检索结果-内蒙古大学图书馆

中南药学 2023年第2期21卷 437-441页

作者：拜礼文焦兴苹谭金华肖华海平张炜青海大学医学院西宁810016 青海省药品检验检测院/青海省中藏药现代化研究重点试验室/国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点试验室西宁810016

目的提高石榴健胃丸(片、散)的质量标准。方法建立石榴健胃丸(片、散)中豆蔻、肉桂、荜茇的TLC法,建立同时测定桉油精、桂皮醛、胡椒碱3种成分含量的GC法并确立其限度。结果石榴健胃丸(片、散)TLC图中,各组分与相应对照品、对照药材相... 详细信息

目的提高石榴健胃丸(片、散)的质量标准。方法建立石榴健胃丸(片、散)中豆蔻、肉桂、荜茇的TLC法,建立同时测定桉油精、桂皮醛、胡椒碱3种成分含量的GC法并确立其限度。结果石榴健胃丸(片、散)TLC图中,各组分与相应对照品、对照药材相同位置上,均显相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;桉油精、桂皮醛、胡椒碱分别在23.63~236.28、91.12~638.26、154.98~929.86μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r均>0.9983),平均加样回收率分别为99.42%、100.03%、99.79%,RSD分别为1.4%、0.82%、0.30%(n=6)。石榴健胃丸(片、散)样品中桉油精、桂皮醛、胡椒碱的含量分别为0.03~0.24、0.03~1.15、0.80~2.53 mg·g^(-1)。结论该方法可以用于石榴健胃丸(片、散)中桉油精、桂皮醛、胡椒碱含量的同时测定,可作为石榴健胃丸(片、散)的质量控制方法。

关键词：石榴健胃丸(片、散) 含量测定质量标准提升桉油精桂皮醛胡椒碱

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通脉活络散的质量标准提升研究

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北京中医药 2017年第9期36卷 850-852页

作者：王银娟廖欣白汝汪玥苏华陆崟南京军区南京总医院制剂科南京210002

目的提升通脉活络散的质量标准。方法用显微鉴别方法对制剂中的党参和熟地黄进行显微特征鉴别;采用TLC对制剂中的黄芪、熟地黄和细辛进行定性鉴别。结果党参和熟地黄显微特征明显;黄芪、熟地黄和细辛TLC专属性强,斑点清晰。结论所建方... 详细信息

目的提升通脉活络散的质量标准。方法用显微鉴别方法对制剂中的党参和熟地黄进行显微特征鉴别;采用TLC对制剂中的黄芪、熟地黄和细辛进行定性鉴别。结果党参和熟地黄显微特征明显;黄芪、熟地黄和细辛TLC专属性强,斑点清晰。结论所建方法简便,重复性佳,可用于通脉活络散的质量控制。

关键词：通脉活络散质量标准提升显微鉴别薄层鉴别党参黄芪

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水冬瓜伤科止痛酊质量标准提升研究

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中国民族民间医药 2023年第3期32卷 28-31页

作者：杨元凤李承筑罗玉玲陈启乾周训蓉贵州中医药大学第二附属医院药学部贵州贵阳550003 贵州中医药大学第二附属医院中药制剂研发中心贵州贵阳550003 毕节医学高等专科学校药学系贵州毕节551700 贵州中医药大学第二附属医院制剂研究中心贵州贵阳550003

目的:新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制水冬瓜伤科止痛酊的质量。方法:采用薄层色谱法,在原有质量标准的基础上,增加了黄连、姜黄、醋延胡索、栀子四味药材的定性鉴别。结果:黄连、姜黄、醋延胡索、栀子的薄层色谱斑点清晰、专属性... 详细信息

目的:新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制水冬瓜伤科止痛酊的质量。方法:采用薄层色谱法,在原有质量标准的基础上,增加了黄连、姜黄、醋延胡索、栀子四味药材的定性鉴别。结果:黄连、姜黄、醋延胡索、栀子的薄层色谱斑点清晰、专属性强。结论:本研究建立的实验方法操作简单,结果可靠,重复性好,能够更有效地控制该制剂的质量。

