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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析

药物评价研究 2025年第4期 910-918页

作者：臧世丹贾春雪解嘉琪刘传鑫黄建梅北京中医药大学中药学院河南科技大学临床医学院河南科技大学第一附属医院内分泌代谢中心河南省罕见病重点实验室洛阳市临床多组学与转化医学重点实验室

目的建立不同产地八角莲中6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分（鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素）和鬼臼毒酮的定量分析方法... 详细信息

目的建立不同产地八角莲中6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分（鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素）和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，Waters BEH C18柱进行色谱分离，使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源（ESI）进行正、负离子模式下的质谱扫描分析，根据标准品质谱数据，对不同产地八角莲化学成分进行鉴定；结合主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定差异性特征成分；使用Waters BEH C18色谱柱，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，应用Qq Q MS，在正离子模式下，以MRM配对离子方式，同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果结合标准品质谱信息，确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮，其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分（鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素）。PCA表明，不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影（VIP）分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明，4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好，鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1～200、10～1 000、1～1 000、1～1 000 ng·mL-1线性关系良好（r>0.996），平均加样回收率为97.3%～102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中，河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地（P<0.01），湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地（P<0.01）,4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲，为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。

关键词：八角莲 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS UPLC-QqQ-MS 鬼臼毒素去氧鬼臼毒素去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素鬼臼毒酮山荷叶素

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窝儿七HPLC指纹图谱建立及12种成分含量测定

引用

中草药 2020年第19期51卷 5041-5047页

作者：崔誉文宋小妹李玉泽梁小飞西安医学院药学院陕西西安710021 陕西中医药大学陕西省秦岭中草药应用开发工程技术研究中心陕西省中药基础与新药研究重点实验室陕西咸阳712046

目的建立窝儿七HPLC指纹图谱,并同时测定19个批次不同产地窝儿七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷叶素葡萄糖苷、槲皮素、山... 详细信息

目的建立窝儿七HPLC指纹图谱,并同时测定19个批次不同产地窝儿七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷叶素葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚和山荷叶素12种化学成分含量,为窝儿七质量控制提供科学依据。方法采用COSMOSIL-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长300nm,进样量10μL;建立窝儿七药材指纹图谱,测定12个成分含量,对结果进行聚类分析。结果 19批窝儿七HPLC指纹图谱有16个共有峰,各相似度均在0.9以上,12个化学成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),精密度、重复性RSD<2%,在24h内稳定性较好(RSD<2%),加样回收率均在99.27%~100.30%,RSD均在1.03%~1.98%。19批样品中上述12个成分的含量测定结果及聚类分析结果可知不同产地窝儿七质量有所差异。结论该方法简单、灵敏、准确,为窝儿七的鉴别及质量评价提供了全面的参考依据。

关键词：窝儿七 HPLC 指纹图谱苦鬼臼毒素葡萄糖二苷苦鬼臼毒素葡萄糖苷 4’-去甲基鬼臼毒素鬼臼毒素葡萄糖苷山柰酚葡萄糖苷鬼臼毒素 arabeline 鬼臼毒酮山荷叶素葡萄糖苷槲皮素山柰酚山荷叶素聚类分析

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HPLC波长切换法同时测定红金消结片中4种成分

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中国卫生标准管理 2023年第13期14卷 148-152页

作者：韦有华韦静临沂市第三人民医院药学部山东临沂276023 临沂市中心医院药剂科山东临沂276400

目的建立同时测定红金消结片中4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素、鬼臼毒素和山柰素含量的有效方法。方法所选色谱柱是规格为5μm,4.6 mm×250 mm的Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相选择甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流量为1.0 mL/m... 详细信息

目的建立同时测定红金消结片中4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素、鬼臼毒素和山柰素含量的有效方法。方法所选色谱柱是规格为5μm,4.6 mm×250 mm的Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相选择甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为290 nm和360 nm,进样量为10μL。结果4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的进样量分在0.0496~0.4956μg(r=0.99998)、0.0106~0.1060μg(r=0.99999)、0.0428~0.4285μg(r=0.99994)、0.0109~0.1095μg(r=0.99999)之间与峰面积之间呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.07%、97.16%、98.89%、98.11%。结论该方法简便、准确、快速,重复性良好,可以用于红金消结片中4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素、鬼臼毒素、山柰素4种成分的同时测定,能为红金消结片的质量控制和临床应用提供依据。

关键词：红金消结片 4’-去甲基鬼臼毒素槲皮素鬼臼毒素山柰素 HPLC

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