检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2025年第2期44卷 221-228页

作者：张丹郑秀琴斯子豪王南杨喜月谷丽华王峥涛李林楠杨莉上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中医药大学中药学院上海201203 北京清谱科技有限公司北京100084

中药掺伪不仅严重影响药材质量,还可能导致临床疗效不佳,甚至引发不良反应或中毒事故。因此,防止或识别中药掺伪对确保药材质量和临床药效具有重要意义。该文采用纸毛细管喷雾电离结合便携质谱技术建立了车前子掺伪葶苈子的现场快速筛... 详细信息

中药掺伪不仅严重影响药材质量,还可能导致临床疗效不佳,甚至引发不良反应或中毒事故。因此,防止或识别中药掺伪对确保药材质量和临床药效具有重要意义。该文采用纸毛细管喷雾电离结合便携质谱技术建立了车前子掺伪葶苈子的现场快速筛查方法。将样品粉末和萃取喷雾溶剂加入原位电离试剂盒中,萃取喷雾溶剂携带样品中的分析物在纸基质上向前移动,然后到达纸基质尖端发生离子化,最后进入便携质谱而被分析。分别考察了萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量、进样量、电喷雾电压对葶苈子中芥子碱硫氰酸盐响应强度的影响,最终选择甲醇作为萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量为1.3 V、进样量为23、电喷雾电压为4 500 V进行掺伪鉴别实验。同时,运用薄层色谱技术进一步验证便携质谱鉴别的准确性。实验结果表明,车前子与葶苈子的掺伪比例为1∶1至100∶1时,葶苈子中的特征成分芥子碱硫氰酸盐均可被检出。该方法无需繁琐的样品前处理过程,可在1 min内完成掺伪样品的现场即时筛查,可为车前子的市场规范及安全用药提供技术支持。

关键词：便携质谱纸毛细管喷雾电离快速鉴别中药掺伪车前子葶苈子

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裙带菜中聚甘露糖醛酸的分离纯化与结构分析

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高等学校化学学报 2009年第11期30卷 2189-2192页

作者：王彩施松善洪其明王顺春王峥涛胡之璧上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化研究重点实验室上海中医药大学中药学院上海201210

以裙带菜(Undaria pinnatifida,wakame)为原料,经水提醇沉、DEAE-Sepharose Fast Flow、SephacrylS-300和Sephacryl S-200凝胶柱分离纯化,得到2个酸性多糖UPPS03和UPPS04.高效凝胶渗透色谱测试结果表明,其为均一多糖,平均分子量分别为3.6×104和1.1×104.采用糖组成分析、高碘酸氧化及Smith降解、糖醛酸还原、甲基化、红外光谱和核磁共振等方法对该多糖的化学结构进行了表征.结果表明,2个多糖均为1,4连接的聚甘露糖醛酸.

关键词：裙带菜聚甘露糖醛酸分离纯化结构分析

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RP-HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

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中国药学杂志 2010年第16期45卷 1270-1273页

作者：石燕红赵森淼王瑞谭红胜侴桂新王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室(上海中医药大学) 上海201203

目的建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C18MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃。结果蛇床子素在0.008 2～0.65... 详细信息

目的建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C18MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃。结果蛇床子素在0.008 2～0.656 ***-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.6%(RSD=2%);二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6～1.536 ***-1内呈良好线性,r=0.999 9,平均回收率99.4%(RSD=2.2%)。结论通过对22批不同来源独活药材与饮片的含量测定,证明该方法简单,准确可靠,重复性好。在重庆巫山地区以海拔1 600～1 700 m、向阳、黑土的生长条件下,独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量均较高。

关键词：独活蛇床子素二氢欧山芹醇当归酸酯反相高效液相色谱法

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正交试验法优选疏毛吴茱萸提取工艺

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中草药 2011年第10期42卷 2001-2004页

作者：张红梅王长虹王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201210

目的优选疏毛吴茱萸的提取工艺。方法以柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为定量指标成分,采用HPLC法测定,以浸膏得率和指标成分平均提取率为指标,选择乙醇体积分数、提取时间、提取次数和粒度为考察因素,选用L9(34)正交表安排试验。结果... 详细信息

目的优选疏毛吴茱萸的提取工艺。方法以柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为定量指标成分,采用HPLC法测定,以浸膏得率和指标成分平均提取率为指标,选择乙醇体积分数、提取时间、提取次数和粒度为考察因素,选用L9(34)正交表安排试验。结果疏毛吴茱萸最佳提取工艺为原药材以10倍量80%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论优选的疏毛吴茱萸提取工艺合理可行,为实际生产提供参考。

关键词：疏毛吴茱萸柠檬苦素吴茱萸碱吴茱萸次碱提取工艺正交试验

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一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内酯苷的含量