关键词：水冬瓜伤科止痛酊质量标准提升薄层色谱法

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肾宝胶囊的质量标准提升研究

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中国处方药 2024年第3期22卷 39-42页

作者：黄新宇孙函静季巧遇江西中医药大学药学院南昌330004 江中药业股份有限公司南昌330004

目的为控制肾宝胶囊的质量提供参考。方法在现行质量标准的基础上,建立肾宝胶囊中胡芦巴、黄芪、红参和茯苓的薄层色谱(TLC)鉴别方法,建立测定蛇床子素含量的高效液相色谱(HPLC)法。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。蛇床子素检测质量浓度... 详细信息

目的为控制肾宝胶囊的质量提供参考。方法在现行质量标准的基础上,建立肾宝胶囊中胡芦巴、黄芪、红参和茯苓的薄层色谱(TLC)鉴别方法,建立测定蛇床子素含量的高效液相色谱(HPLC)法。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。蛇床子素检测质量浓度的线性范围为4.0498~121.4944μg/ml(R^(2)=0.99997);精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD值均不高于0.35%(n=6),加样回收试验根据加入对照品量不同分为高、中、低三组,平均加样回收率分别为96.05%、96.02%、96.23%(RSD≤1.97%,n=3)。结论本研究建立了肾宝胶囊中胡芦巴、黄芪、红参和茯苓的TLC鉴别方法及蛇床子素的含量测定方法,方法均专属性强、重现性好,可用于肾宝胶囊的质量标准提升。

关键词：肾宝胶囊鉴别含量测定质量标准提升

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蒙药明目二十五味丸质量标准提升、主要药效学及安全性评价研究

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中国民族医药杂志 2016年第6期22卷 37-40页

作者：徐青内蒙古库伦蒙药有限公司内蒙古库伦028200

蒙药明目二十五味丸是国家药品标准收载的品种[1],具有清热凉血、去翳、明目的功效。用于血、"希日"引起的目赤、眼花、眼干、云翳、视力减退等症,是库伦蒙药按照处方药与非处方药转换评价研究成功的非处方药[2],是内蒙古名... 详细信息

蒙药明目二十五味丸是国家药品标准收载的品种[1],具有清热凉血、去翳、明目的功效。用于血、"希日"引起的目赤、眼花、眼干、云翳、视力减退等症,是库伦蒙药按照处方药与非处方药转换评价研究成功的非处方药[2],是内蒙古名牌产品[3]和库伦蒙药独家生产的拳头产品。

关键词：蒙药明目二十五味丸质量标准提升主要药效学安全性评价

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甘肃省6种地方习用药材的质量标准研究

甘肃省6种地方习用药材的质量标准研究

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作者：张静兰州大学

学位级别：硕士

小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目、毛细辛是甘肃省的地方习用药材,在民间有着悠久的药用历史,现均有标准收载于《甘肃省中药材标准》(2009年版),标准中收录的小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目和毛细辛6种药材质量标准均不完... 详细信息

