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化学反应工程与工艺 2011年第3期27卷 257-261页

作者：邱彪王建成韩丽娜常丽萍鲍卫仁太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室山西太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

以不同活性炭(AC-1、AC-2)和炭化料(CC)为载体,利用超临界水浸溃法制备MnOx/AC系列脱硫剂。采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)和N_2吸附仪等测试手段,对活性组分上载量、脱硫剂的物相组成、比表面积和孔容进行... 详细信息

以不同活性炭(AC-1、AC-2)和炭化料(CC)为载体,利用超临界水浸溃法制备MnOx/AC系列脱硫剂。采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)和N_2吸附仪等测试手段,对活性组分上载量、脱硫剂的物相组成、比表面积和孔容进行了表征。在固定床上进行脱硫剂的活性评价,考察了制备条件对硫化性能的影响。研究结果表明,比表面积最大的活性炭AC-1脱硫性能最好,可将气体中的H_2S脱除到0.1 ppm以下,金属利用率最高可以达到90 96%。以AC-2的炭化料为载体在制备负载型MnOx/AC脱硫剂的同时,还可以活化炭化料,有效提高其比表面积,提高脱硫剂的脱硫活性。在380℃,25 Mpa,前驱体溶液浓度为10%,停留时间为30 min的条件下制得的脱硫剂T380t30W10Mn/AC-1的脱硫活性最佳。

关键词：中温脱硫炭载体 MnOx/AC脱硫剂超临界水浸渍

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超临界水浸渍法制备炭基负载金属氧化物中温脱硫用吸附剂的研究

超临界水浸渍法制备炭基负载金属氧化物中温脱硫用吸附剂的研究

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作者：邱彪太原理工大学

学位级别：硕士

以煤气化为基础的煤基多联产将能源转化与化工产品合成相结合可以实现煤炭资源价值的梯级利用,是煤炭高效清洁经济利用的途径之一。中高温煤气脱硫是解决该技术过程中污染物危害的关键技术之一。在250-500℃的温度范围内,进行煤气中含硫... 详细信息

