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分析试验室 2013年第5期32卷 34-38页

作者：王亚张春华葛滢南京农业大学资源与环境科学学院江苏省海洋生物学重点实验室南京210095 南京农业大学生命科学实验中心元素与生命科学示范实验室南京210095

测定了4种中国紫菜样品的总砷含量并且分析了紫菜中的砷形态。紫菜经电热消解、ICP-AES测定,总砷含量为14.0～42.1 mg/kg。以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-(UV)-HG-AFS)测定紫菜中的5种砷形态。紫菜样品都检测出了DMA(0... 详细信息

测定了4种中国紫菜样品的总砷含量并且分析了紫菜中的砷形态。紫菜经电热消解、ICP-AES测定,总砷含量为14.0～42.1 mg/kg。以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-(UV)-HG-AFS)测定紫菜中的5种砷形态。紫菜样品都检测出了DMA(0.196～0.668 mg/kg),但没有检测出As(III),As(V),MMA和AsB,紫菜砷的形态主要是砷糖。

关键词：紫菜砷形态高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测牛黄解毒片中的砷

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化学研究 2012年第4期23卷 60-63页

作者：张颖花霍韬光姜泓孙贵范中国医科大学公共卫生学院辽宁沈阳110001 辽宁省砷生物学作用与砷中毒重点实验室辽宁沈阳110001

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的A... 详细信息

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的AsⅢ和AsV分离良好,测定精密度和准确度较高;5个不同厂家生产的牛黄解毒片中均含有AsⅢ和AsV,所有厂家生产的牛黄解毒片中AsⅢ的含量均比AsV的含量高.

关键词：牛黄解毒片砷高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

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理化检验（化学分册） 2021年第1期57卷 26-31页

作者：秦玉燕蓝唯蒋越华王运儒时鹏涛吕丽兰吕玉莲广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(南宁)南宁530001

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 详细信息

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。

关键词：超声提取高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法砷形态植物样品

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

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理化检验（化学分册） 2018年第5期54卷 566-572页

作者：秦玉燕时鹏涛王运儒甘志勇李鸿蒋越华赵媛吴凤广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心南宁530001

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 详细信息

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法木瓜蛋白酶提取富硒食品硒形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷

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中国职业医学 2014年第1期41卷 102-106页

作者：潘巧裕黄汉林梁旭霞王晶吴邦华张子群孙毅中山大学公共卫生学院广东广州510080 广东省职业病防治院广东省职业病防治重点实验室510300 广东省疾病预防控制中心 511430

目的建立高效液相色谱（HPLC）-氢化物发生（HG）-原子荧光光谱（AFS）联用测定人尿样中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种形态砷的方法。方法采用HPLC与HG—AFS联用法，经优化选择合适的... 详细信息

目的建立高效液相色谱（HPLC）-氢化物发生（HG）-原子荧光光谱（AFS）联用测定人尿样中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种形态砷的方法。方法采用HPLC与HG—AFS联用法，经优化选择合适的色谱分离条件和HG—AFS的检测条件后，测定尿样中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA。并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和，与采用HG—AFS法测定的总砷水平进行比较。结果HPLC以浓度为30．0mmol／L磷酸二氢铵（pH值：6．0）为流动相（流速为1．2ml／min）；HG-AFS载流为体积分数为5．0％的盐酸，还原剂为质量分数为2．5％的硼氢化钾，灯主电流为75mA，负高压为330V，载气流量为600ml／min。本方法4种形态砷线性范围为5．00～100．00μg/L，相关系数为0．9987～0．9996，检出限为2．50～5．00μg/L，平均加标回收率为94．12％-106．10％，批间精密度实验的相对标准偏差为0．69％～5．67％；冻干人尿中砷形态成分标准物质中As（Ⅲ）、MMA和DMA测定结果中位数分别为11．24、62．51、14．47μg/L，均在标准值范围内；实际样品在4℃保存条件下，至少能够稳定7d。采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG—AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3．29％-0．35％。结论该方法前处理简便、快速，具有较好的准确度和精密度，可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法形态砷亚砷酸盐砷酸盐一甲基砷酸二甲基砷酸尿液

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高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

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食品安全质量检测学报 2015年第1期6卷 145-151页

作者：高鹭董伟峰彭心婷史立娟李妍庞艳华徐静曹际娟辽宁出入境检验检疫局大连116001 塔城出入境检验检疫局塔城834700

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷... 详细信息

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。

关键词：海藻砷形态高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态

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食品安全质量检测学报 2017年第6期8卷 2185-2190页