小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目、毛细辛是甘肃省的地方习用药材,在民间有着悠久的药用历史,现均有标准收载于《甘肃省中药材标准》(2009年版),标准中收录的小石韦、硬前胡、秃疮花、苦豆子、椒目和毛细辛6种药材质量标准均不完善,基于现代用药需求以及安全性考虑,迫切的需要构建较为完善的质量标准。本文采用性状鉴别、显微鉴别及薄层层析法建立药材定性鉴别方法,采用HPLC法建立药材中指标性成分的含量测定方法。同时依据2015版中国药典附录方法建立药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物标准。本文的研究内容和结果如下:1.基源鉴定研究:参照《中国植物志》、《甘肃省中药材标准》(2009年版)等工具书和其它相关文献,对采集的原植物标本进行原形态学鉴定。2.性状鉴定研究:参照《中国药典》(2015年版)、《生药学》、《中药鉴定学》等工具书和其它相关参考文献,对药材的大小、形状、表面、色泽、断面、质地及气味等特征进行描述。3.显微鉴别研究:参照《中国药典》(2015年版)四部显微鉴别法(2001)项下的方法,通过对6种药材外形及横切面(或粉末)显微结构的观察,确定6种药材各自的组织形态特征和显微特征。4.薄层鉴别研究:参照《中国药典》(2015年版)四部薄层鉴别法(0502)项下的方法,以绿原酸为参照建立小石韦药材的薄层鉴别方法;以白花前胡乙素为参照建立硬前胡药材的薄层鉴别方法;以异紫堇碱为参照建立秃疮花药材的薄层鉴别方法;以苦参碱和氧化苦参碱为参照建立苦豆子药材的薄层鉴别方法;以α-亚麻酸为参照建立椒目药材的薄层鉴别方法。5.基于HPLC方法的含量/限量测定方法研究:参照《中国药典》(2015年版)四部高效液相色谱法(0512)项下的方法,以绿原酸为参照制定小石韦药材的含量测定方法;以白花前胡乙素为参照制定硬前胡药材的含量测定方法;以异紫堇碱为参照制定秃疮花药材的含量测定方法;以苦参碱和氧化苦参碱为参照制定苦豆子药材的含量测定方法;以α-亚麻酸为参照,制定椒目药材的含量测定方法;以马兜铃酸I为参照,制定毛细辛药材的限量测定方法。6.其他检测项目研究:参考《中国药典》四部附录中的相应方法,建立6种药材的水分、灰分及浸出物的含量并制定各指标的限量。7.根据实验结果,建议6种地方习用药材的质量标准暂定为:小石韦药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于12.0%、2.0%、7.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于15.0%,水浸物不得低于14.0%,含量测定项下的绿原酸含量不得低于0.10%;硬前胡药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分分别不得高于9.0%、3.0%,浸出物项下的水浸物不得低于10.0%,含量测定项下的白花前胡乙素含量不得低于0.10%;秃疮花药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于8.0%、1.0%、11.0%,浸出物项下的水浸物不得低于17.0%,醇浸物不得低于9.0%,含量测定项下的异紫堇碱含量不得低于0.10%;苦豆子药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于9.0%、0.4%、4.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于20.0%,水浸物不得低于24.0%,含量测定项下的苦参碱含量不得低于0.30%,氧化苦参碱含量不得低于2.0%;椒目药材:检查项下的水分、酸不溶性灰分、总灰分分别不得高于9.0%、1.0%、8.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于12.0%,水浸物不得低于5.0%,含量测定项下的α-亚麻酸含量不得低于1.0%;毛细辛药材:检查项下的水分不得高于14.0%,浸出物项下的醇浸物不得低于16.0%,水浸物不得低于18.0%,含量测定项下的马兜铃酸I含量不得高于0.002%。8.小石韦和硬前胡药材的指纹图谱研究:采用HPLC法建立了小石韦指纹图谱的共有模式,以绿原酸为特征峰,确定了15个共有峰,8个不同产地的小石韦药材的相似度>0.95。采用HPLC法建立了硬前胡指纹图谱的共有模式,以白花前胡乙素为特征峰,确定了22个共有峰,9个不同产地的硬前胡药材的相似度>0.95。6种甘肃省习用药材质量标准的提升,为药材的鉴别及质量控制提供数据支撑,为药材质量标准的建立提供科学依据。此外,通过建立指纹图谱为小石韦药材和硬前胡药材的质量控制提供有效的评价方法。

