检索结果-内蒙古大学图书馆

中国生物工程杂志 2022年第11期42卷 99-108页

作者：张杰林炳锋许平翠王娜妮陈郁杭州职业技术学院杭州310018 浙江省中医药研究院杭州310007

目的:采用代谢组学方法研究麦冬对2型糖尿病(T2DM)小鼠内源性代谢物的影响。方法:腹腔注射链脲佐菌素建立T2DM小鼠模型。连续4周灌胃给予麦冬水提物后,检测血清中糖尿病相关指标,且以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技... 详细信息

目的:采用代谢组学方法研究麦冬对2型糖尿病(T2DM)小鼠内源性代谢物的影响。方法:腹腔注射链脲佐菌素建立T2DM小鼠模型。连续4周灌胃给予麦冬水提物后,检测血清中糖尿病相关指标,且以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术,研究麦冬对T2DM小鼠血清中代谢物质的影响,分析相关代谢通路。结果:与正常对照组相比,模型组血清的空腹葡萄糖、总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇含量显著升高,高密度脂蛋白胆固醇含量显著降低;灌胃给予麦冬水提物后,T2DM小鼠血清中以上指标均明显改善。代谢组学结果显示,正常组与模型组共有43个差异代谢物,富集于18条通路;麦冬提取物明显降低T2DM小鼠的甘油酸、丙二酸半醛和4-羟基苯基丙酮酸含量,差异代谢物富集于泛醌和其他萜类醌生物合成代谢等7条通路。结论:麦冬水提物具有降低T2DM小鼠血糖和血脂的药效作用,且可能与泛醌和其他萜类醌生物合成等通路有关。

关键词：代谢组学 2型糖尿病麦冬血清超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术

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基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究

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中草药 2016年第13期47卷 2260-2268页

作者：谭乐俊王萌任晓亮付姝菲樊官伟柴欣天津中医药大学天津市现代中药重点实验室天津300193 天津国际生物医药联合研究院中药新药研发中心天津300457 天津中医药大学中药学院天津300193

目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。

关键词：二至丸水蜜丸超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术长期稳定性加速稳定性包装材料红景天苷蟛蜞菊内酯 10-羟基木犀榄苷二甲酯木犀榄苷-11甲酯马钱苷酸松果菊苷女贞苦苷橄榄苦苷酸毛蕊花苷异毛蕊花苷女贞苷特女贞苷 ligustroflavone 特女贞苷异构体阿富汗丁香苷F 异女贞苷女贞酸橄榄苦苷女贞苷-G13 青藤碱 3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术对黄连须生物碱类成分及其裂解规律的分析

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中国现代应用药学 2020年第21期37卷 2582-2586页

作者：郝艺铭霍金海王涛孙国东王伟明黑龙江省中医药科学院中药研究所哈尔滨150036 绵阳市农业科学研究院中药材研究所四川绵阳621000

目的应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析黄连须中生物碱类成分,并对其中主要类型生物碱的裂解规律进行解析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据,在Peakview 2.0/masterview 1.0软件中依据自建的黄连化学成分数据库筛查化合物,通过精确质量数及比对Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0 software所含的1 000余种中草药对照品二级谱图进行裂解规律分析。结果鉴定并推断出黄连须中19个生物碱类成分,并对其中原小檗碱型、氧化小檗碱型及普罗托品型生物碱的裂解规律进行了分析。结论该法为黄连须成分研究提供了依据,证明了黄连须的利用价值,并对其进一步开发利用奠定了基础。

关键词：黄连须超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术生物碱裂解规律

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软水蓼不同目数超微粉体溶出物的化学成分分析

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食品工业科技 2020年第16期41卷 220-226页

作者：刘英波鲁丹潘年松冯华周德权遵义医药高等专科学校贵州遵义563005 遵义市食品药品检验所贵州遵义563002 遵义绿普森农业有限公司贵州遵义563000

为分析软水蓼不同目数粉体溶出物的化学成分。采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对软水蓼不同目数粉体化学成分进行初步分析。结果表明:软水蓼不同目数粉体的体积粒径大小随目数增加而降低;面积平均粒径从50目下降... 详细信息

