检索结果-内蒙古大学图书馆

远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定

药物分析杂志 2023年第10期43卷 1709-1717页

作者：赵鑫李娜陈玥谢元彪谷丽华杨莉詹常森王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室、国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海和黄药业有限公司上海201401

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshe... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,10%A→13%A;18~35 min,13%A→19%A;35~45 min,19%A→20%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均<1%,远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内;在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均<5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定,含量范围分别为0.04%~0.11%、0.06%~0.17%和0.39%~0.82%,根据数据建议远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ的色谱分离度均良好,方法重复性良好,定量准确,为远志质量标准的修订提供参考。

关键词：远志远志[口山]酮位置异构体 3,6’-二芥子酰基蔗糖 [口山]酮寡糖酯含量测定色谱条件优化质量标准修订

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中国药典中桑叶含量测定项下色谱条件的优化

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药物分析杂志 2014年第4期34卷 717-722页

作者：张丽丽白永亮宿树兰钱大玮尚尔鑫欧阳臻段金廒南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心南京210023 南京中医药大学药学院南京210023 江苏大学药学院镇江212013

目的：优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。方法：采用LC—MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度；优化后的色谱条件：Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）... 详细信息

目的：优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。方法：采用LC—MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度；优化后的色谱条件：Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0min，18％A；0-5min，18％A→20％A；5—7min，20％A→22％A；7～24min，22％A→23％A）。流速0．8mL·min^-1，检测波长358nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：2010年版中国药典（一部）桑叶的含量测定项下“芦丁”峰实际是芦丁与异槲皮苷的混合峰；优化后的方法实现了芦丁和异槲皮苷的基线分离，其线性范围分别为0．222-8．88μs（r=0．9999）、0．143～5．72μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．8％（RSD=1．6％）、100．5％（RSD=1．4％）。结论：优化后的方法简便，重复性好，可以客观准确地用于桑叶药材的质量控制，为中国药典中桑叶质量标准的修订提供科学依据。

关键词：桑叶黄酮类化学成分芦丁异槲皮苷含量测定方法色谱条件优化质量标准修订

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辅料聚维酮K30对缬沙坦胶囊质量控制的影响

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药物分析杂志 2014年第6期34卷 1091-1099页

作者：刘朝霞程奇蕾何兰中国食品药品检定研究院北京100050

目的:对缬沙坦胶囊有关物质检查中一未知物质(相对于缬沙坦峰保留时间的0.14倍)进行来源与结构确证,探讨该未知物质对缬沙坦胶囊质量的影响,为质量标准的修订提供依据。方法:有关物质检查采用Inertsil ODS-4色谱柱(250 mm×4.6mm,5... 详细信息

目的:对缬沙坦胶囊有关物质检查中一未知物质(相对于缬沙坦峰保留时间的0.14倍)进行来源与结构确证,探讨该未知物质对缬沙坦胶囊质量的影响,为质量标准的修订提供依据。方法:有关物质检查采用Inertsil ODS-4色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm。对检出的该未知物质,采用UPLC-MS、IR、1H-NMR及MALDI-TOF-MS等技术确证其来源与结构。结果:通过以上检测技术的相互佐证,证实其为辅料聚维酮K30(PVP K30)。结论:辅料PVP K30峰不应计入有关物质,应在质量标准中增加扣除辅料峰的说明,以消除其对有关物质检查结果判定的影响。

关键词：缬沙坦胶囊有关物质检查聚维酮K30 PVP K30 辅料干扰高效液相色谱质量标准修订

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葛根素及其制剂标准进展分析

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现代预防医学 2012年第14期39卷 3652-3656页

作者：周怡国家药典委员会

目的阐明葛根素及其注射剂标准提高的思路与过程,为制定良好的植物提取来源药品标准提供参考。方法对葛根素、葛根素注射液、葛根素氯化钠注射液、葛根素葡萄糖注射液以及注射用葛根素标准药典收载及标准修订过程进行解析。结果葛根素... 详细信息

