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高等学校化学学报 2021年第8期42卷 2342-2358页

作者：李辉阳朱思颖李莎张桥保赵金保张力厦门大学化学化工学院厦门361005 厦门大学材料学院厦门361005

硅氧化物(SiO_(x),0<x≤2)具有高的比容量和低的嵌锂电位,且体积膨胀率显著低于纯硅负极,因而被认为是替代传统石墨负极材料的理想选择之一.然而SiO_(x)负极在首次嵌锂过程中表面形成的固体电解质界面膜(SEI)以及大量的不可逆产物,... 详细信息

硅氧化物(SiO_(x),0首次嵌锂过程中表面形成的固体电解质界面膜(SEI)以及大量的不可逆产物,造成其首次库伦效率偏低,严重阻碍了SiO_(x)负极的实际应用.本文从SiO_(x)的结构模型出发,系统阐述了SiO_(x)负极的嵌锂机理以及首次库伦效率低的原因;归纳了SiO_(x)负极首次库伦效率的提升策略及其研究进展;并对提升SiO_(x)负极首次库伦效率的未来发展方向进行了展望.

关键词：锂离子电池硅氧化物首次库伦效率结构设计预锂化

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SnO2基负极材料实现高首次库伦效率的机理及其制备

SnO2基负极材料实现高首次库伦效率的机理及其制备

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作者：梁涛华南理工大学

学位级别：硕士

二氧化锡（SnO2）负极材料具有理论比容量高、嵌锂电位适中、含量丰富和价格低廉等优势,是一种极具应用前景的锂离子电池负极材料。但SnO2负极材料转化反应生成的纳米Sn颗粒容易团聚和长大,造成首次库伦效率较低,限制了其发展与应用。针... 详细信息

二氧化锡（SnO2）负极材料具有理论比容量高、嵌锂电位适中、含量丰富和价格低廉等优势,是一种极具应用前景的锂离子电池负极材料。但SnO2负极材料转化反应生成的纳米Sn颗粒容易团聚和长大,造成首次库伦效率较低,限制了其发展与应用。针对SnO2负极材料首次库伦效率低、循环稳定性差等缺点,本文采用机械球磨方法成功制备了SnO2-Co-C和SnO2-Li2CO3-C两个体系的负极材料,研究了它们的微观结构与电化学性能,并揭示其实现高首次库伦效率的机理。同时将SnO2-Co-C负极材料与商用正极材料组装全电池,研究全电池的循环稳定性。主要得到以下结论:首先,采用行星球磨和滚筒球磨的方法制备SnO2-Co-C负极材料,球磨后的SnO2-Co-C负极材料的微观结构是纳米SnO2/Co复合物均匀分布在石墨基体上。行星球磨的SnO2-Co-C负极材料的首次库伦效率平均值高达80.8%,该材料在0.2A/g的电流密度下循环400次后,保持780mAh/g的可逆比容量。采用滚筒球磨大规模制备的样品经过250次循环后,保持的比容量高达875mAh/g。即使在2A/g的大电流密度下,SnO2-Co-C负极材料仍具有较长的循环寿命,经过1000次循环后可逆容量达610mAh/g。XRD等方法的研究发现,过渡金属Co显著抑制Sn颗粒的粗化与长大,提高了SnO2基负极材料转化反应的可逆程度,这是其实现高的首次库伦效率的机理。采用行星球磨方法制备SnO2-Li2CO3-C负极材料,以期利用预锂化的方法提高SnO2负极材料的首次库伦效率。通过优化球磨时间,成功制备出首次库伦效率平均值为79.6%的SnO2+5%Li2CO3-20h+C-10h负极材料。该SnO2-Li2CO3-C负极材料的结构为纳米SnO2颗粒嵌入层状石墨中,其循环稳定性和倍率性能优异,在0.2A/g的电流密度下循环350次仍能保持890mAh/g的高比容量。发现添加Li2CO3改性的机理,是其能抑制电解液成分EC的分解,达到预锂化的效果,从而该负极材料表现出较高的首次库伦效率。将SnO2-Co-C负极材料分别与商用正极材料LiFePO4和LiCoO2组装全电池,并研究全电池的电化学性能。结果表明,SnO2-Co-C//LiFePO4全电池在0.01-3.4V电压范围内,在2.0C大电流密度下循环50次后仍能贡献840mAh/g的放电比容量,同时该全电池表现出优异的倍率性能。在2.3-3.4V电压范围,全电池可逆地发生Sn的合金化反应,经过50次循环后仍保持410mAh/g的可逆比容量。对于SnO2-Co-C//LiCoO2全电池,采用容量限制的方法确定该全电池的充电上限电压为3.75V。在1.5-3.75V和2.6-3.75V电压范围内,经过100次循环后分别具有605mAh/g和410mAh/g的放电比容量,表现出较好的循环稳定性。

