检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：钟世安中南大学

学位级别：博士

论文以儿茶素中各成分的反相液相色谱(RPLC)行为差异为基础，系统地研究了分析型、半制备型HPLC的计量置换保留模型(SDM-R)及其各参数的表征，在此基础上，对半制备型LC进行放大，探寻色谱分离条件的放大规律，得到大型制备型液相色谱... 详细信息

论文以儿茶素中各成分的反相液相色谱(RPLC)行为差异为基础，系统地研究了分析型、半制备型HPLC的计量置换保留模型(SDM-R)及其各参数的表征，在此基础上，对半制备型LC进行放大，探寻色谱分离条件的放大规律，得到大型制备型液相色谱分离天然酯型儿茶素的色谱条件，并成功地从中低档茶叶提取物-多酚类混合物中大批量同时分离提取了一类具有防癌、抗癌、抗衰老、降低血脂、提高免疫力和保健等一系列重要药理活性的极有价值的高纯天然药物中间体-天然酯型儿茶素单体(EGCG，GCG，ECG)。所提取的上述药物中间体通过HPLC、UV、FT-IR、HNMR及MS等手段进行定性、定量分析并确证了其结构。主要内容及结果摘要如下： (1)计量置换模型的建立及各参数表征根据液固吸附体系中溶质—溶剂、溶质—吸附剂、溶剂—吸附剂、溶剂—吸附剂络合物的再溶剂化、溶剂化溶质—吸附剂络合物解吸共五个热力学平衡，推导出儿茶素的计量置换吸附模型(SDM-A)：10g P=β-q/Z log[PDm]，其中P为溶质在液固两相中的分配比，PDm为溶质在液相中的摩尔浓度。计量置换吸附模型参数(SDM-A)中q/Z可作为液固吸附体系的吸附效率的评价;儿茶素的计量置换保留模型(SDM-R)：1gK’=1gI-Z 1gα;其中Z为溶剂化溶质与溶剂化固定相相互作用时从溶质与固定相表面上释放出的溶剂分子的数目，1gI为1mol溶质对固定相的亲和势。对于溶质为非同系物的色谱体系，随着同系物置换剂溶剂分子的增大，溶质的上述二元计量置换参数依次减小，并呈现出线性变化;由SDM-R二参数Z、1gI作图，所得到的斜率J在数值上符合碳数规律，因而J可用于RPLC中表征溶剂强度。关于溶质为非同系物的SDM-R以及SDM-A参数q／Z的表征目前尚未见文献报道。 (2)半制备及制备型色谱液相色谱分离纯化酯型儿茶素采用自行设计的半制备及制备色谱分离体系，实现了多酚类混合物中各主要酯型儿茶素的同步分离;在分离过程中，筛选出一种绿色添加剂溶剂B-1，改善了分离度，并防止酯型儿茶素(EGCG，GCG，ECG)氧化和缩聚合，制备出高纯度的酯型儿茶素单体。制备型色谱液相色谱分离纯化酯型儿茶素的最佳色谱条件如下：制备型100×600mm色谱柱分离天然酯型儿茶素的最佳色谱条件为： ODS固定相(粒径10-30μm);流动相：溶剂A/溶剂B-1(羧酸类)／水中南大学博士学位论文摘要 == 14.5:0.5:85(v/v);体积流速为***/min;进样量:4200mg;进样体积(v 、/mL)二12mL;检测波长:280nln. 在此条件下收集馏分，各单体的回收率分别如下:EGcG，93%;GcG，95%;而EcG峰是纯组份的峰，回收率98%。 (3)大型制备型液相色谱的色谱条件的放大规律制备型液相色谱中，1gK’与lga。具有良好的线性关系。对于色谱柱大小相同而色谱固定相不同，1 91及Z亦不同，且同类固定相粒径越粗，191及Z 越小;对于色谱柱大小不相同色谱固定相相同，191及Z相差不大。对于色谱固定相相同的色谱体系，由半制备型液相色谱放大到大型制备型液相色谱，色谱条件的变化规律如下:a，溶剂配比基本不变化;b，最佳体积流速与色谱柱横截面半径的平方成正比，但由于涡流扩散，使得最佳体积流速在放大过程中实际值较理论值偏小;。，样品的进样量及其进样体积随色谱柱固定相有效体积的增大而增大，并且两色谱柱的进样量之比与两色谱柱容积之比一致。关于制备型液相色谱的计量置换保留模型及其参数表征，大型制备型液相色谱的色谱条件放大规律研究等尚未见文献报道。 (4)天然酷型儿茶素的工业化制备研究多酚类混合物经过纯化粗分工艺，色谱分离工艺，树脂吸附洗脱工含，等流程，可得到高纯度的天然酷型儿茶素EGCG、GCG、ECG单体。所提取的大然醋型儿茶素单体均通过HPLc定性、定量分析及uv、IR、HNMR、Ms等手段确证了其结构。整个分离制备过程不使用有毒害作用的溶剂，从源头上消除了有毒残留物对产品的污染。所得到的醋型儿茶素单体纯度高，均达99.2%以上，远高于国内外同类产品纯度要求与质量要求(51 glna公司同类产品最高纯度为 95%)。 (5)溶剂的回收工艺在制备色谱分离纯化天然醋型儿茶素时，我们采用了减压膜蒸馏技术和自行研制的膜蒸馏装置处理废流动相，从中回收溶剂A，所得最佳工艺条件如下: PVDF微孔膜，冷侧压力0.013MPa，料液温度65℃，料液流速55L·h一，，料液中溶剂A浓度25%(V/v)。在此条件下膜具有良好的分离性能，此时，膜通量为35.08L·m-，·h一‘，馏出液溶剂A浓度为34.

