检索结果-内蒙古大学图书馆

化学研究与应用 2021年第5期33卷 876-886页

作者：吴坤吴川覃红梅赵秋婷李清寒西南民族大学化学与环境学院中国成都610041

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应,以42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫... 详细信息

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应,以42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)与三甲基铝发生SN2’取代反应合成了11个含有4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物4(a-k)。探讨了各种反应条件对目标产物收率的影响,并且对这些条件进行了优化。结果表明,在60℃,四氢呋喃作溶剂,碳酸钾作碱,用2mol%NiCl_(2)/4mol%PPh_(3)催化三甲基铝试剂与4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)进行S_(N)2’取代反应,可以顺利地以22~63%的分离收率得到含有4,6-二甲基-2-硫基嘧啶结构的联烯衍生物。所有目标化合物均经^(1)H(^(13)C)NMR,IR,HRMS分析对其结构进行确证。该类化合物的合成方法具有操作简单和反应条件温和的优点。经体外活性测试表明有5个化合物对大肠杆菌有一定的抑制作用,其最小抑制浓度可达4 ug·mL^(-1)。

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶三甲基铝镍催化联烯抗菌活性

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scCO2中CuAAC反应方法研究及其在4,6-二甲基-2-巯基嘧啶改造中的应用

scCO2中CuAAC反应方法研究及其在4,6-二甲基-2-巯基嘧啶改造中的...

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作者：何兴河南师范大学

学位级别：硕士

铜催化的叠氮和炔烃的环加成反应,又称为CuAAC反应,自从Sharpless和Meldal各自独立地发现亚铜盐可以高效地催化Huisgen环加成反应,高选择性地生成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑化合物,CuAAC反应已逐渐成为“点击化学”最引人注目的反应。不... 详细信息

铜催化的叠氮和炔烃的环加成反应,又称为CuAAC反应,自从Sharpless和Meldal各自独立地发现亚铜盐可以高效地催化Huisgen环加成反应,高选择性地生成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑化合物,CuAAC反应已逐渐成为“点击化学”最引人注目的反应。不仅因为CuAAC反应100%的原子经济性,更因为1,2,3-三氮唑化合物在医药、农药、功能材料等方面的广泛应用。本文综述了CuAAC反应的催化体系发展进程。作为一种绿色反应介质,超临界二氧化碳（scCO2）流体已经日益得到人们的广泛关注。但是,在scCO2里仅有两篇在配体存在下Cu（Ⅰ）催化CuAAC反应合成聚合物的报道。因此,我们系统地研究了scCO2中常见铜催化剂在没有碱或配体的情况下催化的CuAAC反应。首先,我们研究了在scCO2中Cu（0）催化的CuAAC反应。虽然金属铜、纳米铜或载体负载的纳米铜催化的CuAAC反应已有报道,但是这些催化体系通常都存在一系列问题如有机溶剂消耗、反应时间长、催化剂制作程序复杂等。结合scCO2,我们采用从电线中剥离的细铜丝作为催化CuAAC反应的铜源,进行催化合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法研究。随后,我们对铜丝催化反应的温度、催化剂量等反应条件进行了优化,并对催化剂的循环和淋失做了研究。相比较而言,scCO2中进行铜丝催化的CuAAC反应具有无溶剂反应、反应条件温和、后处理简单等优点。其次,我们研究了在scCO2中CuBr、CuI、Cu2O等Cu（Ⅰ）盐催化的CuAAC反应。Cu2O催化反应时我们发现:在相同条件下,scCO2/H2O两相体系作为反应溶剂效果优于单独使用scCO2作为反应溶剂。并对这一反应体系的优化条件和机理进行了研究。再次,我们研究了在scCO2中CuCl2、CuBr2、CuSO4·5H2O、Cu（OAc）2·H2O等Cu（Ⅱ）盐催化的CuAAC反应。我们以苯乙炔和苯基叠氮作为模板反应底物进行Cu（Ⅱ）盐催化的CuAAC反应研究。在测试的Cu（Ⅱ）盐中,Cu（OAc）2·H2O的催化效果最好,可以使催化量降低到万分之一。随后,对该体系的适用范围进行了研究,发现该体系对小分子和高分子的CuAAC反应均有效。最后,基于铜丝催化CuAAC反应得出的优化条件,我们对具有抗真菌、抗肿瘤等活性的4,6-二甲基-2-巯基嘧啶进行了结构修饰,得到了一系列具有三氮环的4,6-二甲基-2-巯基嘧啶衍生物。并用IR、NMR、MS和熔点测定仪等手段进行了结构确证和表征。并将合成出来的三氮唑衍生物与IDO蛋白进行了计算机虚拟筛选。