关键词：锂离子电池 SnO2基负极材料机械球磨首次库伦效率转化反应可逆性

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锂离子电池硅基负极结构设计及其首次库伦效率研究

锂离子电池硅基负极结构设计及其首次库伦效率研究

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作者：陆越华中科技大学

学位级别：硕士

能源危机与环境问题促使人们开发和利用新能源,而储能技术是新能源广泛普及应用的关键技术之一。并且随着信息技术和移动互联网、便携和智能电子电动器件的发展,人们对电池性能的要求越来越高。开发先进的高比能量电池和高比容量的正负... 详细信息

能源危机与环境问题促使人们开发和利用新能源,而储能技术是新能源广泛普及应用的关键技术之一。并且随着信息技术和移动互联网、便携和智能电子电动器件的发展,人们对电池性能的要求越来越高。开发先进的高比能量电池和高比容量的正负极材料是提高电池能量密度的关键。硅材料具有高理论比容量(4200 mAh g-1)、合适的工作电位（0.4 V ***/Li+）、储量丰富、成本低廉和绿色环保等优点,是最具有前景的锂离子电池负极材料之一。但是,硅负极较差的循环性能、较低的首次库伦效率（首效）等问题阻碍了其商业化应用。这些问题的根本原因来自于硅材料在充放电过程中的巨大的体积变化和结构转变。因此,研究材料的结构对其电化学性能的影响、库伦效率的影响因素等,对设计开发高性能的硅负极至关重要。本论文第一部分制备了一维结构的硅纳米线,并探究了材料的结构对其储锂电化学性能的影响。在金属辅助化学刻蚀法中,硅纳米线的长度主要取决于刻蚀液中AgNO3和HF浓度与刻蚀时间。原材料硅片的掺杂程度对硅纳米线的表面微观形貌有影响,使用重掺杂的硅片制备得到的为表面有多孔结构的硅纳米线。相比于非孔硅纳米线,多孔硅纳米线具有更好的循环和倍率性能,其较好的循环性能得益于多孔结构有利于缓解硅的体积变化。第二部分对硅负极首次库伦效率的影响因素、预锂化及其全电池应用进行了研究。研究发现,硅颗粒尺寸、碳含量、粘结剂和放电深度等对硅负极首效的影响十分显著,提出了材料“本征首次库伦效率”这一概念。通过合适的预锂化处理,硅负极的首效可以提高至100%。预锂化处理硅负极不仅能显著提高全电池的首效,而且提升了其循环性能。本论文的研究有助于理解硅负极材料的结构对其电化学性能的影响、电极首次不可逆容量、首次库伦效率的影响因素及其提升策略、材料的储锂机制和失效原理,促进高比容和高首效的电池材料的发展。

关键词：锂离子电池硅负极结构设计硅纳米线首次库伦效率预锂化全电池

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层堆叠SiOx负极材料的首次库伦效率及导电性改善方法研究

层堆叠SiOx负极材料的首次库伦效率及导电性改善方法研究

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作者：常振飞哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着国家碳达峰、碳中和等相关政策的发布,新型能源供给方式的开发再度成为当下的研究热点。锂离子电池凭借能量密度高、使用过程无污染、无记忆效应等特点在储能、动力电池等领域获得了广泛应用。目前商业化负极材料主要是石墨材料,但... 详细信息