关键词：甘肃地方习用药材质量标准提升 HPLC含量显微鉴别薄层鉴别

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贝前列素钠片的质量标准研究

贝前列素钠片的质量标准研究

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作者：余思翔哈尔滨商业大学

学位级别：硕士

贝前列素钠片是由贝前列素钠及其辅料组成的,每片贝前列素钠片中贝前列素钠的含量为20μg,贝前列素钠主要是用于改善慢性动脉闭塞性疾病引起的相关症状,慢性动脉闭塞容易引起溃疡、冷感、疼痛和间歇性跛行等状况。贝前列素钠片是全球第... 详细信息

贝前列素钠片是由贝前列素钠及其辅料组成的,每片贝前列素钠片中贝前列素钠的含量为20μg,贝前列素钠主要是用于改善慢性动脉闭塞性疾病引起的相关症状,慢性动脉闭塞容易引起溃疡、冷感、疼痛和间歇性跛行等状况。贝前列素钠片是全球第一个可以口服的前列环素衍生物质,在使血管有效扩张同时,还能够抑制血小板聚集和粘附,具备了同类其他药物不具备的多重疗效。本课题对于贝前列素钠片质量标准的研究,目的是提高贝前列素钠片的质量标准,降低贝前列素钠片在临床使用中的风险,更好控制贝前列素钠片的产品质量,为患者提供更优质的产品。本课题依据对现行贝前列素钠片的质量标准研究基础上,查阅国内外相关文献,优化含量测定方法并增加贝前列素钠片有关物质项目、溶出度项目,从而能够更简便更全面保证贝前列素钠片的产品质量,降低产品质量控制风险。在含量测定方面,现行的进口药品注册标准(标准号:JX20000170)中采用高效液相色谱法,使用荧光检测器,此方法步骤较多,并需要使用氯仿。氯仿易挥发并且伤害人体健康。新拟定的含量测定方法,使用紫外检测器,简化实验步骤并不使用到氯仿。通过对新拟定的检测方法的方法学验证,并采用此方法检测三批贝前列素钠片样品,三批样品含量分别为97.7%、100.5%、97.2%均符合标准,结果表明该含量测定方法可作为贝前列素钠片含量的测定方法。在有关物质检测方面,本研究通过对贝前列素钠片合成及生产工艺流程研究,确定有关物质种类及控制限度,参照贝前列素钠片含量测定方法,使用高效液相色谱法进行检测有关物质。通过对有关物质检测方法的专属性、线性、定量限、检测限、准确度、重复性、中间精密度、溶液稳定性、耐用性、系统适用性等方法学验证。采用此方法检测三批贝前列素钠片样品,三批样品有关物质总含量分别为0.9%、0.9%、0.7%,单类别有关物质含量也均在控制限度之内,结果表明该有关物质检测方法有效可行,准确度高、灵敏度优、专属性强、精密度和耐用性良好,可作为贝前列素钠片有关物质的检测方法。在溶出度检测方面,本研究参照《中国药典》2015版四部(通则0931),采用高效液相色谱法进行检测。并采用此方法检测三批贝前列素钠片样品,三批样品溶出度均值分别为88.3%、92.6%、95%,且单个片的溶出度也均符合标准,结果表明该溶出度检测方法可作为贝前列素钠片溶出度的检测方法。综上所述,本课题对贝前列素钠片的含量、有关物质、溶出度检测方法进行了深入研究,为贝前列素钠片质量标准提升提供了可靠依据。

关键词：质量标准提升含量测定有关物质检测溶出度

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银杏达莫注射液制备工艺及质量标准优化研究

银杏达莫注射液制备工艺及质量标准优化研究

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作者：马海霞贵州大学

学位级别：硕士

银杏达莫注射液由银杏叶提取物及双嘧达莫制备而成,临床应用广泛,主要防治冠心病、血栓栓塞性疾病等。本课题在银杏达莫注射液现行质量标准的基础上,同时参考舒血宁注射液质量标准,对银杏达莫注射液质量标准的提升进行探索性研究,同时... 详细信息

