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中成药 2016年第4期38卷 790-795页

作者：玄敏程雪梅王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试... 详细信息

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试验,测定不同厂家该药物中3种成分的体外溶出度,绘制累积溶出曲线。然后,通过相似因子(f2)法对累积溶出度进行比较。结果龙胆苦苷、栀子苷的溶出参数(T_(50)和T_d)无显著性差异(P>0.05)。与龙胆苦苷和栀子苷相比,黄芩苷的溶出参数(T_(50)和T_d)有显著性差异(P<0.05)。8批样品中,龙胆苦苷和栀子苷的相似因子(f2)值均大于50,而黄芩苷小于50。结论有必要对龙胆泻肝丸中这3种成分进行溶出度测试。

关键词：龙胆泻肝丸龙胆苦苷栀子苷黄芩苷溶出度 HPLC

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龙胆和坚龙胆对照提取物的制备

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中成药 2015年第4期37卷 746-751页

作者：玄敏程雪梅王长虹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法。方法以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱。结果最佳制备工艺为... 详细信息

目的研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法。方法以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱。结果最佳制备工艺为药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,获得粗提物;粗提物浓缩至含原药材6.60 g/100 m L,加3倍量乙酸乙酯,萃取2次,萃取液蒸干,真空干燥。龙胆、坚龙胆对照提取物中龙胆苦苷平均质量分数分别为31.37%、25.20%。龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.99;坚龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.98。结论对照提取物制备工艺稳定,重复性好,可用于龙胆药材、饮片的质量控制。

关键词：龙胆对照提取物龙胆苦苷 HPLC指纹图谱

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半枝莲总黄酮中7种成分的含量测定及抗肿瘤活性

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中国实验方剂学杂志 2017年第1期23卷 53-59页

作者：田新宇范翠梅渠田田朱恩圆季莉莉侴桂新上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的:建立半枝莲总黄酮中7种成分的含量测定方法,并对半枝莲总黄酮及7种成分进行体外抗肿瘤活性的评价。方法:采用HPLC方法,测定半枝莲总黄酮中7种成分野黄芩苷,芹菜素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,野黄芩素,异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛... 详细信息

目的:建立半枝莲总黄酮中7种成分的含量测定方法,并对半枝莲总黄酮及7种成分进行体外抗肿瘤活性的评价。方法:采用HPLC方法,测定半枝莲总黄酮中7种成分野黄芩苷,芹菜素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,野黄芩素,异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,木犀草素,4'-羟基汉黄芩素及芹菜素的含量。采用噻唑蓝(MTT)法评价半枝莲总黄酮及7种化学成分分别对人肝癌细胞(Hep3B),人胃癌细胞(AGS),人肺癌细胞(A549),小鼠黑色素瘤细胞(B16),小鼠乳腺癌细胞(4T1)5种癌细胞存活率的影响。结果:建立了测定半枝莲总黄酮中7种成分野黄芩苷,芹菜素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,野黄芩素,异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,木犀草素,4'-羟基汉黄芩素及芹菜素含量测定方法,线性范围分别为9.98~249.60,1.06~26.50,2.16~54.00,2.56~64.05,1.16~29.10,0.52~13.00,1.18~29.50 mg·L^(-1);平均加样回收率分别为103.47%,96.15%,98.66%,98.91%,98.25%,102.67%,102.32%,RSD分别为2.1%,1.1%,1.7%,3.2%,2.1%,1.8%,1.9%。半枝莲总黄酮(300 mg·L^(-1))对Hep3B,AGS,A549及B16共4种肿瘤细胞的增殖抑制率均>50%。木犀草素和4'-羟基汉黄芩素抑制肿瘤细胞生长的活性较显著,木犀草素的半数抑制浓度(IC50)为26.64~36.97 mmol·L^(-1),4'-羟基汉黄芩素的IC50为20.14~37.91 mmol·L^(-1)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于半枝莲总黄酮中多种有效成分的含量测定。半枝莲总黄酮对Hep3B,AGS,A549,B16及4T1肿瘤细胞的增殖均有一定的抑制作用,木犀草素和4'-羟基汉黄芩素对该5种细胞增殖抑制活性显著,推测半枝莲总黄酮是半枝莲抗肿瘤的主要活性部位,而木犀草素和4'-羟基汉黄芩素是其主要活性成分。

关键词：半枝莲总黄酮肿瘤细胞生长

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长梗秦艽的化学成分

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中国天然药物 2007年第6期5卷 417-420页

作者：段朝辉石宝俊吴立宏侴桂新王峥涛上海中医药大学中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心

目的：研究长梗秦艽（Gentiana waltoniiBurkill）的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础。方法：通过大孔树脂、硅胶、sephadex LH-20、反相硅胶（Rp-18）柱层析及制备液相色谱（Prep LC）进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定结... 详细信息

