检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2016年第3期44卷 403-408页

作者：洪晓愉王浩徐金玲李水明王勇深圳大学生命科学学院微生物工程重点实验室深圳大学生命与海洋科学学院深圳市海洋生物资源与生态环境重点实验室

利用Triple TOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1;024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1;024 fmol上样量情况下,肽段的前体离子计数... 详细信息

利用Triple TOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1;024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1;024 fmol上样量情况下,肽段的前体离子计数（cps）、蛋白质全部肽段的离子计数之和以及被检出肽段数目与上样量的相关性,以及相同样品在3次平行实验之间这些数值的变化幅度。结果表明。被检出肽段数目与上样量正相关,当cps超过1000时,所有肽段离子强度之和与上样量呈线性关系,但是用最灵敏肽段的离子强度表示更为准确。3次测量同一肽段的最高离子强度通常不会超过最低强度的1.5倍,提示当不同样品中同一蛋白的离子强度相差3倍以上是判断不同样品中相同蛋白质的含量具有差异的可靠阈值。本研究提供了一种利用高分辨率和高扫描速度蛋白质组组学定性数据进行半定量分析的方法,简便、快速,可为相关生物学和医学研究提供参考。

关键词：定量蛋白质组学高分辨飞行时间质谱打击计数信号强度无标记定量

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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值

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质谱学报 2016年第1期37卷 10-16页

作者：刘咸德李莉池逸张志杰中国环境科学研究院环境基准与风险评价国家重点实验室北京100012 美资力可仪器(上海)有限公司上海200021

为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 详细信息

为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。

关键词：有机氯污染物同位素丰度比值六氯苯高分辨飞行时间质谱气相色谱-质谱法(GC/MS)

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全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析LCO中芳烃化合物

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石油学报（石油加工） 2019年第2期35卷 289-295,M0005页

作者：王宗霜王乃鑫刘泽龙中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同... 详细信息

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值、但类型不同的芳烃在总离子流色谱图中的峰面积进行归一化计算,结合SH/T 0606—2005法测定结果,得到不同类型芳烃在LCO中的含量。结果表明:LCO中除含有Z值为-6的烷基苯类、Z值为-12的萘类和Z值为-18的菲类和蒽类化合物外,还含有Z值为-8的芳烃包含茚满类和四氢萘类化合物,以茚满类为主;Z值为-10的芳烃主要为茚类,含有少量的二环烷基苯类;Z值为-14的芳烃包含联苯类、苊类和二苯并呋喃类化合物,以苊类为主;Z值为-16的芳烃主要为芴类,不含苊烯类化合物。该方法可以提供更为详细的芳烃类型和单体化合物的分子组成信息。

关键词：催化裂化轻循环油(LCO) 芳烃类型分布全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱

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QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

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分析化学 2017年第9期45卷 1381-1388页

作者：罗辉泰黄晓兰吴惠勤张秋炎朱志鑫黄芳林晓珊中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素（Glucocorticoids,GCs）的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 1... 详细信息

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素（Glucocorticoids,GCs）的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP（100 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2%（V/V）乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2;00μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%;12.8%,相对标准偏差（RSD）为4.6%;3.9%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.006;.015 mg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.02;.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。

关键词： QuEChERS 同位素稀释高分辨飞行时间质谱化妆品糖皮质激素高通量筛查

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气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛

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色谱 2015年第2期33卷 146-151页

作者：刘俊彦曹喆李继文汪哲明王川顾松园中国石化上海石油化工研究院上海201208 安捷伦科技(中国)有限公司上海200233

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎... 详细信息

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰，提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应，回收率为87．97％～103．01％，定量限分别为0．04、0．10、0．08与0．03mg／L，检出限分别为0．01、0．03、0．02与0．01mg／L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖，弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。

关键词：气相色谱高分辨飞行时间质谱含氧化合物复杂芳烃产物

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一种高分辨飞行时间质谱检测方法

一种高分辨飞行时间质谱检测方法

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作者：张硕潘宇骏相双红 311100 浙江省杭州市余杭经济技术开发区兴中路355号9号楼二楼

本发明公开了一种高分辨飞行时间质谱检测方法，涉及质谱检测领域，其中方法包括：根据飞行时间质谱系统中各组参数，对参考品进行测试，分别得到与参考品对应各段质量范围的最优参数；根据最优参数，分别对参考品进行检测，得到各段质... 详细信息

标准号: CN116660358B

本发明公开了一种高分辨飞行时间质谱检测方法，涉及质谱检测领域，其中方法包括：根据飞行时间质谱系统中各组参数，对参考品进行测试，分别得到与参考品对应各段质量范围的最优参数；根据最优参数，分别对参考品进行检测，得到各段质量范围对应的换算函数；根据最优参数，对待检测的样品进行测试，并利用换算函数得到各段质量范围对应的质谱数据；将各个质谱数据进行拼接，得到高分辨率的质谱图。本发明实现过程简单，无需更改硬件配置，对参数进行调参后，使得各质量范围区间内的离子，都可以采用更合适的参数进行测试，从而规避质量偏倚性，提高各质量范围区间的质量分辨率的同时，也提高了线性飞行时间质谱系统分辨率。