关键词： CuAAC反应 1,2,3-三氮唑 scCO2 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶虚拟筛选

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4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

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晋中学院学报 2009年第3期26卷 48-50页

作者：李芬芳何婧晋中学院化学化工学院山西晋中030600

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶巯基嘧啶合成

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4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

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化学与生物工程 2007年第10期24卷 67-68页

作者：黄亚玲李芬芳余慧金龙飞华中师范大学化学学院湖北武汉430079 中南民族大学化学与材料科学学院湖北武汉430074

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响。通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol)。改进后的合成方法具有耗... 详细信息

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响。通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol)。改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%。

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成改进

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4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的绿色合成

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化学通报 2010年第8期73卷 742-745页

作者：谢建刚权静吴承尧朱利民东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 郑州师范高等专科学校化学系郑州450044

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶(DLMP)为起始原料,经过甲基化和氧化反应2步合成4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率86.7%,所用原料绿色环保。甲基化一步中使用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,离子液[Bmim]Cl为溶剂和催化剂,反应最佳配比为:n(DLMP... 详细信息

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶(DLMP)为起始原料,经过甲基化和氧化反应2步合成4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率86.7%,所用原料绿色环保。甲基化一步中使用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,离子液[Bmim]Cl为溶剂和催化剂,反应最佳配比为:n(DLMP):n(DMC):n([Bmim]Cl)=1:1.5:2,110℃下反应3h,收率93.5%。[Bmim]Cl重复使用4次,收率略微下降。

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶 4,6-二甲基-2-甲硫基嘧啶 4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶碳酸二甲酯离子液体 [Bmim]Cl

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硫代二草酰二(3,5-二甲基嘧啶)锰配合物的合成及其与DNA的相互作用

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化学研究 2010年第6期21卷 18-20页

作者：李芬芳刘秀萍张爱华金龙飞晋中学院化学化工系山西晋中030600 中南民族大学化学与材料科学学院湖北武汉430074

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶和草酰氯为原料合成了硫代二草酰二(3,5-二甲基嘧啶)(L)及其锰配合物;采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,同时研究了锰配合物与DNA的相互作用.结果表明,锰配合物的阳离子与DNA磷酸基团的氧... 详细信息

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶和草酰氯为原料合成了硫代二草酰二(3,5-二甲基嘧啶)(L)及其锰配合物;采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,同时研究了锰配合物与DNA的相互作用.结果表明,锰配合物的阳离子与DNA磷酸基团的氧负离子形成静电结合.

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶硫代二草酰二(3,5-二甲基嘧啶) 锰配合物合成 DNA 相互作用

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硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物的合成与表征

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晋中学院学报 2011年第3期28卷 39-41页

作者：李芬芳张爱华晋中学院化学化工学院山西晋中030600

通过4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)及其5种金属配合物,并通过UV,IR,1HNMR对目标化合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位.

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶) 金属配合物

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含嘧啶、苯并噻唑基团的异噁唑衍生物的合成及抗菌活性研究

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化学研究与应用 2020年第9期32卷 1569-1579页

作者：姜芯文畅李清寒西南民族大学化学与环境保护工程学院中国成都610041

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、2-巯基苯并噻唑、3-溴丙炔和取代苯甲醛肟为原料,经过亲核取代和Click反应,设计合成了16个含嘧啶、苯并噻唑结构的新型异噁唑衍生物,其收率为21~86%。目标化合物均经过NMR、IR、及HRMS等现代分析方法进行了结... 详细信息

