首先,本研究用FLUENT流体力学软件模拟了环形流内嵌色谱柱内主体流动相的迁移轨迹,从理论的角度阐述了内嵌结构色谱柱对色谱过程影响的作用机制,并用AE(adobe after effect)完整的动画演示,直观展现理想结构中的流体流动过程。然后设计系列内嵌结构色谱柱,通过实验来揭示不同分割比例的内嵌结构对色谱行为的影响规律,获得最佳的结构设计比例参数。本研究取得的主要研究成果有:(一)借助FLUENT计算模拟,从理论角度探究了内嵌结构色谱柱对色谱过程的影响规律,模拟结果显示环形流内嵌色谱柱可以有效的改变柱内流动相的迁移轨迹,优化流动相的分布状态,提升色谱行为。模拟实验条件下,柱有效径向距离占柱径的比例为80%的环形流内嵌色谱柱的效果最好,在不同柱长条件下,理论塔板数均有所增加,且其拖尾因子均有所减小,峰的对称性好,柱效高。(二)色谱实验结果表明:不同的分割比例对色谱行为的影响很大,存在最佳的分割比例。分割比例会影响色谱柱内部流动相的流动状态和出峰。本研究获得的最佳分割比例α为1:2:2:1。(三)计算模拟实验对色谱实验有一定的指导性,色谱实验也验证计算模拟实验的推测,内嵌结构的研究对今后新型色谱柱结构设计奠定了一定的理论基础,提供了一种新的发展方向。
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