检索结果-内蒙古大学图书馆

高效液相色谱-二极管阵列检测器法在头孢噻肟钠残留基因毒性杂质检测中的应用

中国药物经济学 2023年第5期18卷 107-110,115页

作者：张莹薛雯单国庆孟龙韩勇孔令洋王冉济宁市食品药品检验检测研究院济宁272071 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定头孢噻肟钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑(MBT)的含量。方法采用Agilent SB-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH 4.5),流动相B:乙腈,采用梯度... 详细信息

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定头孢噻肟钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑(MBT)的含量。方法采用Agilent SB-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH 4.5),流动相B:乙腈,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长323 nm,自动进样器温度4℃,进样体积100μl。结果MBT在0.0895~3.7275μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),检测限为2.0 ng/ml,定量限为6.0 ng/ml,平均回收率(n=9)为98.7%。结论该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、样品制备简单且检测成本低,可替代质谱法用于测定头孢噻肟钠中MBT含量。

关键词：头孢噻肟钠 2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质高效液相色谱-二极管阵列检测器法

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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究

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抗感染药学 2023年第5期20卷 470-474页

作者：陈土振广东省中医院广州510170

目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法复康宁胶囊含量测定

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2025年第1期44卷 68-74页

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊成都海关技术中心成都610041 伊宁海关技术中心伊宁835000 乌鲁木齐海关乌鲁木齐830011

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇∶乙腈(1∶1,V/V)水浴超声提取,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇∶乙腈(1∶1,V/V)水浴超声提取,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。在优化条件下,23种目标染料在考察的质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),检出限(LOD)为0.60~5.94 mg/kg,定量限(LOQ)为2.04~19.8 mg/kg,回收率为70.6%~114.8%,日间相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量

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中国药业 2018年第2期27卷 16-19页

作者：党凯茹彭腾杨菁禹亚杰匡宇韩笑成都中医药大学药学院·中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地·中药材标准化教育部重点实验室四川成都611137 贵阳中医学院贵州贵阳550002 四川护理职业学院四川成都611137

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,... 详细信息

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。

关键词：食用土当归总有机酸贝壳杉烯酸海松酸高效液相色谱-二极管阵列检测器法含量测定

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不同产地太白贝母中11种核苷与碱基类成分分析及产地差异研究

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中药新药与临床药理 2024年第3期35卷 411-418页

作者：梅春梅陈富贵赵雨薇王丹史长灿邱鸿凯周浓李伟东南京中医药大学药学院中药炮制重点实验室江苏南京210046 重庆三峡学院生物与食品工程学院三峡库区道地药材绿色种植与深加工重庆市工程研究中心重庆404120

目的对10批采自重庆、云南、陕西等5个省(市)的太白贝母样品中11种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考。方法水超... 详细信息

目的对10批采自重庆、云南、陕西等5个省(市)的太白贝母样品中11种核苷和碱基类成分的含量进行测定,采用化学计量学分析法比较太白贝母中的核苷和碱基类成分的含量差异,对其质量进行综合评价,为规范化种植和产地优选提供参考。方法水超声提取太白贝母中的核苷和碱基类成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定样品中各成分含量,并采用主成分分析(Principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(Hierarchical cluster analysis,HCA)对产地进行划分,偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)确定太白贝母中差异性的指标成分,比较指标性成分在不同产地样品间的含量差异。结果11种核苷和碱基类成分在不同产地太白贝母中存在显著差异;主成分分析和层次聚类分析可将样品聚为4类;PLS-DA鉴定出5个指标性成分,分别为尿嘧啶、胞嘧啶、尿苷、肌苷、腺苷,以重庆、湖北产地样品所含核苷和碱基成分相对较高,质量相对较优。结论该方法操作简单、重复性好、准确可靠,筛选出了鉴定不同产地太白贝母中的特征性核苷和碱基类成分,可用于初步阐明不同产地样品的差异性,并能够较好地反映太白贝母的品质,为太白贝母药材采购产地选择和质量控制提供参考。

关键词：太白贝母产地核苷类碱基类高效液相色谱-二极管阵列检测器法主成分分析层次聚类分析偏最小二乘判别分析

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茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定

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中国药业 2023年第7期32卷 72-77页

作者：黄志永周荣荣王璐瑶窦志华南通大学江苏南通226019 南通大学附属南通第三医院江苏南通226006 南京中医药大学江苏南京210023

目的确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0... 详细信息

目的确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS)法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致。芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷质量浓度在0.082 3~16.640μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);定量限和检测限分别为36.67 ng/mL和20 ng/mL;日内精密度、日间精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于4.10%(n=6);平均加样回收率为96.37%,RSD为1.40%(n=6)。35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量在0.037~0.339 mg/g之间,其中产地为河南的平均含量最高(0.144 mg/g)。结论确认了我国内地产茵陈蒿中存在黄酮二糖碳苷类成分芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷。所建立方法操作简单、重复性好,可用于茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

