检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2023年第6期58卷 523-526页

作者：张雅军靳龙龙陈忠兰徐翊雯孙会敏吴先富中国食品药品检定研究院北京102629

目的考察n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)对照品的稳定性。方法分别采用甲醇和乙腈作为溶剂,考察nMBA对照品溶液在4℃下24 h的稳定性以及25、40℃下1、3、7和10 d的短期稳定性,用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度变化进行稳定性评估。利... 详细信息

目的考察n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)对照品的稳定性。方法分别采用甲醇和乙腈作为溶剂,考察nMBA对照品溶液在4℃下24 h的稳定性以及25、40℃下1、3、7和10 d的短期稳定性,用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度变化进行稳定性评估。利用高分辨质谱和核磁共振波谱对生成产物进行结构鉴定。结果不同溶剂和不同温度变化对nMBA稳定性影响不同,在乙腈溶剂中比较稳定,在甲醇溶剂中4℃下24 h稳定,但其纯度在25、40℃均有不同程度的降低,尤其40℃放置10 d后,生成杂质约92%,经高分辨质谱和核磁共振波谱分析,生成产物为n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸甲酯。结论通过对nMBA稳定性考察,为该对照品研制过程中溶剂的合理选择以及该对照品储存和用户的正确使用提供参考。

关键词： n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸对照品稳定性结构鉴定

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高效液相色谱串联质谱法测定氯沙坦钾中的遗传毒性杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸

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中国药学杂志 2020年第3期55卷 228-232页

作者：邹韵孙丽鹏李晓东滨田尚树岛津企业管理(中国)有限公司北京分公司北京100020

目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲... 详细信息

目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,nMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中nMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中nMBA进行限度检查并实现定量分析。

关键词：液相色谱-串联质谱法氯沙坦钾遗传毒性杂质 n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸限度检查

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厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

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中兽医医药杂志 2021年第1期40卷 46-49页

作者：邵伍军和燕玲李佳丽朱灵龙雷雅琴李春燕袁红露杨荷友浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为... 详细信息

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示nMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中nMBA含量。

关键词：厄贝沙坦复方制剂 n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸超高效液相色谱-三重四级杆质谱方法学研究

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缬沙坦中n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸的高效液相色谱-串联质谱法测定方法的建立及评价

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中国药物经济学 2020年第8期15卷 42-46页

作者：张岩琛刘晓强朱菁华常州市食品药品监督检验中心江苏常州213002

目的建立缬沙坦中n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法。方法采用梯度洗脱法,以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱,nMBA-D3为内标采用HPLC-MS/MS法测定... 详细信息

目的建立缬沙坦中n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法。方法采用梯度洗脱法,以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱,nMBA-D3为内标采用HPLC-MS/MS法测定缬沙坦中nMBA含量。结果空白溶剂对nMBA及nMBA-D3检测无干扰,nMBA及nMBA-D3互不干扰。nMBA的线性范围均为3.0~100.0 ng/ml,r=0.9992。检测限和定量限分别为1 ng/ml和3 ng/ml,进样精密度相对标准偏差(RSD)为2.0%,低、中、高3个浓度加样回收率在100%左右,且平行性良好。该方法耐用性良好。结论该方法简单方便、快速易行,可作为控制缬沙坦中nMBA含量的有效检测方法。

关键词：缬沙坦 n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸高效液相色谱-串联质谱法

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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸

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药物分析杂志 2019年第11期39卷 2047-2050页

作者：徐文峰金鹏飞徐硕张闪闪吴学军北京医院药学部国家老年医学中心药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 详细信息

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对nMBA进行测定。结果:nMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出nMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中nMBA的测定。

关键词：氯沙坦钾复方制剂 n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸基因毒性杂质高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱含量测定

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高效液相色谱-串联质谱法同时检测厄贝沙坦原料药及其片剂中3种n-亚硝胺类基因毒性杂质

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药物分析杂志 2021年第4期41卷 720-725页

作者：徐艳梅韩彬闫凯高燕霞河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050000

目的:建立厄贝沙坦原料及其片剂中3种n-亚硝胺类基因毒性杂质n-亚硝基二甲胺(nDMA)、n-亚硝基二乙胺(nDEA)和n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-水(0.1%甲酸)为... 详细信息

目的:建立厄贝沙坦原料及其片剂中3种n-亚硝胺类基因毒性杂质n-亚硝基二甲胺(nDMA)、n-亚硝基二乙胺(nDEA)和n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸(nMBA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以APCI源正离子多反应监测(MRM)模式,进行MS/MS检测。结果:3种n-亚硝胺类基因毒性杂质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.9977;nDMA、nDEA和nMBA加样回收率分别为102.1%、98.1%和102.6%;检测下限和定量下限的范围分别为0.08~0.31 ng·mL^(-1)和0.27~1.03 ng·mL^(-1)。检测4批原料药及3批厄贝沙坦制剂,均未检出nDMA、nDEA和nMBA。结论:该方法可用于检测厄贝沙坦原料及制剂中的nDMA、nDEA和nMBA。

关键词：液相色谱-质谱法厄贝沙坦 n-亚硝基二甲胺 n-亚硝基二乙胺 n-亚硝基-n-甲基-4-氨基丁酸血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂基因毒性杂质安全监测

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