检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2015年第19期40卷 3878-3882页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛侴桂新刘海青上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及... 详细信息

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷A为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在0.009 95~0.398 g·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X＋41.407（r=0.999 9）,平均回收率为98.3%（RSD 2.2%）。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷A（C40H52O22）不得少于0.80%。

关键词：乌奴龙胆藏药乌奴龙胆苷A 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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山冈橐吾碱clivorine致DNA损伤的研究

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毒理学杂志 2009年第2期23卷 121-123页

作者：刘天瑜季莉莉陈莹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心中国药科大学生药研究室

吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类天然的植物性毒素,目前已发现400多个不同结构的PAs,广泛存在于6000多种高等植物中。现有的研究普遍认为PAs在体内肝细胞色素P-450酶系代谢活化下形成吡咯代谢物(pyrrole metabolit... 详细信息

吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类天然的植物性毒素,目前已发现400多个不同结构的PAs,广泛存在于6000多种高等植物中。现有的研究普遍认为PAs在体内肝细胞色素P-450酶系代谢活化下形成吡咯代谢物(pyrrole metabolites),其具有很强的亲电能力,可与体内很多重要的细胞亲核体如DNA、RNA、酶和蛋白质等发生烷基化作用形成结合吡咯或与DNA交联而产生毒性。[第一段]

关键词：山冈橐吾碱 DNA损伤凝胶阻滞实验单细胞凝胶电泳实验

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双外标校准高效液相色谱法同时测定中药牛膝中皂苷类成分和甾酮类成分

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药学学报 2022年第6期57卷 1868-1873页

作者：吴冰筱金武燮张留记谷丽华李林楠杨莉王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 河南省中医药研究院河南省道地药材综合开发工程技术研究中心河南郑州450004

牛膝现行的质量标准难以有效控制其质量。本研究运用双外标结合校正因子,同时测定牛膝中牛膝皂苷C、牛膝皂苷D、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,... 详细信息

牛膝现行的质量标准难以有效控制其质量。本研究运用双外标结合校正因子,同时测定牛膝中牛膝皂苷C、牛膝皂苷D、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL,分析时间30 min。分别以β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷D为对照,计算25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子(relative correction factors,RCF)和相对保留时间(relative retention time,RRT),25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子分别为1.116、1.056和0.8881,不同条件下RCF稳定性良好。分别使用外标法和双外标校准法对20批不同来源牛膝样品的含量进行计算,两种方法所得结果相对误差(relative error,RE)小于5%,表明建立的双外标校准法同时测定牛膝中5种成分准确可行。含量测定结果显示牛膝2种皂苷和3种甾酮的含量分别为0.597%~1.916%和0.044%~0.150%,皂苷含量约为甾酮的10倍,提示牛膝皂苷是牛膝药材质量的关键成分。该研究结果为牛膝药材提供了科学可行的整体质量评价方法。

关键词：牛膝牛膝皂苷D β-蜕皮甾酮双外标校准高效液相色谱质量评价

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HPLC-CAD法同时测定铁皮石斛中单糖和寡糖类成分的含量

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药物分析杂志 2023年第8期43卷 1302-1311页

作者：徐双双吴思佳卢文旭李剑王峥涛徐红上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室中药新资源与品质评价国家中医药管理局重点研究室上海中药标准化研究中心上海201203 金陵药业股份有限公司南京210009

目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定铁皮石斛中10个单糖和寡糖类成分含量。方法:采用Waters XBridge BEH Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定铁皮石斛中10个单糖和寡糖类成分含量。方法:采用Waters XBridge BEH Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积5~20μL。结果:该方法对铁皮石斛中10个糖类成分,包括单糖成分果糖、D-甘露糖和D-葡萄糖,寡糖成分蔗糖、麦芽糖和低聚麦芽糖系列麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的分离度良好,在线性范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.2%~100.5%,RSD为0.62%~3.0%;10个糖类成分的检测限分别为0.014、0.008、0.026、0.009、0.008、0.016、0.035、0.016、0.016、0.017μg·mL^(-1);精密度、稳定性和重复性的RSD均<3.0%。18批次不同产地的铁皮石斛中果糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的含量范围分别为0.05~11.92、0.01~2.82、0.07~16.49、0.38~23.14、0.02~3.17、0~4.08、0~3.78、0~2.30、0~7.53、0~6.02 mg·g^(-1),10个糖类成分的分布和含量与栽培地域具有一定相关性。结论:本研究建立的方法快速、灵敏、准确,重复性好且操作简单,可用于铁皮石斛中单糖和寡糖类成分的同时含量测定。

关键词：高效液相色谱电喷雾式检测器铁皮石斛单糖寡糖低聚麦芽糖

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车前草中大车前苷的定性和定量分析

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中国中药杂志 2010年第16期35卷 2095-2098页

作者：孙虔耿放程雪梅杨莉王峥涛中国药科大学生药学研究室江苏南京210038 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与品质评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210

目的：研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷（plantamajoside）为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18∶3∶1.5∶1）为展开剂,紫外光灯（365 nm）下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方... 详细信息

目的：研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷（plantamajoside）为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18∶3∶1.5∶1）为展开剂,紫外光灯（365 nm）下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,艾杰尔Promocil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水（17∶83）,流速1.0 ***-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果：车前草药材薄层色谱在紫外光灯（365 nm）下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果理想;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0.049 9~11.966 4μg呈线性（r=0.999 9）;加样回收率为100.6%,RSD 2.7%;测得11批车前草中大车前苷的含量在0.067%~1.80%。结论：通过对11批车前草中的大车前苷的定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法灵敏,准确可靠,重复性好,为车前草的品质评价和质量标准建立提供了科学依据。

