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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法研究菊三七总生物碱致肝毒性的血清代谢组学

分析科学学报 2018年第3期34卷 297-302页

作者：林珠灿易开许文郭素华福建中医药大学药学院福建福州350122

应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(... 详细信息

应用代谢组学的方法探讨了菊三七总生物碱致肝毒性的可能作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术,建立菊三七总生物碱高剂量组与空白组的大鼠血清代谢指纹谱,利用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)多元统计分析比较两组的代谢物谱差异。结果表明,与空白组比较,筛选并初步鉴定出34个差异代谢产物(P<0.05,VIP>1),可作为肝毒性相关的潜在生物标记物,其代谢水平的变化表明菊三七总碱致肝毒性可能与氨基酸、核苷酸、脂质代谢及肝肠循环等途径发生紊乱有关,从代谢组学角度初步探讨了菊三七总碱肝毒性的作用机制。

关键词：菊三七总生物碱肝毒性超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法代谢组学

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

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理化检验（化学分册） 2023年第2期59卷 142-147页

作者：周丽屏郭嘉明郭尧平陈纠王致广州市第十二人民医院职业环境与健康重点实验室广州510620

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 m... 详细信息

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45~450μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^(-1)。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^(-1))。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法米酵菌酸全血中毒患者

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍的含量

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理化检验（化学分册） 2021年第10期57卷 873-878页

作者：黄芳邓欣谢淑桐谢梦婷徐翠芳罗辉泰黄晓兰吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省中药质量安全工程技术研究中心广州510070

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍含量的方法。在2 mL消毒剂样品中加入2 mL 4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于95℃水浴中水解2.0 h,调节溶液酸度至弱酸性,再用水稀释至10 mL,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍含量的方法。在2 mL消毒剂样品中加入2 mL 4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于95℃水浴中水解2.0 h,调节溶液酸度至弱酸性,再用水稀释至10 mL,经0.45μm滤膜过滤,得到样品溶液。采用Poroshell EC120型色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子全扫描模式分析,提取特征离子质荷比(m/z)184.1559用于定量。结果显示:聚六亚甲基双胍盐酸盐水解后得到8种特征离子;聚六亚基双胍的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,聚六亚甲基双胍的回收率为99.5%~117%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为7.2%~8.1%。方法用于测定不同厂家消毒产品中聚六亚基双胍的含量,其质量分数为0.032%~0.110%。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法复配消毒产品聚六亚甲基双胍

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5种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

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食品安全质量检测学报 2023年第18期14卷 161-172页

作者：许辰杨杨悠悠石诗余汤超华冯潇慧赵青余张凯张军民青岛农业大学食品科学与工程学院青岛266109 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所畜禽营养与饲养国家重点实验室北京100193 大连达硕信息技术有限公司大连116085

目的基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)和脂质组学分析技术分析不同畜禽肉中脂肪酸和脂质组成差异。方法样品经脂肪提取、皂化和萃取后采用C8柱分离,以水+甲醇(9:1,V:V)和乙腈+甲醇+异丙醇(2:3:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,经UPLC-QTOF/MS定性分析,总脂肪酸外标法定量,脂质面积百分比半定量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等统计学手段,实现脂质差异分析。结果该方法可对38种脂肪酸进行准确定性与定量;检出限范围在0.050~1.000μg/g,定量限范围在0.125~2.500μg/g,线性相关系数(r^(2))均大于0.99;以亚油酸-^(13)C_(18)为模型进行准确性评价,加标回收率范围为93%~104%,相对标准偏差范围为2.6%~3.9%。正、负模式下分别测得355、192种化合物,共筛选出42种差异性化合物,主要为磷脂酰胆碱和游离脂肪酸,差异脂肪酸主要为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸。结论本研究中脂肪酸测定方法操作简便、分析时间短,适用于大规模畜禽肉类总脂肪酸的定性定量测定。不同畜禽肉中主要差异脂质集中于棕榈酸、油酸、花生四烯酸等脂肪酸所构成的磷脂酰胆碱类和脂肪酸类脂质。

