检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2009年第21期34卷 2774-2776页

作者：陈建忠侴桂新杨莉王长虹王峥涛中国药科大学生药学研究室江苏南京210038 上海中医药大学教育部中药标准化重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210

目的：建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定（norisoboldine）的含量，以Phenomenex Gemini C18柱为固定相，乙腈-0．5％甲酸（加三乙胺调节pH至2．25）为流动相，梯度洗脱，检测波长为28... 详细信息

目的：建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定（norisoboldine）的含量，以Phenomenex Gemini C18柱为固定相，乙腈-0．5％甲酸（加三乙胺调节pH至2．25）为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，柱温25℃。结果：去甲异波尔定在0．015—1．509μg峰面积与进样量呈良好的线性，r=0．9999；平均回收率为99．58％，相对标准偏差为1．4％。结论：通过对20批不同来源的乌药样品中去甲异波尔定的测定，结果表明方法简单，准确可靠，重复性好，可为提升乌药的质量标准提供依据。

关键词：乌药去甲异波尔定高效液相色谱法含量测定

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基于实时直接分析质谱技术快速鉴别及测定制马钱子及其制剂中马钱子生物碱类成分

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1692-1701页

作者：张皓月陈岩潘斯涵陈依琳李林楠熊爱珍王峥涛陈凯先杨莉上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海中医药大学中药学院上海201203 中国科学院上海药物研究所上海201203

目的:建立实时直接分析质谱法(DART-MS法)快速鉴别及测定制马钱子及其复方制剂中马钱子生物碱类成分。方法:采用实时直接分析离子源结合离子阱质谱,在正离子模式下,全扫描采集制马钱子的DART-MS特征图谱及二级图谱,与已报道的制马钱子... 详细信息

目的:建立实时直接分析质谱法(DART-MS法)快速鉴别及测定制马钱子及其复方制剂中马钱子生物碱类成分。方法:采用实时直接分析离子源结合离子阱质谱,在正离子模式下,全扫描采集制马钱子的DART-MS特征图谱及二级图谱,与已报道的制马钱子化学成分的质谱数据比对确证马钱子生物碱类成分。利用内标法,选用野百合碱为内标物,对制马钱子及其复方制剂中马钱子碱和士的宁进行定量分析。传送管间距为7.5 mm,样品居中,毛细管温度350℃,气加热温度350℃,毛细管电压10 V,套管透镜电压80 V。结果:通过对制马钱子DART-MS一级质谱图及二级质谱图分析,共鉴别出12个马钱子生物碱类成分。马钱子碱质量浓度在62.80~3140.00 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,r为0.9995,平均回收率为93.8%;士的宁质量浓度在68.00~3400.00 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,r为0.9988,平均回收率为89.1%。马钱子碱的检测限和定量限分别为1.57和3.14 ng·mL^(-1),士的宁的检测限和定量限分别为1.70和3.40 ng·mL^(-1)。制马钱子及腰痛宁胶囊、平消胶囊、风湿马钱片、伤科接骨片、疏风定痛丸、舒筋丸、伸筋丹胶囊、伸筋活络丸、疏风活络丸、风寒双离拐胶囊中马钱子碱和士的宁的含量范围分别为0.03~9.07、0.14~20.25 mg·g^(-1)。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,试剂耗费少,适用于马钱子的快速鉴别及多种含马钱子的中药制剂中马钱子碱与士的宁的快速测定。

关键词：实时直接分析质谱马钱子生物碱中药制剂快速鉴别含量测定原位电离质谱

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藏药白花龙胆质量标准研究

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中国中药杂志 2015年第10期40卷 1872-1876页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛刘海青赵丹丹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇... 详细信息