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 780-783页

作者：黄山君杨琪伟石燕红王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法。方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证... 详细信息

目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法。方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性。结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的。

关键词：一测多评法校正因子白芍高效液相色谱法超高效液相色谱法

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赤芍和白芍抗炎作用的UPLC-MS代谢组学初步研究

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 694-697页

作者：杨琪伟杨莉熊爱珍鲁岚王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的:通过比较赤芍和白芍对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响及内源性代谢物分析,探讨赤芍和白芍抗炎作用的异同。方法:建立角叉菜胶致大鼠足趾肿胀动物模型,观察赤芍和白芍的抗炎作用。基于超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)比较赤芍和... 详细信息

目的:通过比较赤芍和白芍对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响及内源性代谢物分析,探讨赤芍和白芍抗炎作用的异同。方法:建立角叉菜胶致大鼠足趾肿胀动物模型,观察赤芍和白芍的抗炎作用。基于超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)比较赤芍和白芍给药后大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏最小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物。结果:赤芍和白芍提取物在0.5～1 h对大鼠角叉菜胶致足趾肿胀均有较好的抑制作用,在2～3 h仅赤芍提取物有较好的抑制作用。前列腺素F2α,前列腺素E3,白细胞三烯A4,前列腺素E2,谷胱甘肽等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗炎作用具有重要的作用,且发现赤芍和白芍均可影响机体内前列腺素F2α和前列腺素E3的水平,但赤芍和白芍给药组间有显著性差异,提示二者发挥抗炎作用机制有一定差异。结论:代谢组学初步研究结果与传统药理试验结果有相关性,为进一步深入探讨赤芍和白芍的作用机制异同奠定基础。

关键词：代谢组学 UPLC—MS 赤芍白芍抗炎

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硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

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药学学报 2012年第4期47卷 486-491页

作者：黄山君王瑞石燕红杨莉王再勇王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcel... 详细信息

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 ***-1、0.023 5～0.587 5 ***-1和0.039 8～0.995 0 ***-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 ***—1和80 ***-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。

关键词：白芍硫磺熏制芍药苷亚硫酸酯细胞毒性急性毒性

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基于极性导向下的龙胆与坚龙胆HPLC特征图谱研究

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中国药学杂志 2015年第10期50卷 888-893页

作者：玄敏程雪梅吴靳荣吴立宏王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药学院上海201203

目的建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱。方法基于极性导向分离和富集技术,建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱。通过相似度分析、聚类分析、主成分分析对特征图谱进行评价。结果龙胆或坚龙胆先经水提取,再经乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取部位的... 详细信息

目的建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱。方法基于极性导向分离和富集技术,建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱。通过相似度分析、聚类分析、主成分分析对特征图谱进行评价。结果龙胆或坚龙胆先经水提取,再经乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取部位的HPLC指纹图谱具有明显的特征性。21批龙胆、坚龙胆整体相似度为0.29~0.95;除S4外,6批龙胆的整体相似度为0.82~0.99;14批坚龙胆整体相似度为0.75~0.99,其中10批相似度大于0.90。聚类分析中,样品聚为3类：S4、龙胆、坚龙胆。主成分分析中,21批次的龙胆和坚龙胆样品清晰地分为两类,其中S4与其余批次龙胆样品相距较远。结论所建立特征图谱能够有效鉴别龙胆与坚龙胆,可用于龙胆药材和饮片的质量控制。

关键词：龙胆坚龙胆高效液相色谱法特征图谱特征峰

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赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 729-733页

作者：王瑞黄山君杨琪伟石燕红王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法。方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 ***-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品... 详细信息

目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法。方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 ***-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱。结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价。结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价。

关键词：赤芍白芍特征指纹谱高效液相色谱法

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赤芍与白芍抗血小板凝集作用的UPLC-MS代谢组学初步研究

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中国中药杂志 2011年第6期36卷 698-701页

作者：杨琪伟杨莉熊爱珍王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响。方法:赤芍和白芍各给药6 d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)技术分析大鼠血清代谢物指纹图... 详细信息

目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响。方法:赤芍和白芍各给药6 d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)技术分析大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏最小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物。结果:连续给予赤芍和白芍提取物6 d后,能显著降低大鼠血小板最大凝集率水平,且赤芍组与白芍组组间有明显差别(P<0.01)。α-酮戊二酸、苹果酸、白细胞三烯A4、前列腺素E2、前列腺素F2a等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗血小板凝聚作用具有重要的作用。结论:代谢组学研究可以深入探讨赤芍和白芍的抗血小板凝聚机制。

关键词：代谢组学 UPLC—MS 赤芍白芍抗血小板凝集

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