关键词：天然酷型儿茶素计量置换模型液相色谱分离制备生物活性

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液—固吸附体系中扩展的Langmuir方程的推导和检验

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化学学报 2001年第11期59卷 1847-1852页

作者：耿信笃王彦虞启明西北大学现代分离科学研究所

从气-固吸附体系中推导出的Langmuir方程,近一世纪来只能经验性地描述液相吸附.本研究以液-固界面上的溶质计量置换模型为基础,考虑到液-固吸附体系中各组分之间的相互作用,从理论上推导出了在液-固体系中描述在不同溶剂浓度条件下的溶... 详细信息

从气-固吸附体系中推导出的Langmuir方程,近一世纪来只能经验性地描述液相吸附.本研究以液-固界面上的溶质计量置换模型为基础,考虑到液-固吸附体系中各组分之间的相互作用,从理论上推导出了在液-固体系中描述在不同溶剂浓度条件下的溶质吸附的扩展的Langmuir公式，并称其为扩展的LLangmuir公式。将Langmuir公式中经验参数与液相色谱中的计量置换平衡中的参数相关联，还将其扩展到在不同溶剂浓度条件下的溶质定量吸附的描述，为Langmuir方程在描述不同溶剂浓度条件下的组分吸附奠定了理论基础，扩大了Langmuir公式的应用。以不同溶剂浓度条件下所得到的吸附等温线数据对理论推导出的扩展的Langmuir公式进行了验证，并与计量置换平衡中的参数相关联，表明用吸附等温线法计算的计量置换参数Z与用高效液相色谱法得到的Z值符合程度很好。

关键词：液-固界面吸附机理 Langmuir模型计量置换模型吸附等温线液固吸附体系

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反相高效液相色谱中的一个新的溶剂强度表征参数

反相高效液相色谱中的一个新的溶剂强度表征参数

引用

作者：高娟西北大学

学位级别：硕士

主要研究了反相高效液相液相色谱(RPLC)中溶剂强度的表征,提出了j作为一个新的溶剂强度表征参数.1.用泰勒展开式推导了等度洗脱条件下RPLC中溶质计量置换保留模型(SDM-R)中计量参数Z和Snyder经验公式中参数S之间的相关性.2.以SDM-R为根... 详细信息

主要研究了反相高效液相液相色谱(RPLC)中溶剂强度的表征,提出了j作为一个新的溶剂强度表征参数.1.用泰勒展开式推导了等度洗脱条件下RPLC中溶质计量置换保留模型(SDM-R)中计量参数Z和Snyder经验公式中参数S之间的相关性.2.以SDM-R为根据,利用溶质的计量转换参数Z、logI(溶质与固定相之间的亲和势)和溶剂表征参数j(溶剂与固定相之间的亲和势)研究了九种转换剂(其中包括两组同系物置换剂(对溶质色谱保留行为的影响.

