检索结果-内蒙古大学图书馆

中国卫生检验杂志 2019年第7期29卷 792-794页

作者：迂君赵飞贾宏新沈阳市疾病预防控制中心辽宁沈阳110031 辽宁省食品检验检测院辽宁沈阳110014

目的建立了水产品中阿维菌素(abamectin, ABA)和伊维菌素(ivermectin, IVM)的高效液相色谱-荧光检测方法。方法样品经乙腈提取,正己烷除脂后,氮气吹至近干,加入衍生化试剂三氟乙酸酐和N-甲基咪唑室温衍生15 min,甲醇定容。采用甲醇/乙腈... 详细信息

目的建立了水产品中阿维菌素(abamectin, ABA)和伊维菌素(ivermectin, IVM)的高效液相色谱-荧光检测方法。方法样品经乙腈提取,正己烷除脂后,氮气吹至近干,加入衍生化试剂三氟乙酸酐和N-甲基咪唑室温衍生15 min,甲醇定容。采用甲醇/乙腈/0.4%乙酸溶液三元梯度洗脱,基质工作曲线法定量检测。结果在23 min色谱保留时间内阿维菌素和伊维菌素得到有效的分离。添加水平为4μg/kg、8μg/kg和20μg/kg的平均回收率为88.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.6%,阿维菌素和伊维菌素的定量限均为3μg/kg。应用该方法对水产品中的阿维菌素和伊维菌素进行测定,5批次样品均未检出。结论本法前处理过程简便高效,方法灵敏度和准确度均满足实际样品的检测需求,适用于大批量水产品中阿维菌素和伊维菌素残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-荧光法阿维菌素伊维菌素水产品检测

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高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究

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食品安全质量检测学报 2018年第5期9卷 1007-1012页

作者：王柳玲黄伟乾吴国辉高静茵吴芷欣谭键辉广州检验检测认证集团有限公司广州511447

目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。

关键词：高效液相色谱-荧光法高效液相色谱-二极管阵列法食品维生素B1

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QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量

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食品安全质量检测学报 2018年第18期9卷 4916-4920页

作者：李丹王鹤佳张玉洁沈昕朱馨乐李倩中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室北京100081

目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.... 详细信息

目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2～100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4～20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2～10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%～91.8%,达氟沙星在0.4～2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%～96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%～9.20%、5.29%～12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-荧光法环丙沙星达氟沙星恩诺沙星沙拉沙星残留鸡蛋

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高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

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分析科学学报 2016年第5期32卷 634-638页

作者：杨永丽崔盼盼谭婷刘翻郭岚万益群南昌大学化学学院江西南昌330031 南昌大学分析测试中心江西南昌330047

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Ty... 详细信息

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10-6.0μg/mL及0.050-6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）,检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%-122.3%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现：癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。

关键词：酪氨酸色氨酸尿液高效液相色谱-荧光法

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高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)

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中国饲料 2024年第3期 113-117页

作者：唐雯黄媛福建省产品质量检验研究院福建福州350015

为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)... 详细信息

为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)在0.03~5.00μg/mL线性范围内,相关系数R均大于0.9999;加标回收率为92.7%~98.1%;维生素B_(1)和维生素B_(2)的检出限分别为0.04、0.06 mg/kg,定量限分别为0.15、0.18 mg/kg。本方法对饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的测定,具有便捷、准确的优势。

关键词：高效液相色谱-荧光法饲料维生素B_(1)和维生素B_(2)

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高效液相色谱-荧光法测定多囊卵巢综合征患者血浆中吲哚类物质

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色谱 2019年第12期37卷 1337-1342页

作者：韩润川班艳娜甄乾娜周莹张晓清丁敏重庆医科大学检验医学院临床检验诊断学教育部重点实验室重庆400016 重庆医科大学附属第一医院生殖健康与不孕症专科重庆400016 重庆医科大学附属第一医院内分泌科重庆400016

建立了一种同时测定血浆吲哚类物质(吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚)的高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)。以液-液萃取法进行样本预处理,采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 4.6μm)分离,流动相为15 mmol/L磷酸二氢... 详细信息