以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、2-巯基苯并噻唑、3-溴丙炔和取代苯甲醛肟为原料,经过亲核取代和Click反应,设计合成了16个含嘧啶、苯并噻唑结构的新型异噁唑衍生物,其收率为21~86%。目标化合物均经过NMR、IR、及HRMS等现代分析方法进行了结构表征,并对化合物进行了体外抗菌活性测试。结果表明其中6个化合物(5 b,5d,6b^6h)在浓度为4ug·mL^-1时对所测试的大肠杆菌具有明显的抑制活性,5个化合物(5b^5d,5f,6g)在浓度为16ug·mL^-1时对所测试的金黄色葡萄球菌有一定的抑制活性,但它们的抑菌活性都低于同浓度下阿莫西林的抑菌活性。该类化合物的合成方法具有反应操作简单和反应条件温和的优点。

关键词： 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶苯并噻唑异噁唑衍生物抗菌活性有机合成

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唑类化合物对模拟海水中纯铜缓蚀性能的研究

唑类化合物对模拟海水中纯铜缓蚀性能的研究

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作者：洪松西南大学

学位级别：硕士

铜的应用遍及国民经济的各个领域,从日常生活到交通运输、冶金、机械、化工、再到尖端科学技术和国防工业,都有很重要的应用。但在恶劣的环境中,例如在氧化性酸,及含有CN-、C1-等离子的溶液中,铜会发生强烈的腐蚀。由于海水中存在大量... 详细信息

铜的应用遍及国民经济的各个领域,从日常生活到交通运输、冶金、机械、化工、再到尖端科学技术和国防工业,都有很重要的应用。但在恶劣的环境中,例如在氧化性酸,及含有CN-、C1-等离子的溶液中,铜会发生强烈的腐蚀。由于海水中存在大量的氯离子,铜在海洋环境更容易受到腐蚀。由此带来了极大的经济损失和安全隐患。为了解决铜的腐蚀问题,国内外的学者们采用各种方法增加其耐腐蚀性能,除不断地研制新型的耐腐蚀合金材料外,还开展了缓蚀剂的研究和开发工作。本论文以纯铜为研究对象,通过电化学测试、表面形貌的表征以及分子模拟技术,研究了不同缓蚀剂对铜在模拟海水介质中的缓蚀性能,并探讨了其缓蚀机理。主要研究工作如下： 1)4-氨基安替比林对铜缓蚀作用研究以4-氨基安替比林(AAP)分子为研究对象,采用失重法和电化学方法,研究了AAP对铜在3.0%氯化钠介质中的缓蚀性能。并采用扫描电子显微镜(SEM),傅立叶变换红外光谱(FT-IR)技术,证明了缓蚀剂分子成功吸附到铜电极表面。对动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱(EIS)进行数据分析,结果表明AAP对铜有很好的缓蚀效果,其缓蚀效率为90.6%。通过量子化学计算得到了AAP分子的理论参数,为实验结果提供了理论支持。 2)三聚硫氰酸对铜缓蚀作用研究采用失重法和电化学方法,分别研究了三聚硫氰酸(TTCA)对铜在3.0%氯化钠介质中的缓蚀效率。失重实验结果表明TTCA强烈抑制铜的腐蚀。对动电位极化曲线和EIS数据进行分析,通过计算表明TTCA对铜有好的缓蚀效果,缓蚀效率达到95.3%。采用SEM分析了电极表面形貌,结果表明TTCA分子能有效抑制铜的腐蚀。能量散色X射线光谱(EDX)表明缓蚀剂分子成功吸附到电极表面。本实验还利用计算机进行分子模拟,得到了TTCA分子在铜表面的吸附模型,并从分子水平上探讨了其缓蚀机理。 3)4,6-二甲基-2-巯基嘧啶对铜缓蚀性能研究研究了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶(DPDT)对铜在3.0%氯化钠介质中缓蚀效率。对动电位极化曲线进行分析,获得了铜的腐蚀电流密度,并计算了缓蚀效率。计算结果表明该分子对铜有良好的缓蚀效果,腐蚀效率为78.7%。对电化学交流阻抗谱数据进行分析,获得了腐蚀电极过程的等效电路,并拟合得到了电极过程的动力学参数。循环伏安法也间接地证实了DPDT对铜的保护。通过扫描电镜观察了铜的表面形貌,证明了DPDT良好的缓蚀性能。所得结果与失重法和电化学测试法所得到的结论一致。

关键词：缓蚀剂铜 4-氨基安替比林三聚硫氰酸 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶

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