银杏达莫注射液由银杏叶提取物及双嘧达莫制备而成,临床应用广泛,主要防治冠心病、血栓栓塞性疾病等。本课题在银杏达莫注射液现行质量标准的基础上,同时参考舒血宁注射液质量标准,对银杏达莫注射液质量标准的提升进行探索性研究,同时根据药典标准和标准提升后的检验结果,对银杏达莫注射液制备工艺优化,目的是使银杏达莫注射液更加安全、稳定和有效,本论文主要包括以下内容。1、本研究增加HPLC同时测定银杏总内酯含量,规定总内酯含量大于0.22 mg·mL-1,其中BB含量不低于0.10 mg·mL-1;测定银杏内酯时,供试品溶液前处理方法使用过酸性氧化铝柱来代替乙酸乙酯萃取法,能有效去除杂质对萜类内酯含量测定的干扰,也缩短了供试品前处理时间;改善了银杏总黄酮供试品溶液处理方法,由浓盐酸代替浓硫酸,68℃,水浴3 h,缩短了样品处理时间,且对柱子损害降到最低;增加了银杏达莫注射液制剂中银杏酸限量规定项,控制每1mL制剂中银杏酸含量小于1 ng;增加了黄酮指纹图谱相似度在线监测项,银杏达莫注射液指纹图谱相似度不低于0.90。2、优化了银杏达莫注射液制备工艺:处方筛选遵循安全合理的原则,对处方中的原辅料进行了筛选,选择了水溶性银杏叶提取物为原料;水为溶剂,经小试试验发现银杏达莫注射液与葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍,应在3 h内使用;选择1,2-丙二醇(40%)为助溶剂;选择0.001 g·mL-1的焦亚硫酸钠为抗氧化剂;确定0.01%处方量的活性炭;调节注射液pH为4.2～4.3,制备工艺优化后的产品更稳定。3、银杏达莫注射液的稳定性预测:本研究对制剂进行了稳定性研究,通过影响因素试验(高温、强光照射)、加速试验和长期试验,确定贮藏条件为遮光,密闭,阴凉处,有效期暂定为12个月。

关键词：银杏达莫注射液质量标准提升制备工艺优化稳定性

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艾纳香油化学成分分离及其质量标准研究

艾纳香油化学成分分离及其质量标准研究

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作者：陈前袆贵州大学

学位级别：硕士

目前艾纳香油仅被收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》（2003年版）,但是该标准所指定的监控内容过于简单,仅监控左旋龙脑这单一成分的含量导致缺乏稳定可靠,可控有效且安全的质量标准体系。由于市场上没有全面统一的质量标准,不... 详细信息