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（7∶1.5∶1∶0.2）为展开剂,以大花龙胆及乌奴龙胆苷A为对照物质,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-0.02%磷酸水（52∶48）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃;检测波长240 nm。结果以三氯化铝试液为显色剂,白花龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照药材和对照品的相应位置上均显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在10.01~400.32 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 539.5X-33.339（r=0.999 7）,平均回收率为99.68%（RSD 1.92%）。19批白花龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为14.48~31.51 mg·g-1;醇溶性浸出物的结果为24.21%~31.60%,水分为11.25%~12.74%;10批代表性样品总灰分为4.64%~6.12%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于白花龙胆药材的质量控制。

关键词：白花龙胆大花龙胆藏药乌奴龙胆苷A 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1709-1717页

作者：赵鑫李娜陈玥谢元彪谷丽华杨莉詹常森王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室、国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海和黄药业有限公司上海201401

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshe... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,10%A→13%A;18~35 min,13%A→19%A;35~45 min,19%A→20%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均<1%,远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内;在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均<5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定,含量范围分别为0.04%~0.11%、0.06%~0.17%和0.39%~0.82%,根据数据建议远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ的色谱分离度均良好,方法重复性良好,定量准确,为远志质量标准的修订提供参考。

关键词：远志远志[口山]酮位置异构体 3,6’-二芥子酰基蔗糖 [口山]酮寡糖酯含量测定色谱条件优化质量标准修订

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化痰合剂提取工艺优化及其质量标准建立

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中成药 2024年第5期46卷 1617-1621页

作者：孟慧頔范伟顾伟鹰时扣荣刘娟罗兰王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中医药大学附属第七人民医院药学部上海200137

目的优化化痰合剂提取工艺,并建立该方质量标准。方法以料液比、提取时间、提取次数为影响因素,白花前胡甲素、橙皮苷含量及干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。TLC法定性鉴别前胡、陈皮,HPLC法测定白花前胡甲素、橙... 详细信息

目的优化化痰合剂提取工艺,并建立该方质量标准。方法以料液比、提取时间、提取次数为影响因素,白花前胡甲素、橙皮苷含量及干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。TLC法定性鉴别前胡、陈皮,HPLC法测定白花前胡甲素、橙皮苷含量。结果最佳条件为加入12倍量水提取3次,每次1 h,综合评分为0.98。TLC斑点清晰,阴性无干扰。2种成分分别在2.71~108.54μg/mL(r=0.9986)、5.05~505.44μg/mL(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.63%、98.70%,RSD分别为1.29%、1.08%。结论该方法简便稳定,专属性强,准确可靠,可为化痰合剂的工业生产和质量控制提供参考。

关键词：化痰合剂提取工艺定性鉴别含量测定正交试验 TLC HPLC

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藏药乌奴龙胆质量标准研究

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中国中药杂志 2015年第19期40卷 3878-3882页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛侴桂新刘海青上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及... 详细信息

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷A为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在0.009 95~0.398 g·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X＋41.407（r=0.999 9）,平均回收率为98.3%（RSD 2.2%）。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷A（C40H52O22）不得少于0.80%。

关键词：乌奴龙胆藏药乌奴龙胆苷A 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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车前草中大车前苷的定性和定量分析

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中国中药杂志 2010年第16期35卷 2095-2098页

作者：孙虔耿放程雪梅杨莉王峥涛中国药科大学生药学研究室江苏南京210038 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与品质评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210

目的：研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷（plantamajoside）为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18∶3∶1.5∶1）为展开剂,紫外光灯（365 nm）下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方... 详细信息

目的：研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷（plantamajoside）为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18∶3∶1.5∶1）为展开剂,紫外光灯（365 nm）下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,艾杰尔Promocil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水（17∶83）,流速1.0 ***-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果：车前草药材薄层色谱在紫外光灯（365 nm）下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果理想;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0.049 9~11.966 4μg呈线性（r=0.999 9）;加样回收率为100.6%,RSD 2.7%;测得11批车前草中大车前苷的含量在0.067%~1.80%。结论：通过对11批车前草中的大车前苷的定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法灵敏,准确可靠,重复性好,为车前草的品质评价和质量标准建立提供了科学依据。

