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uplc-q-tof-ms/ms identification, antioxidant, and alpha-glucosidase inhibition activities of three forms of phenolic compounds from Yemeni jujube fruit: In vitro and in silico investigations

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FOOD CHEMISTRY 2025年 480卷 143670页

作者： Aleryani, Hamzah Abdo, Abdullah A. A. Al-Assaf, Saphwan Al-Zamani, Zakarya Ivane, Ngoua Moffo Auriol Guifang, Tian Al-Romaima, Abdulbaset Tan, Jianxin Sang, Yaxin Hebei Agr Univ Coll Food Sci & Technol Baoding 071001 Peoples R China Univ Chester Hydrocolloids Res Ctr Chester CH1 4BJ England Ibb Univ Fac Agr & Food Sci Dept Food Sci Ibb 70270 Yemen Chinese Acad Sci Kunming Inst Bot State Key Lab Phytochemistry & Plant Resources Wes Kunming 650201 Peoples R China Iowa State Univ Dept Food Sci & Human Nutr Ames IA USA

Jujube fruits have rich medicinal value due to their biological properties which are affected mainly by geographical locations. This study investigates the antioxidant properties of free fraction (FF), esterified fraction (EF), bound fraction (BF), and other metabolites prepared from dried Yemeni jujube fruit and compare to those previously reported in the literature. Results from uplc-q-tof-ms/ms analysis showed that this fruit consists of a total of 33, 26, and 27 free, esterified, and bound compounds identified, respectively. In terms of ABTS, DPPH, FRAP, and H2O2 assays, the BF exhibited values 1.2, 1.3,1.3, and 1.4 times higher than those of the FF, and similarly, 1.8, 1.9,2.0, and 2.5 times higher than the EF. A similar trend was observed in the inhibition of alpha-glucosidase (alpha-Glu), where the BF was 1.6, and 2.4 times more effective compared to the FF and EF, respectively. In silico analysis showed that flavonoids, the key active compounds, had substantial alpha-glucosidase binding capacity. In the meat model, all fractions inhibited protein and lipid oxidation during storage, and the BF exhibited the highest antioxidant capacity. This study provides the first investigation of the structure of active compounds and their biological properties in Yemeni jujube fruit. Yemeni fruits can be utilized as natural antioxidants, and nutraceuticals in food preservation, and medicine respectively.

关键词： Yemeni jujube Phenolic compounds uplc-q-tof-ms/ms In silico Antioxidant properties Alpha-glucosidase inhibition

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uplc-q-tof-ms/ms analysis of ophiobolins sesterterpenoids and bioactive analogs from Bipolaris eleusines

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PHYTOCHEMISTRY 2025年 229卷 114267页

作者： Wang, Yan-Duo Liu, Jian-Zi Fang, Hui-qi Sun, Gui-Bo Yang, Jian Ding, Gang Chinese Acad Med Sci & Peking Union Med Coll State Key Lab Bioact Subst & Funct Nat Med Inst Med Plant Dev Beijing 100193 Peoples R China Chinese Acad Med Sci & Peking Union Med Coll Inst Med Plant Dev Beijing 100193 Peoples R China China Acad Chinese Med Sci Natl Resource Ctr Chinese Mat Med State Key Lab Qual Ensurance & Sustainable Use Dao Beijing 100700 Peoples R China

In order to elucidate the mass fragmentation patterns and unveil more undescribed ophiobolin analogs, the mass fragmentation patterns of ophiobolins were analyzed based on uplc-q-tof-ms/ms experiments. Different kinds of rearrangements (including McLafferty rearrangement) were the main cleavage patterns. Twenty-six (9-31) analogs were then tentatively characterized based on their mass analysis, and three undescribed ophiobolins (6-8) and a known analogue (5) were isolated in target. Compound 5 possesses a rare polycyclic carbon skeleton only recently reported, and compound 6 contains an undescribed lactone ring system fused with A/B ring at C-3/C-21, whereas compounds 7 and 8 have a peroxyl group in the side chain, which is the first reported in all ophiobolins. Compounds 5 and 7 displayed significant cytotoxicity against MCF-7 cancer cells.

关键词： Bipolaris eleusines Pleosporaceae Ophiobolins uplc-q-tof-ms/ms Fragmentation patterns Cytotoxicity

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Analysis of Blood Absorption Components by uplc-q-tof-ms/ms From Anemarrhenae Rhizoma Before and After Salt Processing

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BIOMEDICAL CHROMATOGRAPHY 2025年第3期39卷 e70025页

作者： Wang, Ya-zhu Wang, Xiao-ting Tian, Shu-qing Gao, Hui Liaoning Univ Tradit Chinese Med Sch Pharm Dalian Liaoning Peoples R China Tradit Chinese Med Proc Technol Inheritance Base L Dalian Peoples R China Liaoning Prov Tradit Chinese Med Proc Technol Inno Dalian Peoples R China

To investigate the material basis for the increased efficacy of Anemarrhenae Rhizoma (AR) after salt processing, this study employed uplc-q-tof-ms/ms technology to analyze metabolites in both AR and salt-processed AR (SAR) extracts, as well as in serum samples treated with these extracts. The results identified 54 chemical components in AR and SAR under both positive and negative ion modes, with 21 prototype components detected in the bloodstream. A comparative analysis of serum absorption levels revealed higher concentrations of neomangiferin, mangiferin, and other chemical constituents in the SAR group than in the AR group. Additionally, 29 differential metabolites were identified, with 12 unique to AR and 17 to SAR. These findings highlight significant alterations in the chemical composition of AR after salt processing and provide a scientific basis for understanding the enhanced efficacy of SAR. This study offers valuable insights for further research into the clinical efficacy of SAR and its applications.