目前艾纳香油仅被收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》（2003年版）,但是该标准所指定的监控内容过于简单,仅监控左旋龙脑这单一成分的含量导致缺乏稳定可靠,可控有效且安全的质量标准体系。由于市场上没有全面统一的质量标准,不同企业生产的艾纳油品质各异,批次间质量不稳定导致产品质量高低不齐。因此,对艾纳香油活性成分及其质量控制标准进行研究是十分有必要的,对此展开的研究内容如下:1.艾纳香油中化学成分检识研究通过化学和泡沫试验定性检识确定了艾纳香油中均含有总黄酮类,总有机酸类成分,部分艾纳香油中含有总蒽醌类成分,但无生物碱,总皂苷类及总多糖类成分;采用UV法测定了总黄酮类、总有机酸类、总蒽醌类的含量范围分别为0.165～0.843、8.33～28.060、0～0.152 mg·g-1。2.艾纳香油中化学成分分离研究2.1.艾纳香油GC-MS化学成分分析测定采用GC-MS分析技术检测了艾纳香油中化学成分,结果显示经水蒸气蒸馏法得到的艾纳香油中主要成分为左旋龙脑（20.18%）,反式石竹烯（15.81%）,樟脑（10.44%）,石竹烯氧化物（5.57%）,花椒油素（5.31%）,百里氢醌二甲醚（3.02%）,香树烯（3.18%）,芳樟醇（2.09%）,1-辛烯-3-醇（1.15%）等75种成分。2.2.艾纳香油硅胶柱层析分离研究采用硅胶柱层析对艾纳香油进行石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯梯度洗脱,经GC-MS鉴定得到花椒油素（96.033%）、反式石竹烯（34.446%）、石竹烯氧化物（60.291%）、百里氢醌二甲醚（49.306%）、左旋龙脑（81.982%）、α-柏木脑（42.850%）、茉莉酸甲酯（13.637%）,其中首次在艾纳香油中分离得到茉莉酸甲酯和α-柏木脑。2.3.艾纳香油中压制备分离研究对艾纳香油进行HPLC中压制备分离得到纯度高达99.335%花椒油素。3.艾纳香油质量标准提升研究3.1.理化性质根据《中国药典》2015版要求,依次对艾纳香油的理化性质、检查参数进行了测定与研究,结果表明:艾纳香油的比旋度为-26.368°～-28.773°,折光率为1.4812～1.4954,相对密度为0.9458～0.9852。艾纳香油为黄色至棕红色、澄清的液体,具有特异芳香气味,具部分挥发性,冷时部分艾纳香油可常析出结晶,加温后又澄清。易溶于乙醇、氯仿、乙醚,几乎不溶于水。检查:重金属不得超过百万分之十;取艾纳香油1 m L,加1 m L 85%乙醇,溶液应为澄清。***鉴别确定以硅胶G板,乙酸乙酯-环己烷-氯仿（1.5:10:3）为最佳展开剂,可有效地对艾纳香油中左旋龙脑、花椒油素、芳樟醇、β-石竹烯、α-葎草烯5种主要活性成分进行分离鉴别。***-DAD同时测定艾纳香油中7种活性成分含量建立同时测定艾纳香油中β-石竹烯、石竹烯氧化物、花椒油素、β-蒎烯、芳樟醇、α-蒎烯、α-葎草烯7种活性成分含量方法,色谱条件为Supersil-T C18色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,乙腈（A）-0.4%磷酸水（B）梯度洗脱:0-5 min,28%A;5-50min,30%A;50-55 min,28-8%A;55-135 min,48%A;135-145 min,48-70%A;145-155 min,70-80%A;155-165 min,80%A;165-180 min,80-28%A;柱温25℃,进样量10μL,流速1.0 m L?min-1,λ=202 nm。13批艾纳香油该7种成分的含量范围分别为76.151～168.710、11.476～127.236、8.350～44.200、21.629～59.091、2.761～23.249、2.342～9.711、6.458～11.164 mg·g-1。3.4.艾纳香油HPLC指纹图谱研究本实验以13批不同产源艾纳香油药材作为对象,建立其指纹图谱。采用高效液相色谱法,条件为Supersil-T C18色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相采用乙腈-0.4%磷酸水系统,梯度洗脱,检测波长为202 nm,进样量10μL,柱温25℃,流速1.0 m L?min-1。通过中药材指纹图谱相似度评价系统（2.0版）建立了13批艾纳香油HPLC指纹图谱,共标定了17个共有峰,各供试品HPLC指纹图谱与对照特征指纹图谱之间的相似度均在0.93以上。3.5.艾纳香油的稳定性考察通过影响因素试验结果表明,艾纳香油在高温条件下存放时,其性状与质量均在较短时间内发生不可控、不可逆的显著性变化;6个月的加速试验结果表明,艾纳香油的外观性状和活性成分均较稳定,未发生显著性变化,因此,建议艾纳香油应低温,可不避光,密封存放,建议保存时间为1年。

关键词：艾纳香油分离纯化质量标准提升指纹图谱研究稳定性考察

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离子液体双水相萃取红旱莲中金丝桃苷方法的建立及其在药材质量标准中的应用

离子液体双水相萃取红旱莲中金丝桃苷方法的建立及其在药材质量标...