关键词：车前草大车前苷薄层色谱法定性鉴别高效液相色谱法质量标准

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肠外翻技术快速发现车前子吸收成分群的研究

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中国中药杂志 2011年第2期36卷 150-153页

作者：谭琴朱晶晶王维皓王智民崔九成孔晶晶祁萌杨莉陕西中医学院陕西咸阳712046 中国中医科学院中药研究所北京100700 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210

目的:建立快速发现车前子吸收成分群的肠外翻模型,为选择车前子质量控制指标提供依据。方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个浓度车前子提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC和LC-MSn进行检测分析,并计算其有效成分京尼平苷酸的累积吸... 详细信息

目的:建立快速发现车前子吸收成分群的肠外翻模型,为选择车前子质量控制指标提供依据。方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个浓度车前子提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC和LC-MSn进行检测分析,并计算其有效成分京尼平苷酸的累积吸收量。结果:车前子中6种成分均可进入肠囊,在90 min后能全部检测到;不同浓度车前子中京尼平苷酸在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;京尼平苷酸在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着车前子提取物浓度增加而增加(P(0.05),符合被动吸收。结论:肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻法90 min的样品检测车前子吸收成分比较适宜。

关键词：车前子肠外翻技术 HPLC 吸收成分

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HPLC法同时测定鹿红方中7种成分

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中成药 2021年第10期43卷 2640-2643页

作者：李素丽周泉曹岚岚林启焰程雪梅杨涛周华王长虹上海中医药大学附属曙光医院中西医结合心血管病研究所上海201203 上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室中药标准化教育部重点实验室上海201203

目的建立HPLC法同时测定鹿红方(鹿角、红花、淫羊藿等)中没食子酸、羟基红花黄色素A、马钱苷、沉香四醇、补骨脂苷、异补骨脂苷、特女贞苷的含量。方法该药物的分析采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定鹿红方(鹿角、红花、淫羊藿等)中没食子酸、羟基红花黄色素A、马钱苷、沉香四醇、补骨脂苷、异补骨脂苷、特女贞苷的含量。方法该药物的分析采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.32%~102.58%,RSD 1.14%~3.92%。结论该方法简便可行,重复性好,可用于鹿红方的质量控制。

关键词：鹿红方化学成分 HPLC

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鹿红方颗粒提取工艺的优化

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中成药 2022年第11期44卷 3619-3622页

作者：李素丽曹岚岚周泉程雪梅杨涛周华王长虹上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中医药大学附属曙光医院中西医结合心血管病研究所上海201203

目的优化鹿红方颗粒提取工艺。方法以加水量、煎煮时间为影响因素,羟基红花黄色素A、没食子酸、沉香四醇、马钱苷、异补骨脂苷、补骨脂苷、特女贞苷含量及浸膏得率为评价指标,星点设计-响应面法结合G1-熵权法优化提取工艺。结果最佳条... 详细信息

目的优化鹿红方颗粒提取工艺。方法以加水量、煎煮时间为影响因素,羟基红花黄色素A、没食子酸、沉香四醇、马钱苷、异补骨脂苷、补骨脂苷、特女贞苷含量及浸膏得率为评价指标,星点设计-响应面法结合G1-熵权法优化提取工艺。结果最佳条件为煎煮2次,第1次加14倍量水浸泡45 min后煎煮80 min,第2次加10倍量水煎煮45 min,滤过,合并滤液,转移至1000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,羟基红花黄色素A、没食子酸、沉香四醇、马钱苷、异补骨脂苷、补骨脂苷、特女贞苷含量分别为13.96、2.44、12.83、7.23、9.40、13.55、19.00 mg/g,浸膏得率为20.49%,综合评分为96.51分。结论该方法合理、稳定、可行,可用于提取鹿红方颗粒。

关键词：鹿红方颗粒提取工艺星点设计-响应面法 G1-熵权法

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