关键词：畜禽肉脂肪酸脂质超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

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绿原酸在肝微粒体和肠道菌群中的体外代谢研究

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食品安全质量检测学报 2021年第20期12卷 8198-8206页

作者：胡玲玲胡扬宋辉孙向明綦峥宗政汲晨锋徐蓓蕾薛屹刘博男哈尔滨商业大学药学院哈尔滨150076

目的研究绿原酸在大鼠肝微粒体和肠道菌群中的代谢产物及代谢途径。方法采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)系统分析了肝微粒体和肠道细菌试液中绿原酸及其代谢物。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液梯度洗脱系统,流速为0.35 mL/min,离子源为电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI),以负离子模式进行检测。采用Masslynx软件通过保留时间与一、二级质谱信息,进行成分分析。结果大鼠肝微粒体温孵样品中有绿原酸原型成分和奎宁酸、咖啡酸2种代谢产物;粪便温孵样品中有绿原酸原型成分和奎宁酸、3-羟基苯丙酸、二氢咖啡酸、二氢阿魏酸、咖啡酸、O-甲基绿原酸6种代谢产物。结论 UPLC-Q-TOF/MS技术鉴定绿原酸及其代谢产物,操作便捷高效,结果准确全面,绿原酸在体外代谢的主要途径为氢化、甲基化、水解、去羟基化等。

关键词：绿原酸肝微粒体肠道菌群代谢途径超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

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基于Support Vector Machine和UPLC-QTOF-MS的人参生长年限数字化鉴定分析

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中国现代中药 2024年第12期26卷 2049-2055页

作者：王献瑞郭晓晗张宇张佳婷贺方良荆文光李明华程显隆魏锋中国食品药品检定研究院中药民族药检定所北京102629 国家药品监督管理局药品监管科学全国重点实验室北京102629 中国药科大学中药学院江苏南京211198

目的:基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)分析并经量化处理,结合支持向量机(SVM)进行数据建模,对人参生长年限进行数字化鉴定分析。方法:对3、4、5、15年生的人参样品进行UPLC-QTOF-MS分析,以混合质量控制样品为基... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)分析并经量化处理,结合支持向量机(SVM)进行数据建模,对人参生长年限进行数字化鉴定分析。方法:对3、4、5、15年生的人参样品进行UPLC-QTOF-MS分析,以混合质量控制样品为基准进行峰位校正、提取并经量化处理,获取反映化学成分信息的精确质量数-保留时间数据对(EMRT)。结合SVM进行数据建模,同时在5、10、20折内部交叉验证的基础上,通过准确率(Acc)、精确率(P)、曲线下面积(AUC)等参数进行模型评价。基于所建数据模型进行人参生长年限的鉴定。结果:经量化处理后80批人参均获得6556个EMRT,结合SVM建立的数据模型具有优秀的辨识效果,Acc、P及AUC均大于0.900且外部鉴定验证正确率为100%。结论:基于UPLC-QTOF-MS分析,并结合SVM算法能够高效准确地实现人参生长年限的数字化鉴定,可为中药材生长年限鉴定探索及中药质量控制提供参考。

关键词：人参生长年限机器学习支持向量机数字化超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的“略麻1号”茎秆与块茎化学成分分析

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中国现代中药 2024年第5期26卷 788-798页

作者：李炳佳贺文文白吉庆王小平李军茂李晓东江西中医药大学江西南昌330000 陕西省中药原料质量监测技术服务中心陕西咸阳712046 陕西中医药大学陕西咸阳712046 略阳县中药材产业发展中心陕西汉中724300

目的:对“略麻1号”茎秆与块茎化学成分进行比较研究。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),Xbridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ... 详细信息