为分析软水蓼不同目数粉体溶出物的化学成分。采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对软水蓼不同目数粉体化学成分进行初步分析。结果表明:软水蓼不同目数粉体的体积粒径大小随目数增加而降低;面积平均粒径从50目下降至300目时最低,再逐渐增加;粉体颗粒表面随目数增加越来越光滑,原药材特征越来越不明显;不同目数粉体溶出物中分离鉴定出17个化合物,其中黄酮类化合物9个、苯丙素类5个、有机酸、多糖及鞣质各1个,其中苯丙素类化合物Vanicoside C在200目和300目粉体中没有检测出;黄酮类化合物的峰面积值从过50目筛的粉体逐渐升高,在120目出现较高的峰面积值,随后从200~300目逐渐降低,再到500目时呈逐渐升高趋势,其中槲皮苷的相对峰面积值最高为47.11%;苯丙素类化合物峰面积值从50目下降至300目最低值,随后呈上升趋势,其中Vanicoside B相对峰面积值最高为47.79%,为明确活性化学成分作用机制及药效物质基础的阐明提供了重要依据。

关键词：软水蓼超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术超微粉化学成分

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花椒不同提取方法传导麻醉作用及成分鉴定

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中华中医药杂志 2020年第5期35卷 2311-2315页

作者：司昕蕾边甜甜牛江涛辛二旦曹瑞李越峰甘肃中医药大学兰州730000 甘肃省中药质量与标准研究重点实验室兰州730000

目的:研究花椒不同提取方法的传导麻醉作用,并对其进行成分鉴定。方法:以大鼠离体坐骨神经法测定花椒不同提取方法的传导麻醉作用,并以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS)法鉴定其化学成分。结果:蒸馏水组大鼠离体坐骨... 详细信息

目的:研究花椒不同提取方法的传导麻醉作用,并对其进行成分鉴定。方法:以大鼠离体坐骨神经法测定花椒不同提取方法的传导麻醉作用,并以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS)法鉴定其化学成分。结果:蒸馏水组大鼠离体坐骨神经神经传导最低电位为(-39.32±1.12)mV,最高电位为(10.86±0.77)mV;盐酸利多卡因组最低电位为(-8.91±1.05)mV,最高电位为(2.38±0.38)mV;0.1g/mL水回流提取液组最低电位为(-22.94±2.88)mV,最高电位为(6.80±0.99)mV;0.2g/mL水回流提取液组最低电位为(-11.78±2.52)mV,最高电位为(3.37±1.01)mV。0.2g/mL花椒水回流提取液与盐酸利多卡因作用类似,均能降低大鼠坐骨神经传导最高电位且升高大鼠坐骨神经传导最低电位。经鉴定,花椒水回流提取液主要含黄酮类、酰胺类、香豆素类及酚类化合物。结论:花椒水回流提取液神经传导麻醉作用类似于盐酸利多卡因,且与羟基-γ-异山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-α-山椒素等化合物相关。

关键词：花椒/传导麻醉超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术离体神经法黄酮类酰胺类香豆素类酚类化合物

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UPLC-Q-TOF/MS法分析款冬花蜜炙前后的化学成分变化

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中国药房 2015年第6期26卷 792-794页

作者：李红军王增绘李文涛王冬梅郑司号黄林芳甘肃岷县农村经济经营管理站甘肃岷县748400 中国医学科学院药用植物研究所北京100193

目的:考察款冬花蜜炙前后的化学成分变化,为研究其药理作用机制提供依据。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术进行分析鉴定,并运用Marker Lynx 4.1软件,通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析蜜炙前后... 详细信息

目的:考察款冬花蜜炙前后的化学成分变化,为研究其药理作用机制提供依据。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术进行分析鉴定,并运用Marker Lynx 4.1软件,通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析蜜炙前后款冬花化学成分的含量变化。结果:款冬花蜜炙后,其蔗糖、葡萄糖、芦丁、反式阿魏酸、棕榈酸、款冬酮的含量升高,绿原酸、芹菜素、亚麻酸、亚油酸的含量降低,肝毒吡咯里西啶生物碱成分(克氏千里光碱)含量下降。款冬花蜜炙前后指纹图谱的差异结果显示,蔗糖、芦丁、绿原酸可作为区分款冬花生品与炮制品的指标性成分。结论:款冬花蜜炙前后成分差异显著,其成分的化学变化是蜜炙后增效减毒的物质基础。

关键词：款冬花蜜炙超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术指纹图谱克氏千里光碱

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椿乳凝胶成分的UPLC-Q-TOF-MS分析及治疗慢性宫颈炎网络药理学研究

椿乳凝胶成分的UPLC-Q-TOF-MS分析及治疗慢性宫颈炎网络药理学研究

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作者：张逢雨中南大学

学位级别：硕士

椿乳凝胶由椿皮、苦参、牡丹皮、乳香和冰片5味药材组成,在临床治疗慢性宫颈炎疗效显著,但是其药效物质基础及作用机制没有阐明,本文采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)和气质联用(GC-MS)技术对其所含化学成分进行... 详细信息

