检索结果-内蒙古大学图书馆

作者：王玉河北大学

学位级别：硕士

手性药物在药物市场上占有重要比例,目前大部分手性药物还是以外消旋体形式应用,但通常有效成分只是其中一个对映体,而另一个对映体无效甚至表现出相反的药理活性或毒理作用,因此获得单一对映体是当前手性药物研究领域一项重要工作。手... 详细信息

手性药物在药物市场上占有重要比例,目前大部分手性药物还是以外消旋体形式应用,但通常有效成分只是其中一个对映体,而另一个对映体无效甚至表现出相反的药理活性或毒理作用,因此获得单一对映体是当前手性药物研究领域一项重要工作。手性色谱法是制备手性药物单一对映体的有效方法之一。其中,高效液相色谱法（High performance liquid chromatography,HPLC）具有分离效率高、产物纯度高、操作简便等优点,但需要用到价格昂贵的手性色谱柱,同时消耗大量流动相,后续产品回收耗能大,使用成本偏高。超临界流体色谱法（Supercritical fluid chromatography,SFC）分离效率高、产物纯度高,但仪器价格昂贵,使用条件苛刻,稳定性不佳。常规毛细管电泳法（Capillary electrophoresis,CE）具有分离效率高、操作简单、成本低廉等优点,但柱容量较小,不易达到制备量级。盐酸克仑特罗和盐酸环仑特罗属于强效选择性β2受体激动剂,对呼吸系统疾病具有很好的治疗作用,在临床上以外消旋体形式应用,然而,有研究表明其R-（-）-异构体对β2肾上腺受体有活性,S-（+）-异构体没有活性甚至有毒副作用,因此获得其单一对映体对此类手性药物的研究开发具有重要意义。本实验室前期以L（+）-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂应用非水毛细管电泳法（Non-aqueous capillary electrophoresis,NACE）实现了多种氨基醇类手性药物的良好分离,其中盐酸克仑特罗和盐酸环仑特罗的分离度极大,有望通过增大毛细管内径、提高进样量实现单一对映体的小量制备。基于此,本文采用大口径NACE法对克仑特罗和环仑特罗单一对映体进行了制备研究,通过优化对映体分离与制备条件,尽可能提高单一对映体溶液的制备量和纯度,并进行脱盐纯化处理,同时建立了单一对映体含量的测定方法。本论文主要研究工作如下: 1.应用大口径NACE法对克仑特罗单一对映体进行制备研究,以L（+）-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,优化缓冲溶液中L（+）-酒石酸、硼酸以及三乙胺浓度,尽可能提高克仑特罗两个对映体的分离度,同时考察样品浓度及进样时间、毛细管柱内径及柱长等对手性分离的影响,确定克仑特罗单一对映体的分离制备条件为:未涂层熔融石英毛细管（400 cm×530μm i.d.,有效长度200 cm）,含10 mmol/L L（+）-酒石酸、100 mmol/L硼酸和14.4 mmol/L三乙胺的甲醇溶液,克仑特罗外消旋体甲醇溶液的浓度为50 mg/m L,重力进样方式,6 cm×20 s,运行电压+15 k V。在该条件下获得了克仑特罗对映体1和对映体2的溶液,单次制备时长在13 h左右,上样量为1.00 mg,对映体1和对映体2的收集量分别约为0.90 m L和0.45 m L。采用旋光度测定法确定了二者的光学活性。结果表明,对映体1为左旋体,对映体2为右旋体。 2.建立了以L（+）-酒石酸正丁酯-硼酸络合酸为手性流动相添加剂分离盐酸克仑特罗对映体的高效液相色谱法,对色谱分离条件进行优化,主要考察了流动相中甲醇含量、p H值对手性分离的影响。在优化的色谱条件下,盐酸克仑特罗的两个对映体在18 min内获得了4.91的分离度,将此方法进行方法学验证,并应用于所制备的克仑特罗单一对映体含量的测定。结果表明,两个对映体在0.001～0.2 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992;检测限（Limit of determination,LOD）为0.06μg/m L;定量限（Limit of quantification,LOQ）为0.2μg/m L;加标回收率为98.8%～100.8%。不同批次单一对映体的制备量在0.40 mg～0.45 mg之间,回收率大于80.0%,对映体1的光学纯度大于99.0%,对映体2的光学纯度大于92.0%。 3.采用溶剂萃取法以盐酸克仑特罗外消旋体为模型分析物建立脱盐纯化方法,考察了萃取剂种类、水相p H值、无机碱种类、萃取剂用量、萃取次数等对脱盐率和萃取率的影响,确定了优化的脱盐条件。在优化的条件下对所制备的克仑特罗单一对映体1和对映体2溶液进行脱盐处理。结果表明,克仑特罗对映体1和对映体2的脱盐率可达90%,萃取率在80%左右。 4.采用克仑特罗单一对映体的NACE最佳制备条件和手性HPLC方法对环仑特罗单一对映体进行制备和含量测定,并采用旋光度测定法确定了环仑特罗单一对映体1和对映体2的光学活性。结果表明,对映体1为左旋体,对映体2为右旋体。环仑特罗单一对映体单次制备时长在13 h左右,上样量为1.00 mg,对映体1和对映体2的收集量分别约为0.90 m L和0.45 m L。不同批次单一对映体