关键词： Anemarrhenae Rhizoma blood-absorbed components salt processing traditional Chinese medicine uplc-q-tof-ms/ms

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uplc-q-tof-ms/ms法分析鹿芪益肾颗粒化学成分

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中成药 2025年第4期47卷 1195-1204页

作者：时扣荣徐婕李婷刘娟辛蓓玮翟巧利侯晓丽朱秋珍李媛黎翠萍范伟上海市第七人民医院药学部上海200137

目的建立uplc-q-tof-ms/ms法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)uplc色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 详细信息

目的建立uplc-q-tof-ms/ms法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)uplc色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。

关键词：鹿芪益肾颗粒化学成分 uplc-q-tof-ms/ms

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Systematic application of uplc-q-tof-ms/ms coupled with chemometrics for the identification of natural food pigments from Davidson plum and native currant

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FOOD CHEMISTRY-X 2025年 25卷 102072页

作者： Hay, Thomas Owen Fitzgerald, Melissa A. Nastasi, Joseph Robert Univ Queensland Sch Agr & Food Sustainabil Brisbane Qld Australia

This study investigates the potential of Australian Traditional foods as novel sources of natural colourants for food applications, employing untargeted metabolomics and chemometrics. Two native species were analysed: Davidson plum and native currant. The species were quantitatively assessed for colour properties using the CIELAB colour system in conjunction with Ultra Performance Liquid Chromatography-quadrupole Time of Flight Tandem Mass Spectrometry (uplc-q-tof-ms/ms). The results highlight diverse phenolic, flavonoid, and significant anthocyanin levels in Davidson plum and native currant, contributing to their robust red hues, comparable to commercial blueberry standards. Davidson plum and native currant exhibited high phenolic, flavonoid, and anthocyanin levels, contributing to vibrant red hues and significant bioactivity. Compared to blueberry, these species showed greater redness (a*) and chroma. Native currant demonstrated the highest phenolic content (146.73 mg g-1), anthocyanin content (14.48 mg g-1), and antioxidant activity (95.48 mu mol Trolox equivalents/g). The chemometric analysis identified 46 key pigment metabolites, including anthocyanins and flavonoids, directly correlating to observed colour properties. uplc-q-tof-ms/ms combined with CIELAB colourimetry facilitated pigment identification and colour analysis. These findings position Davidson plum and native currant as promising natural food colourants and functional ingredients. Additionally, the study underscores the efficacy of integrating chemometric analysis with CIELAB and uplc-q-tof-ms/ms methodologies for pinpointing specific metabolites that influence the colour properties of these Traditional foods. This approach facilitates a deeper understanding of how indigenous Australian bushfoods can be innovatively incorporated into the food industry, aligning with consumer demand for natural and sustainable food options.

关键词： Traditional foods Colour Metabolomics Anthocyanins Chemometrics CIELAB uplc-q-tof-ms/ms

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基于uplc-q-tof-ms/ms技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分

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药物评价研究 2025年第1期48卷 157-166页

作者：丘琴覃芳芳韦红杏叶梅芳甄丹丹甄汉深宋铭广西中医药大学广西南宁530022 广西壮族自治区人民医院广西南宁530000

目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过uplc-q-tof-ms/ms技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 详细信息

目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过uplc-q-tof-ms/ms技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用uplc-q-tof-ms/ms技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。

关键词：龙脷叶醇提取物 uplc-q-tof-ms/ms 化学成分咳嗽入血成分代谢原型成分有机酸类黄酮类

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基于uplc-q-tof-ms/ms结合网络药理学分析安神滴丸入血成分及其治疗失眠的药效与作用机制

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中国中药杂志 2025年第7期50卷 1928-1937页

作者：任霞霞杨金娜罗学军李慧平乔淼王文佳何毅周水平胡蕴慧李瑞明天津中医药大学天士力医药集团股份有限公司现代中药创制全国重点实验室天津天士力数智中医药科技有限公司天津市组分中药重点实验室

通过对安神滴丸入血成分的鉴定及其改善失眠的药效研究探索其作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（uplc-q-tof-ms/ms）技术对安神滴丸的主要入血成分进行检测鉴定。基于药症关系的富集分析对组方进行合理性评价，通过网... 详细信息