目的:对“略麻1号”茎秆与块茎化学成分进行比较研究。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),Xbridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1);扫描方式采用正、负离子Full-ddMS2模式下采集数据;结合对照品、相关文献及质谱裂解规律对样品中成分的二级质谱数据进行分析。结果:从“略麻1号”茎秆中共鉴定出153个化合物,包括酚类20个、有机酸类46个、黄酮类11个、氨基酸类12个、生物碱类14个、其他类50个;从“略麻1号”块茎中共鉴定出126个化合物,包括酚类21个、有机酸类36个、氨基酸类13个、生物碱类11个、其他类45个。结论:“略麻1号”茎秆和块茎在物质基础上差异较大,在开发应用中应予以区别,茎秆具有较高的开发应用价值。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法天麻茎秆化学成分质谱裂解规律酚类

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枸橼酸莫沙必利片杂质研究

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中国药业 2023年第2期32卷 78-82页

作者：刘阿利王雪张贵民鲁南贝特制药有限公司山东临沂276006 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂276006 药物新制剂研发山东省工程研究中心山东临沂276006

目的建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法HPLC条件,色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为枸橼酸盐溶液-乙... 详细信息

目的建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法HPLC条件,色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为枸橼酸盐溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;UPLC-Q-TOF-MS条件,色谱柱为YMC-Triant C18柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),检测器为DAD检测器,流动相为含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)、梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),二级质谱碰撞能量30 eV,毛细管电压4 kV,锥孔电压45 V,碎裂电压60 V,干燥气流速8 mL/min,干燥气温度300℃,雾化气压力35 psi,扫描模式MS/MS;扫描范围m/z 50~700;按不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质莫沙必利柠檬酰胺含量。结果莫沙必利柠檬酰胺出现双峰,且与其他杂质的分离良好;莫沙必利柠檬酰胺质量浓度在0.35~7.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997);检测限为0.70 ng,定量限为2.8 ng;精密度试验结果的RSD小于4.00%;流动相中枸橼酸盐溶液pH在3.8~4.2时所建方法耐用性良好。通过UPLC-Q-TOF-MS推测,莫沙必利柠檬酰胺的2个色谱峰为其在液相色谱条件下生成羧酸钠盐后不完全解离成的2种型式。结论所建方法适合枸橼酸莫沙必利片中特定杂质莫沙必利柠檬酰胺的检测,该研究可为制剂后续质量控制研究提供参考。

关键词：枸橼酸莫沙必利片杂质莫沙必利柠檬酰胺高效液相色谱法超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

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5种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

5种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

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第七届食品质量与安全学术研讨会

作者：许辰杨杨悠悠石诗余汤超华冯潇慧赵青余张凯张军民青岛农业大学食品科学与工程学院青岛 266109 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所畜禽营养与饲养国家重点实验室北京 100193 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所畜禽营养与饲养国家重点实验室北京 100193 大连达硕信息技术有限公司大连 116085 青岛农业大学食品科学与工程学院青岛 266109

目的基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupoletime-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)和脂质组学分析技术分析不同畜禽肉中脂肪酸和脂质组成差异.方法样品经脂肪提取、皂化和萃取后采用C8 柱分离,以水+甲醇(9∶1,V∶V)和乙腈+甲醇+异丙醇(2∶3∶5,V∶V∶V)为流动相进行梯度洗脱,经UPLC-QTOF/MS 定性分析,总脂肪酸外标法定量,脂质面积百分比半定量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别(partial least squaresdiscriminant analysis,PLS-DA)等统计学手段,实现脂质差异分析.结果该方法可对38 种脂肪酸进行准确定性与定量;检出限范围在0.050～1.000 μg/g,定量限范围在0.125～2.500 μg/g,线性相关系数(r2)均大于0.99;以亚油酸-13C18 为模型进行准确性评价,加标回收率范围为93%～104％,相对标准偏差范围为2.6％～3.9％.正、负模式下分别测得355、192 种化合物,共筛选出42 种差异性化合物,主要为磷脂酰胆碱和游离脂肪酸,差异脂肪酸主要为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸.结论本研究中脂肪酸测定方法操作简便、分析时间短,适用于大规模畜禽肉类总脂肪酸的定性定量测定.不同畜禽肉中主要差异脂质集中于棕榈酸、油酸、花生四烯酸等脂肪酸所构成的磷脂酰胆碱类和脂肪酸类脂质.

关键词：畜禽肉脂肪酸脂质超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法

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