关键词：茵陈蒿高效液相色谱-二极管阵列检测器法超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱法黄酮碳苷芹菜素6 8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量测定

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保健品中褪黑素含量测定的HPLC-DAD法和HPLC-FLD法的比较

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食品安全导刊 2023年第14期 63-66页

作者：郑秋萍福建省产品质量检验研究院福建福州350002

目的:比较高效液相色谱-二极管阵列检测器(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detection,HPLC-DAD)法和高效液相色谱-荧光检测器(High Performance Liquid Chromatography Fluorescence Detection,HPLC-FLD)法测定保健品中褪黑素含量的优劣。方法:样品经甲醇提取稀释后,采用高效液相色谱仪进行测定,色谱柱为中谱红C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.05%三氟乙酸,DAD检测波长为222 nm;FLD激发光波长为286 nm,发射光波长为352 nm。结果:HPLC-DAD法在0.060~6.000μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为2.7 mg·kg^(-1),定量限为9.0 mg·kg^(-1),方法回收率为94.9%~108.2%,RSD小于5%;HPLC-FLD法在0.0010~0.0500μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.0065 mg·kg^(-1),定量限为0.022 mg·kg^(-1),方法回收率为81.4%~96.8%,RSD小于5%。结论:两种方法均可以测定保健品中褪黑素含量,HPLC-FLD法灵敏度优于HPLC-DAD法,可作为褪黑素含量测定的首选方法,HPLC-DAD法准确度优于HPLC-FLD法,可作为褪黑素含量测定的备选方法。

关键词：褪黑素高效液相色谱-二极管阵列检测器法高效液相色谱-荧光检测器法

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高效液相色谱法测定清肝利胆口服液中5种成分的含量

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食品与药品 2022年第3期24卷 233-238页

作者：郭星王乾蕾王斌窦月王永凤中山市食品药品检验所广东中山528437 广州市香雪制药股份有限公司广东广州510530

目的建立HPLC法测定清肝利胆口服液中5种成分的含量。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量;高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定粉防己碱、防己诺林碱的含量。结... 详细信息

目的建立HPLC法测定清肝利胆口服液中5种成分的含量。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量;高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定粉防己碱、防己诺林碱的含量。结果5种成分实现完全分离;上述成分进样量的线性范围分别为0.35~8.98μg(r=0.9993)、1.24~18.62μg(r=0.9992)、0.15~3.91μg(r=0.9997)、0.08~7.86μg(r=0.9999)、0.10~10.57μg(r=1.0000)。平均加样回收率(n=6)分别为100.30%,99.50%,102.17%,97.87%,98.84%。5批样品中上述5个成分的含量范围分别为:1.66~2.59,6.08~9.04,0.77~1.97,0.02~0.04,0.11~0.15 mg/ml。结论本法可为制定清肝利胆口服液的质量标准提供参考。

关键词：清肝利胆口服液高效液相色谱-蒸发光散射检测法高效液相色谱-二极管阵列检测器法多成分含量测定

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HPLC-DAD法同时测定仙茸壮阳口服液中4种成分的含量

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西北药学杂志 2022年第2期37卷 31-35页

作者：李珊王晓燕王艳伟赵一擎蒋芦荻河南省食品药品检验所国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室郑州450018

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·... 详细信息

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷质量浓度分别在7.014~140.272、5.089~101.78、4.696~93.92、6.133~122.664μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9996,平均加样回收率依次为97.07%、96.70%、97.64%、97.73%,RSD值依次为1.74%、1.26%、2.68%、1.99%。结论仙茸壮阳口服液中4种成分含量的测定方法可靠,可用于仙茸壮阳口服液的质量控制。

关键词：仙茸壮阳口服液高效液相色谱-二极管阵列检测器法含量测定

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HPLC-DAD法测定复方鲜竹沥液中9种防腐剂含量

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药品评价 2022年第21期19卷 1301-1304页

作者：刘艳梅许妍张静洪挺江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定复方鲜竹沥液中9种防腐剂的含量。方法:选择C18色谱柱,以甲醇为流动相A,以0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;苯甲酸和脱氢乙酸检测波长为230 nm,山梨酸和羟苯酯类检... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定复方鲜竹沥液中9种防腐剂的含量。方法:选择C18色谱柱,以甲醇为流动相A,以0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;苯甲酸和脱氢乙酸检测波长为230 nm,山梨酸和羟苯酯类检测波长为256 nm;柱温为30℃。结果:9种防腐剂成分分离效果良好,在考察浓度范围呈良好线性关系(r≥0.9999);加样回收率(n=6)为92.2%~100.8%,RSD为0.2%~1.3%;102批样品的防腐剂使用均符合标准规定。结论:该方法准确可靠,重复性、耐用性较好,可用于复方鲜竹沥液中防腐剂的筛查和定量测定。

关键词：防腐剂药物高效液相色谱-二极管阵列检测器法复方鲜竹沥液筛查与含量测定

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