作者：王铁良张会芳魏亮亮李娜刘冰杰司敬沛郭洁魏红汪红河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所郑州450002 农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州) 郑州450002 河南省粮食质量安全与检测重点实验室郑州450002

目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。

关键词：高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法富硒大米硒形态

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液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用分析海洋藻类中砷的形态

液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用分析海洋藻类中砷的形态

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作者：于卓然上海师范大学

学位级别：硕士

本文主要研究了准确测定海洋中常见的14种海藻中总砷和无机砷的含量,同时分析海藻中6种砷的形态的测定方法。将海藻样品经过微波消解的前处理后通过电感耦合等离子体质谱测定海藻中含有的总砷量,据现有国标法用到的原子荧光光谱法来测... 详细信息

本文主要研究了准确测定海洋中常见的14种海藻中总砷和无机砷的含量,同时分析海藻中6种砷的形态的测定方法。将海藻样品经过微波消解的前处理后通过电感耦合等离子体质谱测定海藻中含有的总砷量,据现有国标法用到的原子荧光光谱法来测海藻中无机砷含量。在本实验中,采用的前处理方法为酸提取样品中的无机砷之后利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱仪测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标检有机砷的方法进行比较。本文通过对高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱仪中流动相的PH值、浓度、种类等色谱条件进行优化,同时对还原剂、载流、载气流量等氢化物发生的条件进行优化,从而建立应用阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术对海藻中As(III)、As(V)、DMA、MMA、As B、AsC六种砷化合物形态分析的方法。提取和净化步骤:比较了不同提取剂对砷形态的提取效果。选择1.2mol/L盐酸溶液作为提取剂,超声波振荡70℃水浴提取,高速离心,过0.22μm滤膜,再过RP小柱方法进行净化,方法简单,净化效果好,回收率能够满足要求。本文建立了海洋藻类中6种砷形态高效液相色谱分离条件:选用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm i.d.,10μm)阴离子交换柱,以1.5mol/L磷酸氢二铵为流动相,在10分钟内,成功地将As(III)、As(V)、MMA、DMA、As B、AsC六种砷化合物进行了分离。本文还建立了高效液相色谱氢化物原子荧光光谱联用方法:最低检出限在0.710～2.218μg/L范围内。对4种含砷量较高的海藻产品,平均回收率(%)为77.60～91.53,变异系数(%)为2.8～3.9。本研究建立的HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,可检测和确证六种不同的砷形态,检测低限、回收率、精密度等技术指标满足国内外的限量要求,适用于海藻中砷形态的检测、监测和确证。通过本方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。

关键词：海藻砷形态高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法

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HPLC-HG-AFS法测定活血止痛胶囊中不同汞形态含量的方法研究

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中国药品标准 2024年第5期25卷 465-470页

作者：陈佳郭玮璐朱琼帅玲泰州市药品检验院江苏泰州225300 泰州职业技术学院江苏泰州225300

目的:探讨活血止痛胶囊中二价汞、甲基汞、乙基汞三种汞形态的含量测定方法,同时为活血止痛胶囊风险防控提供数据支持。方法:采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定不同批次活血止痛胶囊中3种汞形态的含量,色谱... 详细信息

目的:探讨活血止痛胶囊中二价汞、甲基汞、乙基汞三种汞形态的含量测定方法,同时为活血止痛胶囊风险防控提供数据支持。方法:采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定不同批次活血止痛胶囊中3种汞形态的含量,色谱条件:C 18反相色谱分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.01 mol·L^(-1)L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相;氢化物发生参数:氧化剂为1%过硫酸钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液;还原剂为2%硼氢化钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液,载流为7%盐酸溶液,负高压285 V,原子化器高度为10 mm。结果:三种汞形态在1.00~10.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限在0.088~0.131 ng·L^(-1)之间,平均回收率在91.98%~93.10%之间,RSD均小于5.73%(n=3)。采用HPLC-HG-AFS法测定了不同批次活血止痛胶囊中三种汞形态的含量,结果表明均低于检测限。结论:本法经方法学验证,可用于活血止痛胶囊等中成药中汞形态含量测定,为中成药的安全性评价提供参考。

关键词：活血止痛胶囊高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法汞形态二价汞甲基汞乙基汞

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