关键词：最优参数参考品飞行时间质谱范围区间换算函数质谱数据测试检测高分辨飞行时间质谱系统分辨率质量分辨率高分辨率硬件配置质谱检测质谱图偏倚拼接离子

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高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

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食品安全质量检测学报 2020年第2期11卷 544-549页

作者：吴洁珊倪清泉任永霞黄晶徐日文梁宁戴正惠拱北海关珠海519015 珠海生产力促进中心珠海519015

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间... 详细信息

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果8种微囊毒素在0.1~50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05~0.10μg/L。在1、5、10μg/L 3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%~105.4%,相对标准偏差为2.5%~11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。

关键词：高分辨飞行时间质谱微囊藻毒素直接进样饮用水

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一种高分辨飞行时间质谱检测方法

一种高分辨飞行时间质谱检测方法

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作者：潘宇骏张硕相双红 311100 浙江省杭州市余杭经济技术开发区兴中路355号9号楼二楼

标准号: CN116660358A

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超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定人体血浆中雷莫拉宁的残留

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中国卫生检验杂志 2022年第1期32卷 12-14,18页

作者：谭磊邓芬芳李晓晶卢祝靓子潘心红罗晓燕广州市疾病预防控制中心广东广州510440

目的建立一种人体血浆中雷莫拉宁的超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)的检测新方法。方法 100μl血浆样品中加入300μl甲醇沉淀蛋白,4℃下反应30 min,离心,取上清液,氮吹至近干,再复溶于100μl 0.2%甲酸水溶液。采... 详细信息

目的建立一种人体血浆中雷莫拉宁的超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)的检测新方法。方法 100μl血浆样品中加入300μl甲醇沉淀蛋白,4℃下反应30 min,离心,取上清液,氮吹至近干,再复溶于100μl 0.2%甲酸水溶液。采用超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱,以BEH-C_(18)色谱柱分离,甲酸溶液(0.2%)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.30 ml/min,ESI+模式下进行质谱测试,外标法定量分析。结果雷莫拉宁的浓度在30μg/L~800μg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),方法的检出限为10μg/L,定量下限为30μg/L,血浆空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.4%~98.9%,3次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.8%~6.3%。结论该分析方法具有前处理简便、分析快速、灵敏准确的特点,对于雷莫拉宁在临床药物监测及在环境和食品中的残留评价具有重要意义。

关键词：高分辨飞行时间质谱雷莫拉宁超高效液相色谱人体血浆

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环境样品中氯化石蜡的全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱定性定量分析方法研究

环境样品中氯化石蜡的全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱定性定...

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：夏丹田奇昌高丽荣郑明辉中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室

氯化石蜡（CPs）是由石蜡烃氯化得到的一系列复杂衍生物,具有成千上万种同系物和同分异构体,是目前环境中最复杂的一类氯代有机污染物。其定性定量分析面临诸多困难。常用的一维色谱分析方法,CPs色谱图往往呈现为一个对应大量共溢出物... 详细信息

氯化石蜡（CPs）是由石蜡烃氯化得到的一系列复杂衍生物,具有成千上万种同系物和同分异构体,是目前环境中最复杂的一类氯代有机污染物。其定性定量分析面临诸多困难。常用的一维色谱分析方法,CPs色谱图往往呈现为一个对应大量共溢出物的宽驼峰,难以实现不同氯化石蜡单体的准确定性定量分析[1,2]。全二维气相色谱（GC×GC）通过线性程序升温和色谱柱间固定相极性的改变两者共同的作用实现待测物质的正交分离,从而极大改善提高了结构相似化合物的色谱分离度[3]。本研究针对氯化石蜡的分析难题,利用全二维气相色谱结合高分辨飞行时间质谱,通过对短链及中链氯化石蜡的全二维色谱保留行为研究及质谱碎片离子的选择等各项参数的优化,建立了全二维气相色谱-电子捕获负化学源-高分辨飞行时间质谱法（GC×GC-ECNI-HRTOFMS）定性定量分析环境样品中短链及中链氯化石蜡的分析方法。该方法实现在高分辨飞行时间质谱full scan模式下,对碳链长度10-17个碳原子（C10-C17）,氯取代数5-10个（Cl5-Cl10）总计48种短链和中链CPs单体进行同时定量分析,定量校正曲线的相关系数R2≥0.945,信噪比（S/N≥3:1）时,该方法的绝对检出限为20-100pg,可以满足环境样品中氯化石蜡的定量分析需求。该方法成功的运用到土壤/沉积物及鱼体样品中氯化石蜡的分析测定（图1）。本方法极大的改善提高了氯化石蜡单体的色谱分离,并实现了不同族单体的定性定量分析,最大限度的减少了来自环境基质和相似POPs在CPs定量上存在的干扰,为环境样品中短链氯化石蜡的定性定量分析提供了一种新思路。

关键词：氯化石蜡全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱

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