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时珍国医国药 2015年第1期26卷 88-90页

作者：王永丽尉小慧刘伟侴桂新赵森淼王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中药标准化研究中心上海201203

目的比较不同产地艾叶炮制前后总酚酸的含量变化。方法以没食子酸作为对照品,采用紫外可见分光光度法测定10批不同产地艾叶及其炮制品醋艾叶、艾炭、醋艾炭中总酚酸的含量,检测波长763 nm。结果不同产地艾叶中总酚酸含量3.28%~4.81%... 详细信息

目的比较不同产地艾叶炮制前后总酚酸的含量变化。方法以没食子酸作为对照品,采用紫外可见分光光度法测定10批不同产地艾叶及其炮制品醋艾叶、艾炭、醋艾炭中总酚酸的含量,检测波长763 nm。结果不同产地艾叶中总酚酸含量3.28%~4.81%,醋艾叶中总酚酸含量3.29%~4.95%,艾炭中总酚酸含量2.01%~3.78%,醋艾炭中总酚酸含量2.32%~3.92%。结论不同产地艾叶中总酚酸的含量存在一定的差异。与生艾叶比较,醋艾叶总酚酸的含量变化不明显,但艾炭及醋艾炭总酚酸的含量明显降低。

关键词：艾叶炮制总酚酸分光光度法

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复方板蓝根颗粒质量标准的提升研究

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中成药 2015年第7期37卷 1477-1482页

作者：郑程王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、（R,S）-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果薄层色谱斑点... 详细信息

目的提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、（R,S）-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷分别在0.001 7~0.106 0mg/m L（r=1.000 0）、0.001 6~0.100 2 mg/m L（r=0.999 9）、0.001 6~0.101 1 mg/m L（r=1.000 0）和0.001 5~0.095 9 mg/m L（r=0.999 7）的范围内与峰面积呈良好的线性。尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的平均回收率（n=9）分别为100.9%、100.2%,97.8%和100.2%。结论从市售复方板蓝根颗粒26批样品数据综合分析,建议每袋（15 g）中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的总量不得少于1.15 mg,其中（R,S）-告依春不得少于0.07 mg。

关键词：复方板蓝根颗粒薄层色谱法高效液相色谱法质量标准

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田蓟苷的分离制备与香青兰子药材质量标准研究

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中国中药杂志 2015年第10期40卷 1845-1849页

作者：程雪梅马亭云苏来曼.哈力克穆丹丹田芳侴桂新王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中药标准化研究中心上海201203 新疆维吾尔自治区食品药品检验所新疆乌鲁木齐830002 新疆维吾尔药业有限责任公司新疆乌鲁木齐830000

该文采用色谱和光谱技术从维药香青兰子中分离并鉴定田蓟苷,经HPLC面积归一法测定其纯度大于98%。采用硅胶SGF254薄层板上,以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂,采用三氯化铝为显色剂,可对香青兰子药材中的活性成分田蓟苷进行定性鉴别。以田蓟... 详细信息

该文采用色谱和光谱技术从维药香青兰子中分离并鉴定田蓟苷,经HPLC面积归一法测定其纯度大于98%。采用硅胶SGF254薄层板上,以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂,采用三氯化铝为显色剂,可对香青兰子药材中的活性成分田蓟苷进行定性鉴别。以田蓟苷为指标,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（25∶75）为流动相,330 nm为检测波长,对香青兰子药材进行定量分析。田蓟苷在0.617 2~123.44 mg·L^-1线性关系良好,标准曲线方程为Y=33.773X-0.824 8（r=1）,平均回收率为101.0%,RSD为3.7%,方法的日内和日间精密度均小于2%。11批香青兰子中的4批正品药材的质量分数在0.016~0.187 mg·g^-1。所建立的定性和定量方法可用于维药香青兰子药材的质量控制。

关键词：香青兰子田蓟苷薄层鉴别高效液相色谱质量标准

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大孔树脂分离纯化天仙子总生物碱的研究

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中成药 2015年第1期37卷 89-94页

作者：李岩赵欣李晓静孙婷孟庆勇程雪梅王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室新疆乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210

目的研究大孔树脂分离天仙子中总生物碱的最佳工艺条件。方法采用HPLC法测定,以东莨菪碱、莨菪碱的吸附量和解吸率为考察指标,分别考察东莨菪碱、莨菪碱在5种类型的大孔树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)上的吸附和解吸附行为,... 详细信息

目的研究大孔树脂分离天仙子中总生物碱的最佳工艺条件。方法采用HPLC法测定,以东莨菪碱、莨菪碱的吸附量和解吸率为考察指标,分别考察东莨菪碱、莨菪碱在5种类型的大孔树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)上的吸附和解吸附行为,并分析提取液p H、吸附体积流量、洗脱体积流量等参数对分离的影响。结果所比较的5种树脂中,LSA5B型大孔吸附树脂对天仙子总生物碱分离纯化效果最好,富集能力强,最佳富集工艺条件为以1.5 BV/h的体积流量上样,4 BV蒸馏水洗去水溶性杂质,最佳的洗脱溶剂为体积分数为50%乙醇,最佳洗脱体积流量为1.5 BV/h,洗脱用量为10 BV,东莨菪碱和莨菪碱的洗脱率可达74%和86%。结论经LSA5B型大孔吸附树脂纯化的天仙子总生物碱中东莨菪碱、莨菪碱可达1.85%、4.03%。