随着国家碳达峰、碳中和等相关政策的发布,新型能源供给方式的开发再度成为当下的研究热点。锂离子电池凭借能量密度高、使用过程无污染、无记忆效应等特点在储能、动力电池等领域获得了广泛应用。目前商业化负极材料主要是石墨材料,但石墨材料由于理论比容量低和易“析锂”等缺点难以满足日益增长的能量密度需求。硅氧材料（SiOx）则凭借较高的比容量和相对较小的体积变化被认为是最具潜力的负极材料之一。但硅氧材料仍存在一定的体积膨胀,同时首次库伦效率和电子电导率较低,严重限制其商业化应用。目前已报道的层堆叠LS-SiOx材料由于具有特殊的纳米片层堆叠的结构具有出色的循环性能,但其可逆比容量、首次库伦效率和电导率相对较低。本论文以该层堆叠LS-SiOx材料为起点,在深入研究其合成方法、储锂特征的基础上,通过合成工艺改进、预锂化、碳复合等手段,提升层堆叠LS-SiOx材料的各项指标,以推进其商业化应用进程。针对层堆叠LS-SiOx材料可逆比容量和首次库伦效率低的问题,对LS-SiOx材料合成过程中的中间产物硅氧烯进行酸处理,得到改性后的LS-SiOx材料。在酸性条件下,硅氧烯材料表面的羟基吸附氢离子形成氧鎓离子,富氢的氧鎓离子在高温条件下失水带走更多的氧原子,得到氧含量降低的LS-SiOx材料。改性的LS-SiOx材料氧含量从1.21降至1.03,首次库伦效率由46.7%提升至58.8%,在0.1 A g-1电流密度下可逆比容量由1081 mAh g-1提升至1405 mAh g-1,在2 A g-1电流密度下循环800周容量保持980 mAh g-1,容量保持率高达88.8%。针对层堆叠LS-SiOx材料首次库伦效率低的问题,对改性后的LS-SiOx材料制备成的极片进行预锂化。控制LS-SiOx极片的预锂化电压为为0.30 V时,表现出理想的预锂化效果,电池开路电压为0.47 V,首次库伦效率为96.8%。通过LiBH4与LS-SiOx材料共同烧结的方法实现预嵌锂过程。在烧结温度为550℃,Li/O摩尔比为0.8:1时,预锂化产物的首次库伦效率最高（70.8%）。该条件下预锂化产物为晶态Li2SiO3,弥补了LS-SiOx材料在首次嵌锂过程中的不可逆锂损失。针对层堆叠LS-SiOx材料导电性差的问题,分别以多巴胺、氧化石墨烯、碳纳米管和石墨为碳源,制备了LS-SiOx@C、LS-SiOx@rGO、LS-SiOx@CNT和LS-SiOx/Gr复合材料。由于碳纳米管极高的电子电导率和特殊的锂离子传输路径,LS-SiOx@CNT复合材料在0.1 A g-1电流密度下的可逆比容量高达1445 mAh g-1;2 A g-1电流密度下循环350周可逆比容量保持1084 mAh g-1,容量保持率高达95.9%。由于石墨材料的高导电性和循环稳定性,LS-SiOx/Gr复合材料在高载量、高活性物质比例下保持良好的电化学性能,在0.1 A g-1电流密度下循环100周容量保持率为95.4%。将LS-SiOx/石墨（7:93）与钴酸锂正极组成的软包电池1 C下循环400周容量保持率为87.0%。

关键词：锂离子电池层堆叠LS-SiOx材料首次库伦效率导电性 LS-SiOx/碳复合材料

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化学预锂/钠化提升负极材料首次库伦效率和循环性能的研究

化学预锂/钠化提升负极材料首次库伦效率和循环性能的研究

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作者：满泉言山东大学

学位级别：硕士

电动汽车和电子器件的快速发展对可充电电池的能量密度和成本提出了更高的要求。成熟的锂离子电池和低成本的钠离子电池在近年来备受关注。一氧化硅具有高的理论比容量、合适的工作电位和低的成本，是最有应用前景的锂离子电池硅基负极... 详细信息

