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反相高效液相色谱法测定不同产地龙胆中的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷含量

上海中医药大学学报 2011年第1期25卷 72-75页

作者：俞丽吴立宏侴桂新王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm... 详细信息

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的线性范围分别为0.0201 5～5.038μg(r=1)和0.00512～0.409 6μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.4%(RSD 2.72%)和102.2%(RSD 1.99%)。结论:本法准确、简便、重现性好。龙胆的种间(四基源药材)的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的含量有较大差异。

关键词：高效液相色谱法龙胆龙胆苦苷 2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷

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红花龙胆的药用民族植物学及质量评价

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中央民族大学学报（自然科学版） 2011年第2期20卷 76-80页

作者：吴立宏官海峰俞丽侴桂新王峥涛上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203

采用药用民族植物学的文献研究和调查编目等方法对涉及红花龙胆的文献进行系统梳理,对采集和收集的样品进行鉴定;运用高效液相色谱法对采集和收集样品中的芒果苷进行含量测定.结果显示,红花龙胆分布区内的苗族、土家族及汉族等民族均将... 详细信息

采用药用民族植物学的文献研究和调查编目等方法对涉及红花龙胆的文献进行系统梳理,对采集和收集的样品进行鉴定;运用高效液相色谱法对采集和收集样品中的芒果苷进行含量测定.结果显示,红花龙胆分布区内的苗族、土家族及汉族等民族均将红花龙胆用作清热、消炎、止咳之草药,用于治疗肺及肝胆疾病;12批样品中的芒果苷含量平均2.8%,传统应用全草的样品含量均超过2.0%,地区之间的含量没有显著差异.研究表明,芒果苷可视为红花龙胆的药效物质基础;芒果苷限量标准的制订可为以红花龙胆为原料的新药和成药标准的提升提供参考.

关键词：红花龙胆药用民族植物学芒果苷质量评价

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刺山柑茎和叶的化学成分研究

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西北药学杂志 2011年第1期26卷 16-18页

作者：杨涛刘红娟程雪梅于富生侴桂新王长虹王峥涛中药标准化教育部重点实验室上海中医药大学中药研究所中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210 新疆华圣元医药科技有限公司新疆乌鲁木齐830011

目的系统地研究刺山柑（Capparis spinosa）茎和叶的化学成分。方法采用硅胶、sephadex LH-20等色谱方法进行分离,再通过LC-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果刺山柑茎和叶经体积分数85%的乙醇提取,从中分离鉴定了12个... 详细信息

目的系统地研究刺山柑（Capparis spinosa）茎和叶的化学成分。方法采用硅胶、sephadex LH-20等色谱方法进行分离,再通过LC-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果刺山柑茎和叶经体积分数85%的乙醇提取,从中分离鉴定了12个化合物,分别为：补骨脂素（psoralen,Ⅰ）、异补骨脂素（isopsoralen,Ⅱ）、对羟基苯甲酸乙酯（ethyl hydroxybenzo-ate,Ⅲ）、对羟基苯甲酸甲酯（methylparaben,Ⅳ）、反式肉桂酸（transcinnamic acid,Ⅴ）、苯甲酸（benzoic acid,Ⅵ）、对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid,Ⅶ）、原儿茶酸（protocatechuic acid,Ⅷ）、山柰酚芸香苷（kaempfer-ol-3-O-rutinoside,Ⅸ）、芦丁（rutin,Ⅹ）、β-谷甾醇（β-sitosterol,Ⅺ）和β-胡萝卜苷（β-daucosterol,Ⅻ）。结论化合物Ⅰ-Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。

关键词：刺山柑茎叶化学成分

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黄药子二萜内酯类成分化学、药理及毒性研究进展

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中医学报 2011年第11期26卷 1319-1321页

作者：王君明崔大鹏崔瑛河南中医学院药学院河南郑州450008 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 郑州市中医院河南郑州450007