目的：研究长梗秦艽（Gentiana waltoniiBurkill）的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础。方法：通过大孔树脂、硅胶、sephadex LH-20、反相硅胶（Rp-18）柱层析及制备液相色谱（Prep LC）进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从该植物中分离鉴定了10个化合物,分别为：gentiolactone（1）、2-methoxy-anofinic acid（2）、4,6-二羟基-2-甲氧基苯乙酮（4,6-dihydroxy-2-methoxyacetophenone,3）、东莨菪素（scopoletin,4）、6′-（2,3-二羟基苯甲酰）当药苷酯（6′-（2,3-dihydroxybenzoyl）sweroside,5）、3′-乙酰基当药苷（3′-acetylsweroside,6）、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷（4-O-glycosyloxy-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone,7）、獐牙菜苦苷（swertiamarin,8）、当药苷（sweroside,9）和龙胆苦苷（gentiopicroside,10）。结论：化合物3、4和7为首次从龙胆属植物中分离得到,化合物1~10均为首次从该植物中分离得到。

关键词：长梗秦艽东莨菪素龙胆苦苷

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复方甘草片HPLC指纹图谱及7成分测定

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天然产物研究与开发 2020年第5期32卷 734-741,844页

作者：高小惠胡燕琴王洪静李宁刘军锋杨兆祥昆药集团股份有限公司昆明650100 上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203

本文建立了复方甘草片的HPLC指纹图谱及吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸7成分测定方法。采用50%甲醇水溶液对复方甘草片提取后,用HPLC-UV法进行测定;色谱条件为:Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(5μm,4.... 详细信息

本文建立了复方甘草片的HPLC指纹图谱及吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸7成分测定方法。采用50%甲醇水溶液对复方甘草片提取后,用HPLC-UV法进行测定;色谱条件为:Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH4.0)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长220、254 nm;柱温35℃;进样量10μL。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012年版)建立18批样品指纹图谱,并同时测定7成分含量。结果显示18批复方甘草片指纹图谱相似度均大于0.95,共有27个共有峰,通过与对照品对照保留时间鉴定了14个共有峰。吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率94.73%~104.45%,RSD 0.68%~3.89%。本方法简便、快速、准确,可用于复方甘草片的质量控制。

关键词：复方甘草片指纹图谱含量测定质量控制

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链脲佐菌素诱导的小鼠糖尿病视网膜病模型及促血管新生分子的表达（英文）

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国际眼科杂志 2016年第1期16卷 1-6页

作者：余增洋陆宾龚陈媛季莉莉上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海市复方中药重点实验室201203

目的：建立链脲佐菌素（streptozotocin,STZ）诱导的小鼠增殖性糖尿病视网膜病（proliferative diabetic retinopathy,PDR）动物模型,并观察在增殖性糖尿病视网膜病发生、发展过程中血管内皮生长因子（vascular endothelial growth fact... 详细信息

目的：建立链脲佐菌素（streptozotocin,STZ）诱导的小鼠增殖性糖尿病视网膜病（proliferative diabetic retinopathy,PDR）动物模型,并观察在增殖性糖尿病视网膜病发生、发展过程中血管内皮生长因子（vascular endothelial growth factor,VEGF）及其受体（VEGFR1,VEGFR2）,金属基质蛋白酶（matrix metalloproteinase,MMP）2,MMP9表达的变化。方法：C57BL/6J小鼠连续5d腹腔注射STZ（55 mg/kg）。末次注射后7d检测血糖浓度。糖尿病诱导成功的小鼠和正常小鼠继续饲养3~5mo。实验结束后进行视网膜病理组织观察,并利用CD31免疫荧光染色检测视网膜血管的分布情况。采用实时定量荧光PCR分析检测VEGF,VEGFR1,VEGFR2,MMP2,MMP9的基因表达。结果：视网膜组织病理观察和CD31免疫荧光染色实验结果均表明5月龄的糖尿病小鼠视网膜组织中血管数目明显比同月龄正常小鼠多。同时,与同月龄正常小鼠相比,5月龄糖尿病小鼠视网膜组织中VEGF,VEGFR1,VEGFR2,MMP2,MMP9的基因表达也明显增加。结论：本研究表明STZ诱导的糖尿病小鼠在5月龄时发生了增殖性糖尿病视网膜病的病变,期间视网膜组织中VEGF,VEGFR1,VEGFR2,MMP2,MMP9的基因表达都明显增加。

关键词：糖尿病视网膜病变 VEGF VEGFR1 VEGFR2 MMP2 MMP9

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丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

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中国药学杂志 2004年第12期39卷 936-938页