电动汽车和电子器件的快速发展对可充电电池的能量密度和成本提出了更高的要求。成熟的锂离子电池和低成本的钠离子电池在近年来备受关注。一氧化硅具有高的理论比容量、合适的工作电位和低的成本，是最有应用前景的锂离子电池硅基负极材料。硬碳具有较高的理论比容量、稳定的结构和低的成本，是钠离子电池最具潜力的负极材料之一。但是一氧化硅和硬碳都面临着固态电解质界面膜不稳定和首次库伦效率低的问题。本文利用化学预锂/钠化和界面工程策略改性一氧化硅和硬碳负极，并研究其电化学性能提升机制，主要研究内容如下:　　(1)利用4,4''-二甲基联苯锂和六氟环三磷腈溶液对微米一氧化硅电极进行连续处理，在预锂化一氧化硅上构建富氟/氮固态电解质界面膜。化学预锂化过程可受浓度和预锂化时间的调控，通过预形成电化学惰性的硅酸锂消除一氧化硅的不可逆容量。同时，低电势诱导六氟环三磷腈分解生成的富氟/氮固态电解质界面膜，有利于缓解一氧化硅的体积膨胀，增强锂离子扩散动力学。电化学测试表明，预锂化一氧化硅电极的首次库伦效率达到了 99.57％,远高于一氧化硅的首次库伦效率(60.92％)。预锂化一氧化硅电极在经过350次循环后仍具有90.67％的容量保持率。此外，预锂化一氧化硅电极与商用磷酸铁锂正极组成的全电池具有92.03％的高首次库伦效率，在120次循环后仍然保持134.07 mAh g-1的高可逆放电比容量。该工作可以为稳定固态电解质界面膜的构建提供参考。　　(2)从醚溶剂分子设计的角度出发，制备了一系列基于四乙二醇二甲醚的新型化学预钠化溶液。其中，钠-4-甲基联苯的四乙二醇二甲醚溶液表现出最低的氧化还原电位(0.146 V vs. Na+/Na),可用于硬碳和微米铋负极的均匀快速的化学预钠化。同时，四乙二醇二甲醚具有优异的物理化学性质(低熔点、高沸点和高闪点)，使化学预钠化过程具有更高的安全性。此外，利用氟代碳酸乙烯酯的分解反应在预钠化的硬碳上构建了坚固且具有快速离子传导能力的富氟固态电解质界面膜。因此，由于对初始不可逆容量的抑制，预钠化硬碳的首次库伦效率达到了 99.1％,而原始硬碳的首次库伦效率仅为65.28％。同时，由于大量的具有较低迁移能垒的NaF晶体的引入，预钠化硬碳的倍率性能和循环稳定性得到了显著提高。更重要的是，以预钠化硬碳和磷酸钒钠分别为负极和正极的全电池可以实现高达91.25％的首次库伦效率和96.07 mAh g-1的初始放电比容量，与磷酸钒钠半电池的电化学性能相当。本工作可以为高安全化学预钠化的设计提供参考。

关键词：锂离子电池钠离子电池负极材料化学预锂化化学预钠化首次库伦效率循环稳定性

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锂离子电池氧化亚硅负极材料首次库伦效率提升方法的研究

锂离子电池氧化亚硅负极材料首次库伦效率提升方法的研究

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作者：范崇昭中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)

学位级别：硕士

氧化亚硅作为替代石墨的新一代负极材料,具有较高的理论比容量(500mAh/g);相比纯硅负极而言,体积膨胀率更低(18%vs 300%)。然而,氧化亚硅负极材料首次嵌锂过程形成大量不可逆产物和固体电解质膜(SEI)导致其首次库伦效率(简称“首效”)... 详细信息