关键词：天仙子莨菪碱东莨菪碱大孔吸附树脂

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禹州漏芦均一多糖的结构分析及其硫酸化衍生物的抗补体活性

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高等学校化学学报 2014年第10期35卷 2119-2123页

作者：鲍斌王辉俊王宏伟施松善王顺春上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203

以禹州漏芦为原料,经沸水提取、乙醇沉淀、DEAE-Cellulose和SuperdexTM75凝胶柱层析分离纯化,得到一种水溶性的酸性均一多糖(EPS-2A).采用单糖组成、甲基化及绝对构型等方法对其进行了结构解析.结果表明,该均一多糖主要由D-半乳糖醛酸组... 详细信息

以禹州漏芦为原料,经沸水提取、乙醇沉淀、DEAE-Cellulose和SuperdexTM75凝胶柱层析分离纯化,得到一种水溶性的酸性均一多糖(EPS-2A).采用单糖组成、甲基化及绝对构型等方法对其进行了结构解析.结果表明,该均一多糖主要由D-半乳糖醛酸组成,并含有少量的Rha和Ara.该均一多糖经不同条件硫酸衍生化后的衍生物(Sul-2A-1和Sul-2A-2)与阳性药肝素[CH50=(103.0±9.0)μg/mL(mean±SD,n=3),CH50为出现50%溶血时的样品浓度]相比,均表现出很强的抗补体活性[Sul-2A-1的CH50=(74.1±4.6)μg/mL;Sul-2A-2的CH50=(35.7±2.8)μg/mL].

关键词：禹州漏芦多糖结构分析硫酸衍生化抗补体

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HPLC法测定天仙子东莨菪碱和莨菪碱的含量

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新疆医科大学学报 2015年第1期38卷 64-66页

作者：李岩孟庆勇赵欣孙婷李晓静程雪梅王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210

目的：建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用 Symmetrix ODS-H色谱柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水（14∶86）为流动相，检测波长210 nm，流速1．0 mL／min，测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴... 详细信息

目的：建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用 Symmetrix ODS-H色谱柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水（14∶86）为流动相，检测波长210 nm，流速1．0 mL／min，测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4．02～513．64μg／mL （r ＝0．9999）和4．00～512．00μg／mL （r＝0．9998），平均回收率分别为98．41％和98．79％。结论 HPLC法测定准确、可控，能快速、简便地控制天仙子药材的质量。

关键词：天仙子莨菪碱东莨菪碱高效液相色谱法

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骆驼蓬中游离氨基酸的HPLC含量测定方法及超声提取工艺研究

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新疆医科大学学报 2015年第10期38卷 1242-1248页

作者：李岩孙婷赵欣孟庆勇李岩宋建忠程雪梅王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室新疆医科大学附属肿瘤医院乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210

目的研究新疆骆驼蓬药材中游离氨基酸的高效液相含量测定方法,建立新疆骆驼蓬游离氨基酸的超声提取工艺。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.10 mol/L乙酸铵溶液（pH6.5）-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/m... 详细信息

目的研究新疆骆驼蓬药材中游离氨基酸的高效液相含量测定方法,建立新疆骆驼蓬游离氨基酸的超声提取工艺。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.10 mol/L乙酸铵溶液（pH6.5）-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温40℃,测定新疆骆驼蓬药材地上部分游离氨基酸的含量,并进行方法学考察。以骆驼蓬游离氨基酸含量之和为考察指标,采用L9（3^4）正交试验设计优选新疆骆驼蓬游离氨基酸超声提取工艺。结果测定的12种氨基酸分别在其线性范围内且线性关系良好,精密度、重复性、稳定性、衍生化重复性均良好,RSD均〈2.0%,12种氨基酸的平均回收率为98%-102%。结合单因素和正交试验结果,超声提取法优选的工艺条件为：80%乙醇60倍量,超声功率400 Hz条件下下超声40 min。结论建立的HPLC测定游离氨基酸含量的方法准确可靠,优选的最佳提取工艺合理、可行、稳定。

关键词：骆驼蓬游离氨基酸 HPLC色谱法分离提取

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阔刺兔唇花全草的化学成分研究

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中草药 2014年第22期45卷 3224-3229页

作者：张成刚卢叶王峥涛侴桂新徐红上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室中药新资源质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的研究阔刺兔唇花Lagochilus platyacanthus的化学成分。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,综合运用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果从阔刺兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了21个化合物,包括15个黄酮类化合物:芹菜素-7,4′-... 详细信息