椿乳凝胶由椿皮、苦参、牡丹皮、乳香和冰片5味药材组成,在临床治疗慢性宫颈炎疗效显著,但是其药效物质基础及作用机制没有阐明,本文采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)和气质联用(GC-MS)技术对其所含化学成分进行分析,初步阐明其药效物质基础和作用机制,为临床合理应用提供参考。主要研究内容包括以下2个部分:1.椿乳凝胶化学成分识别与表征(1)建立椿乳凝胶的UPLC-QTOF MS分析方法,在正负离子模式下获取成分信息,并通过分子量、碎片离子峰和保留时间,结合文献与数据库信息进行化学成分鉴定,结果共鉴定出102个化合物;(2)建立椿乳凝胶的GC-MS分析方法,鉴定椿乳凝胶中易挥发的化学成分,结果共确定4个化合物。最终一共鉴定出106个化合物,其中有57个化合物来自椿皮(其中2个为与苦参共有,2个为与牡丹皮共有,2个与乳香共有);有44个化合物来自苦参(其中2个与椿皮共有);有4个化合物来自牡丹皮(其中有2个与椿皮共有);有5个化合物来自乳香(其中2个与牡丹皮共有);有2个化合物来自冰片。2.椿乳凝胶的药效物质及作用机制分析基于Swiss Target Prediction、SEA和Pharmmapper三个成分靶点数据库,和OMIM、Gene Cards、Drug Bank三个疾病靶点数据库,并结合Venn图对椿乳凝胶复方中所含成分和慢性宫颈炎作用靶点进行整合,得到椿乳凝胶作用于疾病的交集靶点。对交集靶点进行通路注释,并使用Cytoscape软件进行可视化处理,建立“成分-靶点-疾病-通路”网络图,使用度值等参数对该图进行分析,得到椿乳凝胶治疗慢性宫颈炎的最核心成分及靶点等信息,并使用MOE分子对接软件对排名前5的化合物及靶点分别进行进行分子对接验证。结果表明:阿魏酸、臭椿内酯A、臭椿苦酮、臭椿双内酯和Ficusesquilignan B可能是椿乳凝胶发挥抗慢性宫颈炎的主要物质基础。椿乳凝胶可能通过雌激素、催乳素等性激素信号通路调节体内性激素水平;PI3K-Akt信号通路、TNF信号通路、VEGF信号通路等调节细胞增殖或细胞凋亡;MAPK信号通路、B细胞受体信号通路等炎症相关通路调节宫颈炎症等作用机制共同发挥抗慢性宫颈炎作用。最后,对网络药理学研究结果进行分子对接验证,结果表明前5的核心成分阿魏酸、臭椿内酯A、臭椿苦酮、臭椿双内酯和Ficusesquilignan B对前5的核心靶点(MAPK1、ESR1、CDK2、MAPK8、MAPK14)有较好的结合活性。本研究表明椿乳凝胶通过多成分-多靶点-多通路协同发挥作用。图26幅,表9个,参考文献88篇

关键词：椿乳凝胶慢性宫颈炎中药复方超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术网络药理学物质基础作用机制

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枸杞子质量标准提升及指纹图谱研究

枸杞子质量标准提升及指纹图谱研究

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作者：刘文静上海中医药大学

学位级别：硕士

目的:枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,具有滋补肝肾,益精明目之功效,为药食同源佳品。2015版《中国药典》收载的枸杞子质量标准相对滞后,性状鉴别结合对照药材为参照的薄层色谱(TLC)定性鉴别不能实现其真伪... 详细信息

