检索结果-内蒙古大学图书馆

HPLC-Q TOF MS法同时测定4种GLP-1类多肽及4种小分子减肥类添加物

药物分析杂志 2025年第2期45卷 280-289页

作者：凌明舒展金芩王琤帅金华市食品药品检验检测研究院金华321000

目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q TOF MS)同时测定4种减肥类小分子及4种胰高血糖素样肽-1(GLP-1)多肽类非法添加物的分析方法。方法:样品以50%乙腈为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液,采用Agilent EC-C_(18)色谱柱... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q TOF MS)同时测定4种减肥类小分子及4种胰高血糖素样肽-1(GLP-1)多肽类非法添加物的分析方法。方法:样品以50%乙腈为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液,采用Agilent EC-C_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈(0.1%甲酸)和水(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。采用正离子全扫描及目标离子二级碎片扫描方式,碎裂电压150 V。其中一级质谱扫描范围为m/z 100~3 200,二级质谱扫描范围为m/z 50~3 200,扫描速度均为每秒1张质谱图。根据对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱信息建立数据谱库,通过数据库比对进行结构的确认。结果:多肽类物质定性筛查的检测限为0.5μg·mL^(-1),其他小分子物质为0.05μg·mL^(-1)。在全扫描模式下,8个化合物线性相关系数均> 0.995,回收率范围为79.4%~115.8%,RSD范围为0.21%~9.7%。采用本方法对20批减肥类样品进行检测,其中1批样品中检出西布曲明,4批样品中检出司美格鲁肽。结论:本方法扩大了国家食品药品监督管理局补充检验方法和检验项目批件2012005的筛查范围,能同时兼顾小分子物质和大分子多肽类物质(相对分子质量<5 000)检测的需要,具有高效、准确的特点。

关键词：高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法减肥类非法添加药物胰高血糖素样肽-1受体激动剂(GLP-1 RA) 多肽类物质裂解规律

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硫酸氢氯吡格雷片假药中的化学成分研究

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中国药事 2025年第05期 578-583页

作者：李彩霞何佳佳陈爽邵鹏国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室全省生物医药接触材料重点实验室浙江省食品药品检验研究院

目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,对公安部门送检的一批疑似硫酸氢氯吡格雷片假药样品中的化学成分进行结构鉴定,并采用高效液相色谱法对鉴定出的化学成分进行定量研究。方法:选用Shimadzu Shim-packVPODS色谱柱（250 mm... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,对公安部门送检的一批疑似硫酸氢氯吡格雷片假药样品中的化学成分进行结构鉴定,并采用高效液相色谱法对鉴定出的化学成分进行定量研究。方法:选用Shimadzu Shim-packVPODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈（70:30）为流动相,检测波长为276 nm,对样品中的化学成分进行分离,再采用四极杆飞行时间质谱法测定各成分的一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。同时,对鉴定出来的化学成分采用对照品进行结构确证,并采用高效液相色谱对照品外标法对确证的化学成分进行定量测定。结果:该疑似硫酸氢氯吡格雷片假药样品中未检出硫酸氢氯吡格雷,而含一定量的阿司匹林与游离水杨酸,含量分别为11.4 mg·片-1与3.04 mg·片-1。结论:建立的液质联用技术能有效鉴定该样品的化学成分,为打击硫酸氢氯吡格雷片假冒伪劣的市场乱象提供技术支撑。

关键词：波立维硫酸氢氯吡格雷片阿司匹林水杨酸高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法高效液相色谱法

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基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

引用

中国现代中药 2024年第2期26卷 289-307页

作者：于鑫畅韩彦琪郝艳琦刘建庭许浚蒋庆峰张铁军天津中医药大学天津301617 天津药物研究院天津市中药质量标志物重点实验室天津300462 天津药物研究院药物成药性评价与系统转化全国重点实验室天津300462

目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片... 详细信息

目的:应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法:运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并运用Cytoscape 3.8. 0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体(GO)功能富集分析、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果:通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论:参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。

关键词：参蓉蛹草片高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法网络药理学质量标志物抗疲劳

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灭蝇胺纯度标准物质定值的基准方法

灭蝇胺纯度标准物质定值的基准方法

引用

环境安全与生态学基准/标准国际研讨会、中国环境科学学会环境标准与基准专业委员会2013年学术研讨会、中国毒理学会环境与生态毒理学专业委员会第三届学术研讨会

作者：徐鹏范洁张庆合刘菲中国地质大学(北京)水资源与环境工程北京市重点实验室环境保护部标准样品研究所中国计量科学研究院

采用质量平衡(MB)和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的基准方法对灭蝇胺进行纯度定值。采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)对灭蝇胺进行结构鉴定。采用卡尔费休法和灼烧法进行水分和灰分的测定,并且分别对两种定值方... 详细信息

采用质量平衡(MB)和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的基准方法对灭蝇胺进行纯度定值。采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)对灭蝇胺进行结构鉴定。采用卡尔费休法和灼烧法进行水分和灰分的测定,并且分别对两种定值方法、水分、灰分、不均匀和不稳定引入的不确定度进行评定。检验结果表明,在95%的置信范围内,灭蝇胺均匀性良好,稳定时间至少12个月,纯度保证值为99.9%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。

关键词：灭蝇胺标准物质纯度高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法质量平衡法差示扫描量热法不确定度评定

来源：评论

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