关键词：反相高效液相色谱表征参数计量置换模型保留机理有机溶济同系物溶剂强度

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反相色谱中计量置换保留模型第二组线性参数j和1g

引用

中国科学（B辑） 1995年第4期25卷 364-371页

作者：耿信笃西北大学现代分离科学研究所西安710069

基于液相色谱中溶质计量置换保留模型中的第一组线性参数Z与1gI分别与该接触表面面积成正比的这一基本事实,从理论上推导出了适用于极性和非极性小分子溶质的1gI与Z之间的线性关系,得到了计量置换保留模型中的第二组线性参数j和1gψ,阐... 详细信息

基于液相色谱中溶质计量置换保留模型中的第一组线性参数Z与1gI分别与该接触表面面积成正比的这一基本事实,从理论上推导出了适用于极性和非极性小分子溶质的1gI与Z之间的线性关系,得到了计量置换保留模型中的第二组线性参数j和1gψ,阐明了各自的物理意义和置换剂的j值为该纯置换剂摩尔浓度的对数值,并从热力学上给1gψ(ψ为柱相比)以新的定义.还用文献中的实验数据对文中推导出的公式进行了验证.

关键词：液相色谱反相色谱保留机理计量置换模型

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全浓度二组分体系液—固吸附计量置换模型的研究——Ⅰ.理论模型

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纺织基础科学学报 1992年第4期5卷 301-307页

作者：耿信鹏西北纺织工学院西安710048

在全浓度二组分液一固吸附体系中,按组分Ⅰ、组分Ⅱ和吸附剂间相互作用的热力学平衡推导出一个计量置换吸附模型(SDM—A),并从理论上研究了该模型的两种表达式的特征以及与Freundlich经验式的联系与区别。依据两个表达式线性作图得到的... 详细信息

在全浓度二组分液一固吸附体系中,按组分Ⅰ、组分Ⅱ和吸附剂间相互作用的热力学平衡推导出一个计量置换吸附模型(SDM—A),并从理论上研究了该模型的两种表达式的特征以及与Freundlich经验式的联系与区别。依据两个表达式线性作图得到的两个斜率的相对值,提出了理想吸附体系与非理想吸附体系的观点。

关键词：吸附模型二组分液-固体系计量置换模型

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用计量置换模型研究镧系元素“四素组”效应

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中国稀土学报 1987年第3期 63-69页

作者：宋正华耿信笃西北大学化学系

本文以SDM中的各物理参量为基点,描述镧系元素的“四素组”效应,讨论“四素组”效应在色层分离中产生的原因及机理,将参量Δ1gI定义为分离因子;并讨论影响N值的各种因素。

关键词：络合物固定相配位化合物溶质计量置换保留模型氢离子浓度素组计量置换模型

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在液—固吸附中计量参数Z及其分量的估算

引用

西北大学学报(自然科学版) 1988年第4期 29-30页

作者：耿信笃耿信鹏西北大学化学系现代分离科学研究室西北纺织学院纺化系

液—固吸附的计量置换模型(SDM—A)中,计量参数Z的物理意义是在吸附(或解吸)过程中,组分Ⅰ分子与吸附剂表面间所释放(或吸附)组分Ⅱ分子的总数。Z值是人们在大分子研究中探索分子构象变化的重要依据。无论是在液—固吸附或色谱研究中,... 详细信息

液—固吸附的计量置换模型(SDM—A)中,计量参数Z的物理意义是在吸附(或解吸)过程中,组分Ⅰ分子与吸附剂表面间所释放(或吸附)组分Ⅱ分子的总数。Z值是人们在大分子研究中探索分子构象变化的重要依据。无论是在液—固吸附或色谱研究中,对其分量n和q的计算是非常有价值的,但迄今还未见报道。本文给出一种在研究小分子中机会均等的条件下,即两种组分摩尔数相等时计算参数Z及其分量n和q的方法。在蛋白质高效液相色谱保留机理研究中,溶质计量置换模型(SDM—R)的数学表达式为

关键词：计量置换模型 SDM 数学表达式吸附体系计量参数分量

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