以煤气化为基础的煤基多联产将能源转化与化工产品合成相结合可以实现煤炭资源价值的梯级利用,是煤炭高效清洁经济利用的途径之一。中高温煤气脱硫是解决该技术过程中污染物危害的关键技术之一。在250-500℃的温度范围内,进行煤气中含硫(H2S, COS)气体高效脱除的研究是目前关注的重点,主要解决吸附剂在上述温区反应活性低和容易失活的问题。因此,探索新型制备方法以改善吸附剂的中温活性并保持其循环稳定性具有重要的理论意义和研究价值。超临界水(SCW, Supercritical Water)具有很多独特的物理和化学特性快速的化学反应速率和金属氧化物的低溶解性可促进金属氧化物的成核；超临界水极强的传质特性和几乎为零的比表面张力,有利于金属或金属氧化物微粒进入到多孔材料的内部形成复合结构材料。本论文利用超临界水浸渍法(SCWI, Supercritical Water Impregnation)制备了系列负载型中温煤气吸附剂。考察了载体、前驱体种类和浓度、温度、浸渍时间、浸泡时间、金属活性组分等过程参数对吸附剂脱硫性能的影响,并与常规等体积浸渍法制备的吸附剂进行比较；结合XRD、孔结构分析仪等表征结果,对吸附剂的脱硫活性与活性组分的上载量、晶型、分布状态、以及载体的孔结构等因素进行关联,揭示制备方法影响吸附剂脱硫活性的主要规律。得出如下主要结论：1.载体对SCWI制备吸附剂的影响 1)以Mn(NO3)2为前驱体溶液,以疏水性活性炭为载体SCWI制备的吸附剂脱硫性能优于以亲水性γ-Al2O3为载体制备的吸附剂。 2)炭基吸附剂的硫容和金属利用率的大小与载体的比表面积具有较高的相关性,较高比表面积的载体担载的氧化锰呈高分散状态,具有较多的反应活性位；载体的低比表面积使氧化锰在其表面发生多层覆盖,甚至聚集使部分孔堵塞,使锰利用率下降。 3)超临界水浸渍法制备吸附剂的过程可同时对载体进行二次活化、提高比表面积,使吸附剂的脱硫活性提高。2. SCW]制备吸附剂过程参数的影响 1) SCW]制备过程中,通过改变前驱体浓度、制备温度、浸渍时间等参数,可以调控吸附剂的比表面积、孔容、活性组分的颗粒大小及分散性。实验考察的范围内,MnOx/AC最佳的SCW]制备条件为：以0.46mol/L硝酸锰溶液为前驱体,制备温度为380℃,浸渍时间为30min,此时吸附剂具有较高的脱硫精度和硫容,而且对AC载体的物理结构影响较小 2)以Mn(NO3)2为前驱体,SCW]制备的吸附剂中Mn呈Mn3O4晶相,常规等体积浸渍法(PVI)制备的吸附剂中Mn呈MnO晶相。当前驱体浓度较低时,SCWI制备的吸附剂中活性组分分散性较好,粒径较小,脱硫活性优于负载相同量锰PVI制备的吸附剂；当前驱体浓度较大时,吸附剂中·活性组分出现严重聚集现象,脱硫活性较PVI制备的吸附剂差。 3)以Mn(Ac)2为前驱体SCWI制备吸附剂过程中,Mn与活性炭中的Si发生反应生成Mn2SiO4, Mn2SiO4具有极低的脱硫活性；Mn活性组分分散性较差,颗粒聚集现象严重,脱硫活性差于以Mn(NO3)2为前驱体制备的吸附剂。 ***制备的单一及复合金属氧化物吸附剂的硫化性能 1)超临界水浸渍法制备的Zr、MN、Cu三种吸附剂的硫容和脱硫精度的大小顺序为CuOx/AC>ZnOx/AC。 2)锰铜复合吸附剂有效提高了脱硫精度和硫容。吸附剂的硫容随着铜所占比例的增加而增大,锰铜摩尔比为3:7时吸附剂具有最佳的脱硫能力,其穿透时间和硫容分别为1185mmin和7.34 g S/100g。 3)活性组分铜的添加促进了氧化锰的分散,提高了吸附剂中活性组分锰的利用率；硫化后Cu的衍射峰消失或强度减弱,也显示了锰的存在提高了吸附剂中活性组分铜的利用率。

关键词：中温脱硫吸附剂超临界水浸渍炭载体

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载体对超临界水浸渍法制备的中温煤气脱硫剂性能的影响

载体对超临界水浸渍法制备的中温煤气脱硫剂性能的影响

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第八届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第一届海峡两岸超临界流体技术研讨会

作者：邱彪王建成韩丽娜常丽萍鲍卫仁太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室太原理工大学材料科学与工程学院

以不同活性炭(AC-1、AC-2)利炭化料(CC)为载体,利用超临界水浸渍法制备MnOx/AC系列脱硫剂。采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)和N2吸附仪等测试手段,对活性组分上载最、脱硫剂的物相组成、比表面积和孔容进行了... 详细信息

以不同活性炭(AC-1、AC-2)利炭化料(CC)为载体,利用超临界水浸渍法制备MnOx/AC系列脱硫剂。采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)和N2吸附仪等测试手段,对活性组分上载最、脱硫剂的物相组成、比表面积和孔容进行了表征。在固定床上进行脱硫剂的活性评价,考察了制备条件对硫化性能的影响。研究结果表明,比表面积最大的活性炭AC-1脱硫性能最好,金属利用率最高可以达到90.96％。以AC-2的炭化料为载体在制备负载型MnOx/AC脱硫剂的同时,还可以活化炭化料,可以有效提高其比表面积,提高脱硫剂的脱硫活性。脱硫剂的特性可以通过对载休性质、停留时间和前驱体溶液浓度的调节进行改善。在380℃,25Mpa,前驱体溶液浓度为10％,30min停留时间的条件下制得的脱硫剂T380t30W10Mn/AC-1的脱硫活性最佳。

关键词：中温脱硫炭载体 MnOx/AC 超临界水浸渍

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