通过对安神滴丸入血成分的鉴定及其改善失眠的药效研究探索其作用机制。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（uplc-q-tof-ms/ms）技术对安神滴丸的主要入血成分进行检测鉴定。基于药症关系的富集分析对组方进行合理性评价，通过网络药理学筛选其活性成分的核心靶点，作为安神滴丸潜在的抗失眠靶点，并进一步对核心靶点进行蛋白-蛋白相互作用（PPI）网络、基因本体论（Gene Ontology, GO）功能分析和京都基因与基因组百科全书（Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes, KEGG）通路富集分析，构建安神滴丸关键活性成分-核心靶点网络。通过阈上/阈下剂量戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠，检测安神滴丸低、中、高剂量组对小鼠睡眠率、睡眠时间和睡眠潜伏期的影响。采用匹兹堡睡眠质量指数（PSqI）量表总分评价临床试验中安神滴丸治疗前后的疗效。基于药症关系的富集分析显示，安神滴丸组方合理，基于uplc-q-tof-ms/ms技术检测到安神滴丸9种入血成分，通过网络邻近度计算得到其中8种成分和失眠显著相关，分别为木兰花碱、甘草苷、斯皮诺素、槲皮苷、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rb3、甘草酸、甘草次酸。网络药理学分析显示，安神滴丸治疗失眠的通路主要集中在物质能量代谢、神经保护、调节免疫系统、调节内分泌等，并筛选出7个和失眠相关的核心靶点，分别为APOE、ALB、BDNF、PPARG、INS、TP53、TNF。动物实验显示，安神滴丸能够增加小鼠睡眠率与睡眠时间，降低睡眠潜伏期。临床试验显示，安神滴丸能够降低PSqI量表总分。该研究揭示了安神滴丸的药效学物质基础及其潜在的多组分、多靶点、多途径药理作用，预测其潜在的抗失眠机制可能与调节失眠的相关信号通路有关，结果可为安神滴丸的临床应用提供理论依据。

关键词：安神滴丸失眠 uplc-q-tof-ms/ms 入血成分网络药理学

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基于uplc-q-tof-ms/ms的芍药甘草汤肝组织分布研究

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药物评价研究 2025年第2期48卷 462-476页

作者：展佳琪任逸飞付雨萱李爽刘佳琦刘姿雨乔雪龙牛丽颖吴玲芳河北中医药大学河北石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心河北石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心河北石家庄050091

目的研究大鼠ig芍药甘草汤后肝组织中的原型成分及代谢产物并分析其体内代谢途径。方法ig给予SD大鼠芍药甘草汤水煎液提取物0.4 g·kg^(-1)后,采集11个不同时间点大鼠肝组织样本。采用uplc-q-tof-ms/ms技术对不同时间点的含药肝组... 详细信息

目的研究大鼠ig芍药甘草汤后肝组织中的原型成分及代谢产物并分析其体内代谢途径。方法ig给予SD大鼠芍药甘草汤水煎液提取物0.4 g·kg^(-1)后,采集11个不同时间点大鼠肝组织样本。采用uplc-q-tof-ms/ms技术对不同时间点的含药肝组织样本进行检测,使用Analyst®TF 1.7.1 Software初步处理质谱数据,再通过PeakView 2.0和Masterview1.0进行高级分析和可视化,获取原型成分及代谢产物的保留时间和质谱信息,结合MetabolitePilotTM1.5 Software的代谢产物分析识别功能解析不同时间点含药血清样品中的原型成分和代谢产物,总结其体内代谢规律。结果在负离子模式下,从大鼠肝组织共检测到71个原型成分,其中黄酮类成分35个,萜类成分19个,挥发油类成分9个,香豆素类成分5个,有机酸类成分2个及1个其他类成分。同时,检测到540个代谢产物。推测芍药甘草汤的主要化学成分在肝组织内的代谢途径主要包括苷键水解、酯水解、脱烃、氧化、还原、去甲基化、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甘氨酸化等。结论初步确定了芍药甘草汤在大鼠肝组织中的原型成分及代谢产物,并为进一步阐释芍药甘草汤的药效物质基础及作用机制提供参考依据。

关键词：芍药甘草汤 uplc-q-tof-ms/ms 肝组织原型成分代谢产物

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基于uplc-q-tof-ms/ms法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量

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中成药 2025年第4期47卷 1077-1084页

作者：李书晚廖扬振王龙飞赵雅琴范甲赫魏渊欧阳臻江苏大学药学院江苏镇江212013 江苏大学食品与生物工程学院江苏镇江212013

目的评价覆盆子质量。方法uplc-q-tof-ms/ms法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素... 详细信息

目的评价覆盆子质量。方法uplc-q-tof-ms/ms法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142[WTB4]%[WTBZ];筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论uplc-q-tof-ms/ms法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。

关键词：覆盆子质量评价 uplc-q-tof-ms/ms HPLC指纹图谱含量测定化学模式识别

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基于uplc-q-tof-ms/ms及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究

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药学学报 2025年第4期60卷 1124-1136页

作者：张喆李玉琴施亚宁宿树兰范若颖尚尔鑫朱悦段金廒南京中医药大学江苏省方剂高技术研究重点实验室中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023

本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(uplc-q-tof-ms/ms)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用uplc-q-tof-ms/ms技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过uplc-q-tof-ms/ms技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。

关键词：活络效灵丹 uplc-q-tof-ms/ms 网络药理学糖尿病周围神经病变化学成分入血成分

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