作者：张紫佳张勉朱恩圆吴立宏王峥涛余国奠中国药科大学生药研究室现代中药教育部重点实验室江苏南京210038 上海中医药大学中药标准化研究中心上海201203

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R2=10000,n=6),检测限为009ng(S/N... 详细信息

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R2=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。

关键词：丁公藤总东莨菪内酯高效液相色谱法

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一测多评法同步测定何首乌中4种蒽醌类成分的含量

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中国中药杂志 2020年第1期45卷 133-141页

作者：侯文文石燕红宋嬿张玉莲瞿光航王峥涛杨莉上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海中医药大学中医药国际标准化研究所上海201203 上海上药华宇药业有限公司上海200002 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

采用"一测多评"(QAMS)法,以大黄素为内参物,计算相对校正因子,建立何首乌药材中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚和大黄素4种蒽醌类成分的"一测多评"质量控制方法,实现何首乌... 详细信息

采用"一测多评"(QAMS)法,以大黄素为内参物,计算相对校正因子,建立何首乌药材中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚和大黄素4种蒽醌类成分的"一测多评"质量控制方法,实现何首乌药材中游离蒽醌和结合蒽醌同步检测与定量分析。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对30批来源不同产地的何首乌药材和12批何首乌饮片中上述4种蒽醌类成分进行含量测定,2种方法所得结果进行统计分析,结果表明2种方法之间无显著性差异。此外,比对《中国药典》中何首乌药材含量测定中以总蒽醌与游离蒽醌差值方法计算测定结合蒽醌含量的结果,QAMS法直接测定结合蒽醌含量结果更接近于外标法测定值结果。因此,该研究以大黄素为内参物建立的4种蒽醌类成分同时测定的一测多评法,方法准确度高,简便可行,可实现同时测定何首乌中主要游离蒽醌和结合蒽醌含量,有效控制何首乌药材的内在质量,对于优化提升药典中何首乌结合蒽醌含量的测定方法,具有良好的可行性。

关键词：何首乌一测多评法蒽醌类成分结合蒽醌相对校正因子

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紫苏梗质量标准研究

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中国药学杂志 2010年第17期45卷 1308-1312页

作者：谷丽华郝希民赵森淼王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210 安徽中医学院药学院合肥230031

目的制定紫苏梗药材及饮片质量标准。方法采用了生药学研究,薄层鉴别法、HPLC、水分测定法及灰分测定法。薄层鉴别选用生物显色剂0.8 ***-1的2,2-二苯基-1-苦肼基自由基(DPPH)乙醇溶液显色。结果根据10个不同批号的紫苏梗药材和5个不同... 详细信息

目的制定紫苏梗药材及饮片质量标准。方法采用了生药学研究,薄层鉴别法、HPLC、水分测定法及灰分测定法。薄层鉴别选用生物显色剂0.8 ***-1的2,2-二苯基-1-苦肼基自由基(DPPH)乙醇溶液显色。结果根据10个不同批号的紫苏梗药材和5个不同批号的紫苏梗饮片测定结果,确定迷迭香酸含量不低于0.10%(药材)和0.07%(饮片),含水分不高于9.0%(药材)和8.0%(饮片),总灰分不高于5.0%(药材)和4.0%(饮片),酸不溶性灰分不高于1.2%(药材)和0.6%(饮片)。薄层色谱-生物自显影色谱图中迷迭香酸斑点清晰易辨。结论通过研究制定了紫苏梗的质量控制标准。

关键词：紫苏梗质量标准迷迭香酸薄层色谱-生物自显影

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山冈橐吾碱对HEK293细胞谷胱甘肽含量及相关酶活力的影响

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毒理学杂志 2007年第3期21卷 205-207页

作者：季莉莉陈莹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类天然的植物性毒素,广泛存在于6000多种高等植物中。山冈橐吾碱(clivorine)是从菊科橐吾属药用植物鹿蹄橐吾(Ligularia hodgsonii)中分离得到的otonecine型吡咯里西啶生物碱,橐吾属... 详细信息

吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类天然的植物性毒素,广泛存在于6000多种高等植物中。山冈橐吾碱(clivorine)是从菊科橐吾属药用植物鹿蹄橐吾(Ligularia hodgsonii)中分离得到的otonecine型吡咯里西啶生物碱,橐吾属部分药用植物的根及根茎在民间习称为山紫菀或川紫菀,常用来代替紫菀(Radix Asteris),治疗咳嗽、肝炎和其他炎症,[第一段]

关键词：吡咯里西啶生物碱山冈橐吾碱(elivorine) 谷胱甘肽(GSH) 谷胱甘肽硫转移酶(GST) 谷胱甘肽还原酶(GR)

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