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作者：李纳长春中医药大学

学位级别：硕士

目的:修订红旱莲药材质量标准;建立离子液体双水相体系（IL-ATPs）萃取红旱莲中金丝桃苷的方法,并将其用于红旱莲药材质量标准【含量测定】项的研究中,实现对红旱莲药材质量标准的全面提升。方法:对[C_nmim]Br（n=2、4、6、8）、[C_nmim... 详细信息

目的:修订红旱莲药材质量标准;建立离子液体双水相体系（IL-ATPs）萃取红旱莲中金丝桃苷的方法,并将其用于红旱莲药材质量标准【含量测定】项的研究中,实现对红旱莲药材质量标准的全面提升。方法:对[C_nmim]Br（n=2、4、6、8）、[C_nmim]BF4（n=2、4、6、8）、[C4mim]N（CN）2与Na2SO4、（NH4）2SO4、Na2HPO4组成的双水相体系分别绘制双节线、系线,考察了离子液体的阳离子侧链长度、阴离子种类与无机盐的种类对成相能力的影响,分析成相规律,优选出成相能力最强的离子液体种类;利用优选出[C_nmim]BF4（n=2、4、6、8）与（NH4）2SO4、Na2SO4组成双水相体系,分别对金丝桃苷溶液进行萃取,测定其萃取效率E以及分配系数Kd,根据实验结果,优选出[C8mim]BF4与（NH4）2SO4组成的离子液体双水相体系适用于金丝桃苷萃取;利用该体系,对红旱莲药材中金丝桃苷进行提取,通过体系中离子液体含量、盐含量、药材加入量、超声温度、pH值、超声时间等单因素考察结果,进行响应面试验,优选出离子液体双水相体系萃取红旱莲中金丝桃苷最佳提取条件,用于红旱莲质量标准中。最后利用固-液吸附法对离子液体进行回收。采用薄层色谱法进行定性鉴别;依据《中国药典》2015版四部项下相应通则进行水分、灰分、浸出物的测定,并做出限度规定;利用HPLC法测定了不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量以及红旱莲药材不同部位金丝桃苷含量,据此对药材中“叶”含量下限进行规定。结果:采用[C8mim]BF41.0ml、（NH4）2SO41.50g与蒸馏水2ml组成的离子液体双水相体系对0.1g红旱莲药材中金丝桃苷的萃取效率最佳,可达96%;在该条件下,金丝桃苷在4.956～74.346μg/ml（r=0.9997）呈良好线性关系,方法专属性、重复性良好;样品溶液48h内稳定性良好,用该方法对红旱莲中金丝桃苷含量进行测定,其含量为1.11mg/g;采用传统提取方法后测定,样品中金丝桃苷含量为1.15mg/g,RSD为2.5%,二者含量无显著性差异。质量标准草案中修正了药材基源;新增了鉴别项包括显微鉴别、薄层色谱鉴别、检查项、浸出物等考察项目,并规定叶不得少于15.0%;水分不得过13.0%;总灰分不得过6.0%;以稀乙醇作溶剂,醇溶性浸出物不得少于18.0%;新增了以金丝桃苷为含测指标的含量测定项,按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.040%。结论:通过对不同种类离子液体与不同无机盐系线与双节线的绘制、金丝桃苷溶液萃取率与分配系数的测定,确定了用于萃取红旱莲中金丝桃苷双水相体系的构成;通过体系中离子液体含量、盐含量等单因素考察结果,进行响应面试验,优选出离子液体双水相体系萃取红旱莲中金丝桃苷最佳提取条件,建立了离子液体双水相体系联用HPLC-UV测定红旱莲中金丝桃苷含量的方法,并应用于红旱莲药材的质量标准提升;对红旱莲药材进行定性研究,实现对红旱莲质量标准进行全面提升。本研究修订了红旱莲药材质量标准;为提取红旱莲中金丝桃苷提供一种新方法;同时为中药材目标成分提取分离建立了一种新模式。

关键词：红旱莲金丝桃苷离子液体双水相响应面法质量标准提升

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