关键词：非水毛细管电泳法大口径毛细管柱单一对映体制备克仑特罗环仑特罗

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非水毛细管电泳法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量

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中国药师 2020年第3期23卷 588-590页

作者：张四军张玉林洪湖市人民医院湖北洪湖433200 湖北中医药大学检验学院

目的:建立非水毛细管电泳法快速分离测定具有神经功效的两种中药活性成份(葛根素和大豆苷元)并应用于葛根中两种组分的含量测定。方法:采用非水毛细管电泳法,以七叶内酯作为内标,90 mmol·L-1胆酸钠-3.0%乙酸-15%乙腈的甲醇液作为... 详细信息

目的:建立非水毛细管电泳法快速分离测定具有神经功效的两种中药活性成份(葛根素和大豆苷元)并应用于葛根中两种组分的含量测定。方法:采用非水毛细管电泳法,以七叶内酯作为内标,90 mmol·L-1胆酸钠-3.0%乙酸-15%乙腈的甲醇液作为缓冲液,熔融石英毛细管柱分离电压:20 kV,检测波长:254 nm,柱温:25℃压力进样:50 mbar×5 s。结果:葛根素和大豆苷元在10~200μg·ml-1与峰面积线性关系良好(r=0.9991和r=0.9990),平均加样回收率分别为96.72%和97.26%,RSD分别为1.94%和2.17%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于葛根的两种组分的含量测定。

关键词：葛根葛根素大豆苷元非水毛细管电泳法

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手性NACE法测定富马酸福莫特罗粉吸入剂中富马酸福莫特罗对映体的含量

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中国现代应用药学 2025年第1期42卷 21-26页

作者：张修齐张波苏靓丽陈春雨王利娟乔晓强河北大学药学院河北省药物质量分析控制重点实验室药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071002

目的以L(+)-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂,建立手性非水毛细管电泳法,对富马酸福莫特罗(formoterol fumarate,FMT·FUM)进行手性分离,并测定FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量。方法以未涂层熔融弹性石英毛细管(65 cm×50... 详细信息

目的以L(+)-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂,建立手性非水毛细管电泳法,对富马酸福莫特罗(formoterol fumarate,FMT·FUM)进行手性分离,并测定FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量。方法以未涂层熔融弹性石英毛细管(65 cm×50μm,45.0 cm)为分离通道;运行电压20 k V;检测波长214 nm;室温;优化的背景缓冲液为含40 mmol·L^(-1)L(+)-酒石酸、400 mmol·L^(-1)硼酸、0.4%三乙胺的甲醇溶液。结果FMT·FUM的2个对映体在优化的手性分离条件下能够被完全分离,分离度为9.5;出峰顺序为RR-FMT·FUM在前,SS-FMT·FUM在后;在2.5~250.0μg·m L^(-1),2个对映体的质量浓度与峰面积分别呈现良好的线性关系;RR-FMT·FUM和SS-FMT·FUM的加标回收率在99.2%~101.8%,相对标准偏差为1.0%~1.9%,表明该法准确度良好;RR-FMT·FUM和SS-FMT·FUM的标示量百分含量分别为98.5%和99.1%,相对标准偏差分别为1.3%和1.5%。结论此方法可用于FMT·FUM粉吸入剂中对映体的含量测定。