目的阐明葛根素及其注射剂标准提高的思路与过程,为制定良好的植物提取来源药品标准提供参考。方法对葛根素、葛根素注射液、葛根素氯化钠注射液、葛根素葡萄糖注射液以及注射用葛根素标准药典收载及标准修订过程进行解析。结果葛根素及其注射剂标准增加安全性检查并修订已有检查方法,可以有效的对产品质量进行控制并保证用药安全。结论现有标准可提高产品质量可控性和安全性。

关键词：葛根素及其注射剂质量标准修订不良反应

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牡荆油药典标准修订和基于光谱的STR基因分型专家系统研究

牡荆油药典标准修订和基于光谱的STR基因分型专家系统研究

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作者：鲁辉苏州大学

学位级别：硕士

本文首先在《中国药典》2005年版质量标准基础上对牡荆油的药典标准进行了修订;其次,基于光谱结合主判别变量(PDV)算法对短串联重复序列(STR)基因分型的专家系统进行了研究,以达到简单、快速、低成本的检测目的。对于牡荆油药典标准的... 详细信息

本文首先在《中国药典》2005年版质量标准基础上对牡荆油的药典标准进行了修订;其次,基于光谱结合主判别变量(PDV)算法对短串联重复序列(STR)基因分型的专家系统进行了研究,以达到简单、快速、低成本的检测目的。对于牡荆油药典标准的修订,本文按照《中国药典》2005年版的规定收集了不同产地、不同采收季节的牡荆叶并通过建立的相对标准的牡荆油提取方案对其进行了实验室的牡荆油提取,同时也购买了不同生产厂家、不同批次的牡荆油样品作为研究对象。主要增加了牡荆油的薄层鉴别方法、重金属限量检查和GC含量测定方法。通过对薄层鉴别实验中展开剂、显色剂和点样浓度的考察建立了牡荆油的薄层鉴别方法,之后通过相关的方法学考察和对所有批次的牡荆油样品检测表明,该法的专属性较强,稳定性及重现性均较好且操作简单,可以作为牡荆油的鉴别方法。依据牡荆油的特点和相关挥发油重金属限量检测方法,选择药典附录中重金属检测方法的第二法对不同批次的牡荆油样品进行测定,并确定了合格牡荆油中重金属的限量不超过百万分之十。采用GC对不同批次的牡荆油样品进行检测并结合GC-MS研究确立了牡荆油含量测定的指标成分,即:β-丁香烯。对不同来源牡荆油进行测定,并进行方法学和普适性研究,建立了β-丁香烯含量测定的药典方法,获得了不同来源牡荆油中β-丁香烯的含量分布范围为25.44%69.87%,同时建议合格牡荆油样品中β-丁香烯含量不少于20.0%的标准。该方法准确度高、分析时间短、重现性及耐用性好,具有广泛的适用性,可以作为药典中牡荆油的含量测定方法。对于基于光谱的STR基因分型专家系统研究,本文选择法医学常用的D16S539基因座作为研究对象。首先,基于近红外光谱和主判别变量算法建立了总串数差异较小的两个基因型的PDV模型,之后按照总核心重复序列数的差异建立了六个不同基因型的专家系统,结果发现它们均可以得到正确地判别,预测准确率为100%。为了使STR的基因分型更具通用性,本文选择使用紫外光谱(UVS)结合PDV的分型方法。以基因型总串数相差为中等差异程度以及总串数完全相同的两种情况进行了方法学研究,首先,选择D16S539基因座的两个总串数差异为4的基因型,结果发现它们的基因型差异能够用UVS对其正确判别,其判别率为100%;对于总串数完全相同的2个基因型,基于上述方法也能够进行正确判别,由此证明此方法能够适用于不同差异程度的基因型分型。最后,以该基因座的六个不同差异程度的基因型作为研究对象并基于它们的总核心重复序列数的差异来构建其基因分型专家系统,分型结果发现,六个基因型可以得到正确地检测,预测集样本均得到正确判别,没有误判,这为建立其他基因座的分型专家系统提供了可行性。本文对牡荆油的药典标准进行了修订,提高了质量控制标准,为《中国药典》2010年版修订提供了技术支持,使得牡荆油及其制剂的临床使用更加安全、有效。建立了基于光谱的STR基因分型专家系统,实现了STR检测的简单、快速和低成本。