建立了一种同时测定血浆吲哚类物质(吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚)的高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)。以液-液萃取法进行样本预处理,采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 4.6μm)分离,流动相为15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(42∶58, v/v),柱温为30℃,流速为0.8 mL/min。吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚在各自范围内线性关系良好。该方法的日内与日间相对标准偏差均小于6.31%,平均回收率为97.5%~107.0%。利用该方法对多囊卵巢综合征(PCOS)患者(n=61)与作为对照的正常育龄期女性(n=25)的血浆样本进行测定,结果发现PCOS患者血浆吲哚类物质显著高于对照组,其中吲哚是PCOS的危险因子和潜在的诊断标志物。该方法操作简便,灵敏度高,适用于临床检测和实验室研究。

关键词：高效液相色谱-荧光法多囊卵巢综合征吲哚类物质血浆

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食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定

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分析科学学报 2020年第4期36卷 559-562页

作者：汪仕韬纪丽君龚珊夏宝林张维益殷晶晶姚卫蓉江阴市食品安全检测中心江苏江阴214431 苏州市产品质量监督检验院江苏苏州215104 江南大学食品学院江苏无锡214122

建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长22... 详细信息

建立了食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光检测方法。考察了双酚A和壬基苯酚的最佳激发波长和发射波长、样品合适的萃取溶剂。样品以甲醇为萃取溶剂,温度50±5℃的条件下,超声60 min,浓缩后选用荧光激发波长225 nm,发射波长302 nm进行检测。双酚A和壬基苯酚在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.05 mg/kg。样品加标回收率在93.07%~107.54%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.5%之间。所建立方法适用于食品用塑料包装材料中双酚A和壬基苯酚含量测定。

关键词：食品包装双酚A 壬基苯酚高效液相色谱-荧光法

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高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量

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中国兽药杂志 2017年第2期51卷 35-39页

作者：吴宁鹏彭丽孟蕾陈彦龙马浩轩河南省兽药饲料监察所郑州450008 郑州大学郑州450000 河南省郑州市第七高级中学郑州450008

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,... 详细信息

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在不同组织中添加浓度范围为0.05~10 mg/kg,其平均回收率为60.6%~119.1%,相对标准偏差在1.7%~19.1%之间。方法抗干扰能力强、灵敏度高,适用于牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定。

关键词：牛羊组织阿苯达唑及其代谢物高效液相色谱-荧光法

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固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃

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粮食与油脂 2022年第1期35卷 158-162页

作者：杜瑞万丽斌高火亮高海东河南省商业科学研究所有限责任公司河南郑州450002

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 ... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。15种PAHs在1~200μg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为0.15~0.65μg/kg、定量限为0.5~2μg/kg。在2、5、20、50μg/kg这4个添加水平范围内,14种PAHs的回收率为62%~96%,萘(Nap)的回收率为53%~57%;相对标准偏差为0.5%~6.2%(n=6)。方法前处理操作简单、重复性好、检测灵敏度高,可适用于植物油中15种多环芳烃的检测。

关键词：固相萃取高效液相色谱-荧光法多环芳烃植物油

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鸡蛋中维生素B_(1)的含量检测

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食品工业 2022年第5期43卷 306-311页

作者：武传香薛霞卢兰香魏莉莉丁一刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250101 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心济南250101 山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心济南250101

建立一种准确快速测定鸡蛋中VB_(1)含量的高效液相色谱—荧光法。样品经0.1 mol/L HCl在120℃条件下水解20 min提取后,用乙酸钠溶液调p H至4.0,然后经碱性铁氰化钾衍生,采用Xbridge C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(80∶20,V/V)为流动相... 详细信息

建立一种准确快速测定鸡蛋中VB_(1)含量的高效液相色谱—荧光法。样品经0.1 mol/L HCl在120℃条件下水解20 min提取后,用乙酸钠溶液调p H至4.0,然后经碱性铁氰化钾衍生,采用Xbridge C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(80∶20,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法具有较高的灵敏度,检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.050 mg/kg;具有较宽的线性范围:1~500 ng/m L,线性关系良好(R^(2)>0.999);在1.0,2.0和10.0 mg/kg三个质量分数水平下,具有较好的加标回收率:95.5%~107.8%。该方法简化了样品前处理过程,节省了人工和试剂,提高了效率和准确度,满足鸡蛋中微量VB_(18)的检测要求,适用于大批量样品的测定;该方法对鸡蛋营养学研究及消费者进行鸡蛋消费选择具有重要的理论价值和现实意义。

关键词：高效液相色谱-荧光法维生素B_(1)鸡蛋

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