目的研究阔刺兔唇花Lagochilus platyacanthus的化学成分。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,综合运用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果从阔刺兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了21个化合物,包括15个黄酮类化合物:芹菜素-7,4′-二甲醚(1)、刺槐素(2)、芹菜素(3)、木犀草素-7,3′,4′-三甲醚(4)、木犀草素-7,4′-二甲醚(5)、香叶木素(6)、金圣草素(7)、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、horridin(10)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(11)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(12)、异鼠李素-3-O-刺槐二糖苷(13)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(14)、异鼠李素-3-O-芸香糖-4′-O-葡萄糖苷(15);3个木脂素类化合物:1-(4-hydroxy-3-methoxy)-phenyl-2-[4-(1,2,3-trihydroxypropyl)-2-methoxy]-phenoxy-1,3-propandiol(16)、(+)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(17)、(-)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(18);2个环烯醚萜类化合物:8-O-乙酰哈巴苷(19)、京尼平苷酸(20)及1个苯乙醇苷类化合物:lavandulifolioside(21)。结论 21个化合物均为首次从阔刺兔唇花植物中分离得到,除化合物1、3、9、19及20外,其余化合物均为首次从兔唇花属植物中分离得到。

关键词：阔刺兔唇花刺槐素木犀草素-7,4'-二甲醚香叶木素 (+)-异落叶松脂醇3-α-Ο-β-D葡萄糖苷

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中药秦艽和习用品中5种环烯醚萜类成分的HPLC含量测定

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中国中药杂志 2014年第4期39卷 715-720页

作者：吴靳荣吴立宏赵志礼王峥涛上海中医药大学生药学教研室上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203

环烯醚萜类成分是中药秦艽的主要活性成分,其中马钱苷酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在秦艽药材中的含量相对较高且具有良好的药理活性。实验中建立了中药秦艽中5种环烯醚萜的含量测定方法:Shisei... 详细信息

环烯醚萜类成分是中药秦艽的主要活性成分,其中马钱苷酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在秦艽药材中的含量相对较高且具有良好的药理活性。实验中建立了中药秦艽中5种环烯醚萜的含量测定方法:Shiseido SPOLAR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.04%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱;体积流量0.8 mL·min^(-1);检测波长240 nm;柱温30℃;进样量5μL。该方法分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值在97.35%~106.2%。对8种39份秦艽药材进行含量测定,结果显示5种环烯醚萜类成分在8种秦艽类药材中均有分布。种内含量差异较大表明含量除了与物种有关外,与种质资源、环境和生长年限都密切相关。小秦艽中各组分的含量明显低于其他3种正品秦艽。

关键词：秦艽 HPLC 环烯醚萜

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氧诱导新生小鼠视网膜病变中血管新生和氧应激相关基因表达的变化

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中国药理学通报 2014年第10期30卷 1397-1401页

作者：余增洋龚陈媛张国庆季莉莉上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海儿童医学中心上海200127

目的建立氧诱导新生小鼠视网膜病变(oxygen-induced retinopathy,OIR)模型,观察视网膜血管新生情况,检测OIR病变过程中调控血管新生和氧应激相关基因表达的变化。方法新生小鼠出生后d 7,置75.5%高氧环境中饲养5 d,再返回正常氧环境继续... 详细信息

目的建立氧诱导新生小鼠视网膜病变(oxygen-induced retinopathy,OIR)模型,观察视网膜血管新生情况,检测OIR病变过程中调控血管新生和氧应激相关基因表达的变化。方法新生小鼠出生后d 7,置75.5%高氧环境中饲养5 d,再返回正常氧环境继续饲养5 d,建立OIR模型。运用视网膜免疫荧光染色检测OIR小鼠视网膜中血管新生情况;运用Real-time PCR技术检测基因表达情况。结果视网膜免疫荧光染色结果显示,OIR小鼠视网膜在高氧诱导视网膜微血管消退的基础上,相对缺氧状态诱导出现明显的新生血管。Real-time PCR结果显示OIR模型小鼠视网膜中:血管内皮细胞生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)及其受体(VEGFR)家族中:VEGFA、VEGFD、VEGFR1、VEGFR2的基因表达分别上调1.73、1.71、1.48、1.80倍;血小板衍生生长因子(platelet-derived growth factor,PDGF)及其受体(PDGFR)家族中:PDGFA、PDGFB、PDGFRa、PDGFRb的基因表达分别上调1.29、1.71、1.42、1.42倍;基质金属蛋白酶(matrix metalloproteinases,MMPs)中的MMP2基因表达上调1.48倍;参与调控氧化应激的核转录因子Nrf2[nuclear factor(erythroid-derived 2)-like 2]及受其调控的下游基因包括谷氨酸-半胱氨酸连接酶(glutamatecysteine ligase,GCL)的催化(GCLC)和调节(GCLM)亚单位的基因表达均下调,表达量分别为正常的0.28、0.76、0.49。结论 OIR小鼠视网膜病变过程中,视网膜中促进血管新生相关基因表达上调,而抗氧化相关基因表达下调。

关键词：氧诱导新生小鼠视网膜病变视网膜血管内皮细胞生长因子血小板衍生生长因子 MMP2 Nrf2

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