目的:枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,具有滋补肝肾,益精明目之功效,为药食同源佳品。2015版《中国药典》收载的枸杞子质量标准相对滞后,性状鉴别结合对照药材为参照的薄层色谱(TLC)定性鉴别不能实现其真伪鉴别;以薄层扫描法测定枸杞子中甜菜碱含量项下,供试品溶液制备过程繁琐,环境温度和湿度对其薄层显色效果影响较大,检测方法灵敏度低、重现性和稳定性差,不能实现枸杞子中甜菜碱的准确定量;不同品种枸杞子和不同产地宁夏枸杞中与功效关联的化学成分未见系统地比较研究。因此,本课题采用分析化学和中药化学相结合的研究方法和技术,从定性和定量角度改进现行药典中枸杞子质量标准;采用指纹图谱技术最大化表征不同品种枸杞和不同产地宁夏枸杞中酚类化学成分,探究其共性与差异成分,从而为建立能够有效鉴别枸杞子的科学质量标准提供科学依据。方法:在原有对照药材为参照的TLC定性鉴别基础上,进行供试品溶液制备方法和展开溶剂系统优化,建立了增加以东莨菪素为指标成分的TLC方法;采用固相萃取方法用于甜菜碱的提取,高效液相色谱(HPLC)替代薄层扫描法用于甜菜碱含量测定。以市场主流的四种枸杞子(宁夏枸杞、黄果枸杞、中华枸杞和黑果枸杞)为对象,建立与抗氧化、抗衰老等关联的酚类成分超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)指纹图谱,通过主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),筛选引起不同品种枸杞和不同产地宁夏枸杞差异的代表性酚类成分,为综合评价枸杞质量提供理论依据。结果:确定水超声1 h,乙酸乙酯萃取作为样品处理方法,修改展开系统为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(15:2:0.5),在对照药材的基础上,增加了以东莨菪素为指标成分的TLC定性鉴别方法;碱性氧化铝固相萃取结合HPLC的甜菜碱含量测定结果是现行药典方法的2-3倍。UPLC-Q-TOF-MS/MS指纹图谱比对研究发现不同品种枸杞、不同产地宁夏枸杞酚类成分组成差异明显,共102个色谱峰被检识,88个色谱峰被鉴定,63个酚类化合物主要为苯丙素类、黄酮类、香豆素类化合物,其中成分差异表征主要体现在苯丙素类。结论:本课题在枸杞子现行中国药典标准基础上,建立了更为合理、科学的TLC定性和HPLC定量分析方法,为枸杞子质量的准确控制提供依据。通过不同品种枸杞子及不同产地宁夏枸杞酚类成分UPLC-Q-TOF-MS/MS指纹图谱的比对研究,发现其共性和差异性成分,为建立能够有效鉴别枸杞子真伪、反映内在品质的科学质量标准提供科学依据,也为宁夏枸杞道地药材质量标准的制定奠定基础。

关键词：枸杞子质量标准指纹图谱超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术化学计量学

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的防风质量差异标志物初步研究

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天津中医药大学学报 2021年第1期40卷 112-118页

作者：霍金海刘亚娟任晓蕾孙国东刘政孙建峰王伟明黑龙江省中医药科学院中药研究所哈尔滨150036

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS),初步确定26个道地产区及其他产地的共计78批次防风样本的质量差异标志物。[方法]采用电喷雾离子源进行正离子采集,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱,流动相以0.1%... 详细信息

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS),初步确定26个道地产区及其他产地的共计78批次防风样本的质量差异标志物。[方法]采用电喷雾离子源进行正离子采集,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱,流动相以0.1%甲酸水、0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱;通过质谱解析软件(Markerview)对数据进行主成分分析(PCA分析),依据同位素峰度比和精确质量数确定其分子式,对比二级图谱与对照品图谱,进行结构鉴定。结合防风体内物质基础以及生物活性报道,确定候选质量差异标志物,进一步分析候选质量差异标志物在防风道地产区和非道地产区的含量变化规律,确定质量差异标志物。[结果]鉴定或推断了不同产地防风中含量差异较大的10种主要活性成分,其中Ledeouriellol、亥茅酚、补骨脂素、花椒毒素可初步作为防风道地药材的质量差异标志物。[结论]该方法能够准确、快速找出一批化合物可以作为质量差异标志物,提供了新的道地药材质量评价指标研究策略。

关键词：超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术防风质量差异标志物色原酮香豆素

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

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天津中医药大学学报 2021年第1期40卷 104-111页

作者：贾晓华王维高梦园欧阳慧子何俊天津中医药大学天津市现代中药重点实验室天津301617 天津中医药大学第一附属医院天津300193

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究。[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/... 详细信息

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究。[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子监测模式。利用Agilent Masshunter Qualitative Analysis分析软件对所得信息进行处理,结合Metlin数据库、对照品图谱及相关文献,对各化学成分进行辨识。[结果]共鉴定推测出藜芦中包括生物碱类、黄酮类、有机酸类等47个化学成分。[结论]通过UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了一种能准确、简便、快速分析藜芦中化学成分的方法,为深入研究藜芦的药效物质基础和优选藜芦质量控制指标提供了理论依据。

关键词：藜芦超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术化学成分

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