氧化亚硅作为替代石墨的新一代负极材料,具有较高的理论比容量(500mAh/g);相比纯硅负极而言,体积膨胀率更低(18%vs 300%)。然而,氧化亚硅负极材料首次嵌锂过程形成大量不可逆产物和固体电解质膜(SEI)导致其首次库伦效率(简称“首效”)较低。因此,本论文针对氧化亚硅的首效提升方法开展了研究,通过调控其内部结构成分和添加活性含锂物质等两方面进行了改善。主要研究内容如下:(1)将二氧化硅转变成硅酸锂,提升氧化亚硅的首效采用碳酸锂与氧化亚硅混合烧结,使氧化亚硅内部的二氧化硅转变成硅酸锂。结果发现,晶体的硅酸锂对锂离子和电子的迁移阻力较大,会使内部的硅失活,失去脱嵌锂能力。通过球磨使硅酸锂变成无定形,改性的氧化亚硅的首次库伦效率从58.4%提升至72.6%,不可逆容量从832 mAh/g降低至335.2 mAh/g,且循环性能有所提升。(2)添加AlLi合金粉末提升氧化亚硅的首效利用铝箔在含锂有机溶液中嵌锂的体积膨胀,使其自身变成AlLi合金粉末。研究了一种新型的适合预锂化添加剂的粘结剂和溶剂配套选择方案:PVDF-HFP与四氢呋喃。PVDF-HFP可以很好地溶解在四氢呋喃中,并且不会影响AlLi合金粉末容量地发挥。通过将AlLi合金粉末涂覆于氧化亚硅极片表面,测试了其电化学性能。结果表明,负极材料首次脱锂容量提高,且首次库伦效率从73.9%提升至88.2%。通过对比极片的循环性能发现,AlLi合金粉末的加入不影响电池的循环稳定性。

关键词：锂离子电池硅基负极氧化亚硅首次库伦效率

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一种提升钠离子电池首次库伦效率和能量密度的方法、正极浆料、正极片和钠离子电池

一种提升钠离子电池首次库伦效率和能量密度的方法、正极浆料、正...

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作者：董少海肖厚文米源黄学辉熊得军 341000 江西省赣州市经济技术开发区金岭西路北侧彩蝶路西侧

本发明公开了一种提升钠离子电池首次库伦效率和能量密度的方法、正极浆料、正极片和钠离子电池，属于钠离子电池领域；所述方法包括以下步骤：将粘结剂和有机溶剂进行第一混合，得到粘结剂胶液；将正极活性物质、导电剂和碳酸氢钠进行... 详细信息

标准号: CN116646460A

本发明公开了一种提升钠离子电池首次库伦效率和能量密度的方法、正极浆料、正极片和钠离子电池，属于钠离子电池领域；所述方法包括以下步骤：将粘结剂和有机溶剂进行第一混合，得到粘结剂胶液；将正极活性物质、导电剂和碳酸氢钠进行第二混合，得到混合物；在混合物中先加入部分粘结剂胶液，捏合后再加入剩余的粘结剂胶液，进行第三混合后得到正极浆料；其中，所述碳酸氢钠的重量为粘结剂、有机溶剂、正极活性物质、导电剂重量总和的1.5％～4.5％。本发明采用碳酸氢钠作为补钠添加剂既可有效补充电池体系中消耗的Na⁺，又不会影响电池配方比例，还可有效避免直接采用碳酸钠作为补钠添加剂带来的浆料凝胶的问题。

关键词：钠离子电池粘结剂胶液碳酸氢钠正极活性物质有机溶剂正极浆料导电剂粘结剂添加剂捏合首次库伦效率得到混合物电池体系影响电池混合物碳酸钠正极片浆料凝胶配方消耗补充

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一种具有高首次库伦效率的改性硬碳负极材料的制备方法和相关钠离子电池

一种具有高首次库伦效率的改性硬碳负极材料的制备方法和相关钠离...

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作者：侴术雷何祥喜轷喆赵佳华 325000 浙江省温州市瓯海区温州国家大学科技园22号楼1-2层

本发明涉及钠离子二次电池领域，提供一种用沥青修复及屏蔽硬碳缺陷的方法，将其用于钠离子电池负极材料大大提高了首次库伦效率和循环稳定性。本发明同时还提供一种钠离子电池碳负极的制备方法。具体使用液相浸渍法将布浸渍在沥青中，... 详细信息

标准号: CN114709418A

本发明涉及钠离子二次电池领域，提供一种用沥青修复及屏蔽硬碳缺陷的方法，将其用于钠离子电池负极材料大大提高了首次库伦效率和循环稳定性。本发明同时还提供一种钠离子电池碳负极的制备方法。具体使用液相浸渍法将布浸渍在沥青中，通过石墨板夹击固定及随后的热处理的方法制备出少缺陷的钠离子电池负极材料。总之本发明开发的碳负极材料具有优异的电化学性能，非常适合储能领域。