关键词：非水毛细管电泳法手性分离富马酸福莫特罗粉吸入剂 L(+)-酒石酸–硼酸络合酸

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手性NACE法分离和测定β2-受体激动剂对映体的研究

手性NACE法分离和测定β2-受体激动剂对映体的研究

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作者：张修齐河北大学

学位级别：硕士

手性是自然界的普遍特性,构成生物体的绝大多数有机分子都具有手性,很多市售药物也是由手性分子构成的。虽然手性药物具有相同的物理性质,但它们在生理活性、代谢过程和毒性等方面往往不同,甚至可能存在显著差异。手性药物相关研究对单... 详细信息

手性是自然界的普遍特性,构成生物体的绝大多数有机分子都具有手性,很多市售药物也是由手性分子构成的。虽然手性药物具有相同的物理性质,但它们在生理活性、代谢过程和毒性等方面往往不同,甚至可能存在显著差异。手性药物相关研究对单一对映体药物的研究开发具有重要的理论和应用价值。β2-受体激动剂类药物是治疗呼吸系统疾病的首选,它们一般具有一个或多个手性中心,相关研究证明,临床上左旋异构体对β2-肾上腺受体存在活性,而右旋异构体可能没有活性甚至有毒副作用。因此,建立简单高效的β2-受体激动剂手性分离方法并测定制剂中对映体的含量对开发单一对映体β2-受体激动剂药物具有重要意义。毛细管电泳法最成功的应用之一就是手性分离,以有机溶剂为主要电泳介质的非水毛细管电泳（Nonaqueous capillary electrophoresis,NACE）是毛细管电泳法的一个重要分支。在NACE中,使用非水介质可以提供更为强大的分子间相互作用,从而提高药物对映体的分离效果。本实验室前期研究已经证明,L（+）-酒石酸–硼酸络合酸是一种新型离子对手性选择剂,价廉易得,可应用于多种单手性中心药物对映体的分离。然而,这种手性选择剂还未应用于多手性中心β2-受体激动剂及其制剂中对映体的分离和含量测定。因此,本论文主要开展了以下研究工作: 在甲醇溶液中原位合成L（+）-酒石酸–硼酸络合酸手性选择剂,使用NACE分别对含有两个手性中心的富马酸福莫特罗、盐酸丙卡特罗、氢溴酸非诺特罗和含有一个手性中心的妥洛特罗共四种β2-受体激动剂进行了手性分离。为了取得最佳的手性分离效果,实验考察了缓冲溶液中L（+）-酒石酸浓度、硼酸浓度和三乙胺浓度,分离电压,毛细管柱内径等对手性分离的影响。结果显示,在优化的手性分离条件下,四种β2-受体激动剂的对映体均可得到完全分离,分离度分别为9.5、3.3、6.6和4.5。利用建立的手性NACE分离方法,首次分别对粉吸入剂中富马酸福莫特罗对映体,片剂、颗粒剂和胶囊剂中盐酸丙卡特罗对映体,片剂中氢溴酸非诺特罗对映体,以及片剂和贴剂中妥洛特罗对映体进行了含量测定。结果显示,粉吸入剂中富马酸福莫特罗对映体的加标回收率在99.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于1.9%,两个对映体的标示量百分含量分别为98.5%和99.1%,相对标准偏差分别为1.3%和1.5%。片剂、颗粒剂及胶囊剂中盐酸丙卡特罗对映体的加标回收率在98.6%～101.9%之间,相对标准偏差小于2.3%,两个对映体在片剂中的标示量百分含量分别为97.5%和100.7%,颗粒剂中分别为99.3%和99.7%,胶囊剂中分别为100.2%和100.8%,相对标准偏差均小于2.2%。片剂中氢溴酸非诺特罗对映体的加标回收率在98.3%～101.7%之间,相对标准偏差小于2.1%,两个对映体的标示量百分含量分别为99.5%和99.3%,相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。片剂和贴剂中妥洛特罗两个对映体的加标回收率在98.4%～100.7%之间,相对标准偏差小于2.7%,两个对映体的标示量百分含量在片剂中分别为100.3%和99.5%,贴剂中分别为100.4%和99.5%,相对标准偏差均小于2.6%。该研究工作为四种β2-受体激动剂及其制剂的质量控制提供了新方法。另外,本论文在前期研究基础上,以L（+）-酒石酸–硼酸络合酸为手性选择剂,在NACE中采用内径320μm的大口径毛细管对多手性中心药物盐酸莱克多巴胺的两组对映体进行了分离和小量制备,通过优化缓冲溶液组成、毛细管柱长和进样时间等分离条件,初步获得了两组对映体的少量甲醇溶液,经检测确定化学纯度可达到90%以上。该研究工作为盐酸莱克多巴胺对映体的对照品开发提供了新的思路和参考。