关键词：牡荆油中国药典质量标准修订光谱短串联重复序列专家系统

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药用辅料三氯叔丁醇有关物质检查方法研究及标准制定

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中国药品标准 2022年第5期23卷 498-504页

作者：张志军张喆王铁松吴科春胡琴戴红北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室北京102206

目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法,对该辅料质量标准进行修订。方法:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样... 详细信息

目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法,对该辅料质量标准进行修订。方法:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃。检测器分别为FID(丙酮)和ECD(三氯甲烷);进样分别采用顶空进样(丙酮)和直接进样1μL(三氯甲烷);顶空平衡温度90℃,平衡时间为20 min。结果:丙酮和三氯甲烷分别在0.5~40μg·mL^(-1)和5~500 ng·mL^(-1)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值分别为0.9997和0.9995);丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9%.和106.9%,均符合方法学研究要求;按该方法对2批样品进行有关物质检查,丙酮含量分别为0.008%和0.004%,三氯甲烷含量分别为0.0008%和0.0003%。结论:建立方法可增订入中国药典质量标准,用于三氯叔丁醇质量控制。

关键词：三氯叔丁醇有关物质中国药典质量标准修订气相色谱

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中国药典中天仙子含量测定项下生物碱提取方法和色谱条件的优化

中国药典中天仙子含量测定项下生物碱提取方法和色谱条件的优化

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2016年中国药学大会暨第十六届中国药师周

作者：李军季雪田洪旭曲健宋勇君门启鸣赵月然大连市药品检验所中国科学院大连化学物理研究所辽宁中医药大学药学院

目的:优化中国药典中天仙子含量测定项下生物碱成分的提取方法和色谱条件。方法:首次采用固相萃取法提取天仙子中生物碱类成分;优化后的色谱条件:色谱柱Agilent Eclipse plus C18 （5μm,4.6×250 mm）;流动相:以乙腈（A）-0.005mol... 详细信息

目的:优化中国药典中天仙子含量测定项下生物碱成分的提取方法和色谱条件。方法:首次采用固相萃取法提取天仙子中生物碱类成分;优化后的色谱条件:色谱柱Agilent Eclipse plus C18 （5μm,4.6×250 mm）;流动相:以乙腈（A）-0.005mol·L磷酸二氢钾溶液(内含0.0025mol·L庚烷磺酸钠)（调节pH值至5.0）(B)为流动相,梯度洗脱(0 min:10%A;00 min:10%A→18%A;10-30min:18%A→23%A;30-35min:23%;35-40min:23%A→27%A);流速:1.0mL·min;检测波长:210 nm;柱温:35℃;进样量:5μL。结果:本方法避免药典方法中使用有毒试剂氯仿,避免液液萃取法中乳化的缺点;优化后的色谱条件将得到更好的分离效果。氢溴酸东莨菪碱和硫酸天仙子胺的线性范围:0.05145μg～0.1616μg（r2=0.9999）和0.052μg～0.416μg（r2=0.9998）;平均回收率（n=5）为101.01%（RSD 2.35%）和97.57%（RSD 2.92%）。结论:优化后的方法简便,重复性好,可以客观准确地用于天仙子药材及饮片的质量控制,为中国药典中天仙子质量标准的修订提供科学依据。

关键词：天仙子生物碱东莨菪碱天仙子胺固相萃取 HPLC 含量测定质量标准修订

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