关键词：钠离子电池负极材料制备沥青钠离子二次电池浸渍首次库伦效率电化学性能碳负极材料循环稳定性热处理浸渍法石墨板使用液碳负极屏蔽储能硬碳修复开发

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一种对锂离子电池氧化亚硅负极预锂化提高首次库伦效率的方法

一种对锂离子电池氧化亚硅负极预锂化提高首次库伦效率的方法

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作者：崔大祥卞云超张芳周霖李天昊李梦飞刘鹏飞 201109 上海市闵行区剑川路468号

本发明提供一种对锂离子电池氧化亚硅负极预锂化提高首次库伦效率的方法，将SiOx、导电石墨、CMC以及SBR均匀混合于适量去离子水中形成粘稠的溶液；涂倒在铜箔上，均匀地涂布在铜箔上，真空干燥得到干燥的负极片；用冲压机冲压成... 详细信息

标准号: CN113594416A

本发明提供一种对锂离子电池氧化亚硅负极预锂化提高首次库伦效率的方法，将SiO_x、导电石墨、CMC以及SBR均匀混合于适量去离子水中形成粘稠的溶液；涂倒在铜箔上，均匀地涂布在铜箔上，真空干燥得到干燥的负极片；用冲压机冲压成圆形的电极片，称重并记录，将高纯锂金属薄片轻轻压在SiO_x负极片上，并在二者之间加入锂离子电池用电解液，并减压密封，确保电解液均匀分布，记录预锂化时间，并在需要的时间将二者分离，得到预锂化后的负极；预锂化后的SiO_x负极片组装成锂离子电池，测试其首次库伦效率。所述提高锂离子电池氧化亚硅负极首次库伦效率的方法，其目的提高锂电池的实际比容量，更好地利用氧化亚硅负极发挥其高比容量优势。

关键词：负极预锂化首次库伦效率氧化亚硅负极片锂离子电池比容量电解液铜箔成锂离子电池锂离子电池用导电石墨减压密封金属薄片冲压机电极片高纯锂锂电池冲压粘稠称重记录水中离子组装测试

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一种提高碳基负极材料首次库伦效率的改性方法

一种提高碳基负极材料首次库伦效率的改性方法

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作者：王君毕翔宇张稚雅唐天宇葛旭辉 730000 甘肃省兰州市城关区天水南路222号

本发明涉及锂离子二次电池技术领域，具体地说是一种提高碳基负极材料首次库伦效率的改性方法，属于新能源材料领域。步骤如下：(1)以煤为原料和葡萄糖为原料，将其进行低温热处理，(2)将步骤(1)制得的碳材料与羟丙基纤维素、钛酸四丁... 详细信息

标准号: CN113571677A

本发明涉及锂离子二次电池技术领域，具体地说是一种提高碳基负极材料首次库伦效率的改性方法，属于新能源材料领域。步骤如下：(1)以煤为原料和葡萄糖为原料，将其进行低温热处理，(2)将步骤(1)制得的碳材料与羟丙基纤维素、钛酸四丁酯、去离子水、按一定质量比均匀分散到装有乙醇的三口烧瓶中，在90℃的环境下进行反应，结束后离心收集样品，并进行下一步热处理得到可用于锂离子电池的负极材料。本发明在碳材料表面包覆一层TiO₂，一方面提高电子向电解液LUMO轨道的转移势垒，另一方面阻止电子通过隧穿进入电解液LUMO轨道，避免有机电解液发生分解造成锂离子的不可逆损失，从而提高首次库伦效率。

关键词：首次库伦效率负极材料电解液碳材料锂离子二次电池羟丙基纤维素葡萄糖不可逆损失低温热处理新能源材料有机电解液钛酸四丁酯锂离子电池热处理表面包覆离心收集去离子水三口烧瓶质量比锂离子乙醇轨道改性可用势垒隧穿碳基分解

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