关键词：非水毛细管电泳法手性分离 β2-受体激动剂手性选择剂

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基于顺式-邻二羟基和硼酸络合反应的新型手性选择剂在NACE中的应用

基于顺式-邻二羟基和硼酸络合反应的新型手性选择剂在NACE中的应用

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作者：张旭河北大学

学位级别：硕士

手性药物的活性同它的构型有十分紧密的联系,在生产和使用手性药物过程中,需要对不同构型光学纯单体的生理作用进行充分的研究,因此建立手性药物的分离分析方法不仅可以制备光学纯单体,还对药物的药理学、毒理学、药代动力学和药效学等... 详细信息

手性药物的活性同它的构型有十分紧密的联系,在生产和使用手性药物过程中,需要对不同构型光学纯单体的生理作用进行充分的研究,因此建立手性药物的分离分析方法不仅可以制备光学纯单体,还对药物的药理学、毒理学、药代动力学和药效学等众多方面的研究具有十分重要的意义。高效毛细管电泳（High performance capillary electrophoresis,HPCE）已经广泛应用于手性药物的分离,HPCE的一个重要分支是非水毛细管电泳（Nonaqueous capillary electrophoresis,NACE）,其兼具分析对象范围广和分离选择性好等诸多优势,使用NACE对手性药物进行分离分析已经被证明是一个极具前景的发展方向。本文在前期研究的基础上,以多羟基化合物中顺式-邻二羟基和硼酸的络合反应为基础,通过在甲醇溶液中合成了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸和L（+）-酒石酸–硼酸两种络合酸,并以其分别作为手性选择剂建立手性NACE分离方法,应用于市售猪饲料中盐酸莱克多巴胺异构体残留量分析和沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。此外,基于顺式-邻二羟基和硼酸的络合反应原理,本文还在甲醇溶液中合成了红霉素–硼酸和盐酸克林霉素–硼酸两种新型络合酸手性选择剂,18种氨基醇类手性药物通过NACE法成功分离。全文共分为六章:第一章:综述了手性药物分离的意义及手性药物常用的分离分析方法,并对非水毛细管电泳进行了介绍。第二章:在前期研究基础上,在甲醇溶液中合成了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对盐酸莱克多巴胺异构体进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度和三乙胺浓度对手性分离的影响。结果显示,在优化的实验条件下,4个盐酸莱克多巴胺异构体可以实现基线分离,将此手性分离方法应用于市售猪饲料中盐酸莱克多巴胺异构体残留量的分析。方法学验证结果表明,4个异构体在6.2～200.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992;检测限（Limit of determination,LOD）为0.6μg/m L;定量限（Limit of quantification,LOQ）为2.0μg/m L;加标回收率为97.5%～102.5%;提取回收率为66.4%～72.5%;精密度RSD小于4.8%（n=9）。第三章:在前期研究基础上,在甲醇溶液中合成了L（+）-酒石酸–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对昔萘酸沙美特罗对映体进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了L（+）-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观p H值（p H*）对手性分离的影响。结果显示,在优化的实验条件下,沙美特罗的2个对映体在18 min内获得了2.0以上的分离度,并将此手性分离方法应用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。方法学验证结果表明,2个对映体在27.5～800.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.9992;检测限（LOD）为7.5μg/m L,定量限（LOQ）为25.0μg/m L;加标回收率为98.1%～101.9%;精密度RSD小于4.9%（n=9）;对映体1的标示量百分含量为97.1%～103.6%,对映体2的标示量百分含量为97.1%～103.7%。第四章:在甲醇溶液中合成了红霉素–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对18种氨基醇类、3种喹诺酮类手性药物进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了红霉素浓度、硼酸浓度、柠檬酸浓度、三乙胺浓度和含水量对手性分离的影响。结果表明,在优化的实验条件下,15种氨基醇类手性药物获得了基线分离,其中卡替洛尔分离度达到4.50,3种氨基醇类手性药物部分分离,3种喹诺酮类手性药物没有实现分离。讨论了手性药物分子结构对手性分离的影响。第五章:在甲醇溶液中合成了盐酸克林霉素–硼酸络合酸,以其作为手性选择剂对18种氨基醇类、3种喹诺酮类手性药物进行了分离,为获得最佳的分离效果,实验考察了盐酸克林霉素浓度、硼酸浓度、柠檬酸浓度、三乙胺浓度和含水量对手性分离的影响。结果表明,在优化的实验条件下,18种氨基醇类手性药物获得了不同的分离效果,3种喹诺酮类手性药物没有实现分离。将本章实验结果与红霉素–硼酸络合酸为手性选择剂的实验结果进行了对比,讨论了手性分离机理。第六章:结论与展望。