关键词：车前草大车前苷薄层色谱法定性鉴别高效液相色谱法质量标准

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骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究

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中国医药工业杂志 2010年第6期41卷 420-423,455页

作者：刘力程雪梅王长虹王峥涛中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海中医药大学中药研究所上海中药标准化研究中心上海201210

以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合... 详细信息

以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合中国药典要求。骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在2～200和0.8～320μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=1.89%)和100.7%(RSD=1.78%),日内及日间RSD小于2%。

关键词：骆驼蓬总生物碱提取物质量标准骆驼蓬碱去氢骆驼蓬碱薄层色谱高效液相色谱

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叠鞘石斛中联苄类成分的定性定量分析

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中国药学杂志 2007年第21期42卷 1620-1623页

作者：杨莉谷丽华栾洁任仲强王峥涛徐珞珊上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 中国药科大学生药学研究室南京210038

目的建立叠鞘石斛中联苄类成分的定性、定量分析方法。方法运用薄层色谱法对叠鞘石斛中联苄类成分石斛酚（gigant01）和杓唇石斛素（moscatilin）进行定性分析，采用高效液相色谱法测定石斛酚的含量，以Shim—packCLC—ODS柱为固定相，... 详细信息

目的建立叠鞘石斛中联苄类成分的定性、定量分析方法。方法运用薄层色谱法对叠鞘石斛中联苄类成分石斛酚（gigant01）和杓唇石斛素（moscatilin）进行定性分析，采用高效液相色谱法测定石斛酚的含量，以Shim—packCLC—ODS柱为固定相，流动相乙腈-0．2％甲酸（35-65），检测波长280nm，柱温25℃。结果石斛酚在0．196～12．54μg内峰面积与进样量呈良好的线性，r=0．9999；平均回收率100．6％；RSD3．0l％。结论通过10批不同来源的叠鞘石斛的鉴别和含量测定，证明方法灵敏，准确可靠，重复性好。在不同采收期的叠鞘石斛中，石斛酚的含量在春季4，5月份和秋季10，11月份相对高于其他月份。

关键词：叠鞘石斛石斛酚杓唇石斛素薄层色谱法高效液相色谱法

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苦楝皮中儿茶素的含量测定研究

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中国药学杂志 2010年第17期45卷 1305-1307页

作者：曹丹杨莉侴桂新王峥涛中国药科大学生药学研究室南京210009 上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201210

目的探寻苦楝皮中的指标成分,并建立RP-HPLC测定苦楝皮中指标成分含量的方法,对苦楝皮进行质量控制研究。方法采用不同柱色谱技术进行分离,通过光谱和波谱分析鉴定指标成分儿茶素的化学结构。采用高效液相色谱法进行儿茶素的含量测定,以... 详细信息

目的探寻苦楝皮中的指标成分,并建立RP-HPLC测定苦楝皮中指标成分含量的方法,对苦楝皮进行质量控制研究。方法采用不同柱色谱技术进行分离,通过光谱和波谱分析鉴定指标成分儿茶素的化学结构。采用高效液相色谱法进行儿茶素的含量测定,以TOSOHTSKgel ODS（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱为固定相;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（9∶91）;流速1.0 ***-1;检测波长278 nm。结果苦楝皮中指标性成分经分离、鉴定为儿茶素,儿茶素的线性范围和相关系数分别为0.000 3~0.010 0 mg,r=0.999 9。平均回收率为104%（RSD=3%）。结论本方法简单、快速、可靠,为苦楝皮的质量控制提供了科学依据。

关键词：苦楝皮反相高效液相色谱法儿茶素质量控制

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当归提取物的制备工艺及其质量控制

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华西药学杂志 2010年第1期25卷 87-89页

作者：蒋伟王长虹王峥涛上海中医药大学中药研究所.中药标准化教育部重点实验室.中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室.上海市复方中药重点实验室.上海中药标准化研究中心上海201203

目的采用HPLC法同时测定当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的含量,优化当归提取物的制备工艺。方法以阿魏酸和藁本内酯为指标成分,比较水提法、碱水提法、乙醇浸渍法、乙醇热回流法、乙醇醇渗滤法的优劣,确定制备当归提取物的工艺路线;采用L... 详细信息

目的采用HPLC法同时测定当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的含量,优化当归提取物的制备工艺。方法以阿魏酸和藁本内酯为指标成分,比较水提法、碱水提法、乙醇浸渍法、乙醇热回流法、乙醇醇渗滤法的优劣,确定制备当归提取物的工艺路线;采用L9(34)正交试验设计优化其提取工艺。结果阿魏酸0.112～1.125μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为99%(RSD=2.91%),藁本内酯1.368～13.680μg与峰面积线性良好(r=0.9999),平均回收率为104%(RSD=1.46%)。当归提取物的制备方法为乙醇渗滤法,最佳工艺条件:用70%乙醇浸渍24h,渗滤10倍量。结论乙醇渗滤法提取效率高,重复性好,可为当归流浸膏采用乙醇渗滤法制备提供依据;HPLC法可用于当归提取物中阿魏酸和藁本内酯的定量分析。

关键词：当归提取物阿魏酸藁本内酯含量测定制备工艺

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苍术的定性定量分析方法研究

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药物分析杂志 2010年第5期30卷 954-958页

作者：赵森淼王瑞侴桂新王峥涛邵建芳上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 大连市药品不良反应监测中心大连116021

目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为U... 详细信息

目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速***-1,检测波长340nm,柱温30℃。结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018～0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3)。结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值。

关键词：苍术苍术素苍术素醇 (4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯薄层色谱法高效液相色谱法

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