关键词：手性分离非水毛细管电泳法络合酸手性选择剂氨基醇类手性药物

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双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸在NACE手性药物分离与检测中的应用

双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸在NACE手性药物分离与检测中的应用

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作者：吕丽丽河北大学

学位级别：硕士

β-激动剂(β-agonists)类手性药物的两个对映异构体在药效学、药代动力学及毒理学等方面都存在较大差异,建立其手性分离与检测方法具有重要意义。毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)是手性药物分离与检测常用的一种方法。非水... 详细信息

β-激动剂(β-agonists)类手性药物的两个对映异构体在药效学、药代动力学及毒理学等方面都存在较大差异,建立其手性分离与检测方法具有重要意义。毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)是手性药物分离与检测常用的一种方法。非水毛细管电泳(Nonaqueous capillary electrophoresis,NACE)是CE的一个重要分支,在手性药物分离方面具有独特优势,近年来引起了人们的关注。本文在含有三乙胺的甲醇溶液中原位合成了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸手性选择剂,并将其应用于NACE中,成功实现了7种β-激动剂类手性药物的分离。紫外吸收光谱(Ultraviolet spectrometry,UV)和11B-核磁共振波谱(11B-nuclear magnetic resonance spectroscopy,11B-NMR)实验证明了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸的生成。本文还将建立的NACE手性分离方法应用于口服液中克仑特罗对映体的含量测定和饮用水及猪肝样品中克仑特罗对映体的残留量分析。全文共分六章:第一章:综述了β-激动剂类手性药物分离与检测的意义及β-激动剂类手性药物常用的分离与检测方法,并对NACE在手性药物分离检测中的应用进行了介绍。第二章:在非水溶液中制备了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸,并以其为手性选择剂,在NACE中对7种β-激动剂进行了分离。为了获得良好的手性分离效果,实验分别考察了双丙酮-D-甘露糖醇、硼酸和三乙胺浓度对分离效果的影响。在优化的NACE手性分离条件下,所有7种药物均可获得基线分离,其中6种分离时间在12分钟之内。第三章:分别采用UV和11B-NMR方法考察了双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸在NACE缓冲溶液中的生成情况。第四章:根据人用药物注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)指导原则对所建立的NACE手性分离方法进行了方法学验证。结果表明,5种测试药物的两个对映体在1.25～100.00μg mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9992;检测限(Limit of determination,LOD)和定量限(Limit of quantification,LOQ)分别小于1.25μg mL-1和5.00μg mL-1,加标回收率为98.2～101.9%,精密度RSD小于0.9%(n=9)。将建立的NACE法成功应用于氨溴特罗口服液中克仑特罗对映体的含量测定。第五章:结合选择性阳离子电动进样和扫集技术,建立NACE手性富集分离方法用于饮用水及猪肝样品中克仑特罗对映体的残留量分析。方法学验证结果显示,克仑特罗的两个对映体在0.25～12.50 ng mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.9984,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05 ng mL-1和0.25 ng mL-1。第六章:结论与展望。

关键词：手性分离手性选择剂非水毛细管电泳法双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸 β-激动剂

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非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

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分析测试学报 2009年第1期28卷 112-115页

作者：王志勇邹洪叶能胜许荣富谷学新首都师范大学化学系北京100048

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法。确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00mmol/L醋酸-100mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90:10)体系,分... 详细信息

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法。确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00mmol/L醋酸-100mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90:10)体系,分离电压和温度分别为25kV和25℃,检测波长为214nm。通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中所含的染料种类对圆珠笔进行分类,同一类笔又通过聚类分析计量学方法再次进行区分。该法重复性好,结果准确可靠,为圆珠笔字迹鉴定提供了一种科学的方法。

关键词：非水毛细管电泳法碱性染料蓝色圆珠笔聚类分析

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非水毛细管电泳法快速测定盐酸哌唑嗪片中主药的含量

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中国药房 2009年第34期20卷 2705-2706页

作者：陈琴华李鹏何婧郧阳医学院附属东风医院药学部十堰市442008 武汉大学药学院武汉市443000

目的:建立以非水毛细管电泳法快速测定盐酸哌唑嗪片中主药含量的方法。方法:采用石英毛细管,缓冲液为60mmol·L-1醋酸铵-醋酸-乙腈(79∶1∶20)的甲醇液,检测波长为220nm,电压为20kV,柱温为25℃,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样,进样量... 详细信息

目的:建立以非水毛细管电泳法快速测定盐酸哌唑嗪片中主药含量的方法。方法:采用石英毛细管,缓冲液为60mmol·L-1醋酸铵-醋酸-乙腈(79∶1∶20)的甲醇液,检测波长为220nm,电压为20kV,柱温为25℃,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样,进样量为50mbar×3s。结果:哌唑嗪检测浓度在1～50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为97.3%,RSD=1.32%。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于盐酸哌唑嗪片中主药的含量测定。

关键词：非水毛细管电泳法盐酸哌唑嗪片含量测定

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非水毛细管电泳法测定胃肠宁片中巴马汀小檗碱和药根碱含量

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解放军药学学报 2011年第6期27卷 521-523页

作者：卢日刚张琳婧广西食品药品检验所广西南宁530021

目的建立非水毛细管电泳法同时测定胃肠宁片中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量。方法以75 mmol/L醋酸铵甲醇溶液(pH 6.5)为电泳介质,运行电压15 kV,压力进样5 s,柱温25℃,检测波长260 nm。结果该方法能使3种药物在16 min内得到完全分离,... 详细信息

目的建立非水毛细管电泳法同时测定胃肠宁片中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量。方法以75 mmol/L醋酸铵甲醇溶液(pH 6.5)为电泳介质,运行电压15 kV,压力进样5 s,柱温25℃,检测波长260 nm。结果该方法能使3种药物在16 min内得到完全分离,巴马汀、小檗碱和药根碱分别在1.494～19.92 mg/L(r=0.9994)、1.485～19.8 mg/L(r=0.9990)、和1.53～20.35 mg/L(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%、100.5%、101.4%。RSD分别为0.40%、0.60%、0.30%。结论本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于胃肠宁片中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量测定。

关键词：非水毛细管电泳法巴马汀小檗碱药根碱

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非水毛细管电泳测定延胡索饮片中4种生物碱的含量

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中国医院药学杂志 2011年第24期31卷 2011-2015页

作者：韩乐傅兴圣刘训红李俊松蔡宝昌南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210029

目的:建立非水毛细管电泳法(NACE)同时测定不同批次延胡索饮片中延胡索乙素、原阿片碱、盐酸小糪碱及黄连碱含量的方法。方法:以40 mmol.L–1醋酸钠-60 mmol.L-1醋酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μ... 详细信息

目的:建立非水毛细管电泳法(NACE)同时测定不同批次延胡索饮片中延胡索乙素、原阿片碱、盐酸小糪碱及黄连碱含量的方法。方法:以40 mmol.L–1醋酸钠-60 mmol.L-1醋酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为270 nm,毛细管温度为20℃,压力进样为50 mbar,6 s。结果:4种生物碱的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 2);加样回收率为96.33%～98.10%。用此法测定了延胡索饮片中4种生物碱的含量,得到满意结果。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于延胡索饮片内在质量的评价和控制。

关键词：非水毛细管电泳法延胡索延胡索乙素原阿片碱盐酸小糪碱黄连碱

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