目的:探讨黄药子二萜内酯类成分化学、药理作用及毒性研究进展。方法:查阅国内外相关研究资料并进行汇总、分析、综述。结果:已发现的二萜内酯类成分主要有黄独素A-M、8-表黄独素乙酸酯等;二萜内酯类成分既是黄药子发挥抗肿瘤、抗炎、... 详细信息

目的:探讨黄药子二萜内酯类成分化学、药理作用及毒性研究进展。方法:查阅国内外相关研究资料并进行汇总、分析、综述。结果:已发现的二萜内酯类成分主要有黄独素A-M、8-表黄独素乙酸酯等;二萜内酯类成分既是黄药子发挥抗肿瘤、抗炎、抗菌等作用的物质基础,也是其诱导肝毒性的毒性成分。结论:建议开展黄药子二萜内酯类成分的量效关系及作用机制研究,建立其安全有效的剂量范围,最终为其安全有效用药提供有意义的参考。

关键词：黄药子二萜内酯类成分化学成分药理作用毒性

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大孔吸附树脂法富集提取废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱

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中国药学杂志 2010年第7期45卷 500-505页

作者：赵婷程雪梅刘力王长虹王峥涛中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中医药大学中药研究所上海中药标准化研究中心上海201210

目的研究大孔树脂富集骆驼蓬中总生物碱提取后废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的最佳工艺条件。方法用HPLC测定生物碱含量,以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附量和解吸率为考察指标,对6种不同类型的树脂(LSA-8b、LSA-5b、XDA-1、LSA-21、LSA... 详细信息

目的研究大孔树脂富集骆驼蓬中总生物碱提取后废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的最佳工艺条件。方法用HPLC测定生物碱含量,以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附量和解吸率为考察指标,对6种不同类型的树脂(LSA-8b、LSA-5b、XDA-1、LSA-21、LSA-10、D101)进行评价。考察药液pH值、吸附流速、吸附温度、洗脱流速等参数对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附和洗脱效果的影响。结果LSA-5b对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱具有较好的富集能力,最佳富集工艺条件:吸附pH值为9,吸附温度为30℃,上样流速为3.5BV(倍柱体积).h-1,骆驼蓬碱饱和吸附量为32.34mg·g-1;最佳的洗脱溶剂为体积分数为70%乙醇,最佳洗脱流速为1.5BV.h-1,洗脱用量为16.7BV,骆驼蓬总生物碱洗脱率达86.3%。结论在确定的工艺条件下,体积分数70%的乙醇洗脱液中骆驼蓬总生物碱的含量提高了10倍。

关键词：骆驼蓬骆驼蓬碱去氢骆驼蓬碱大孔吸附树脂

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红花龙胆质量标准研究

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中国中药杂志 2010年第16期35卷 2099-2102页

作者：吴立宏官海峰俞丽侴桂新王峥涛上海中药标准化研究中心上海201210 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210

目的：建立红花龙胆的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定红花龙胆中芒果苷含量,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果：样品以对照药材和芒果苷为对照物质进行薄层色谱鉴别能很好比对和检出;红花龙胆药材含芒果... 详细信息

目的：建立红花龙胆的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定红花龙胆中芒果苷含量,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果：样品以对照药材和芒果苷为对照物质进行薄层色谱鉴别能很好比对和检出;红花龙胆药材含芒果苷质量分数为0.7%~4.4%（平均2.8%）,水分为6.1%~8.6%（平均7.2%）,总灰分为3.7%~10.8%（平均6.6%）,酸不溶性灰分为0.2%~2.7%（平均1.3%）。结论：所建立的方法操作简便,准确可靠,重现性好,制订的标准限度合理,可用于红花龙胆药材的质量评价。

关键词：红花龙胆质量标准芒果苷

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骆驼蓬总生物碱提取物溶解性能表征方法的探讨

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中国中药杂志 2010年第17期35卷 2250-2253页

作者：丁克敏刘力程雪梅王长虹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210

目的:考察骆驼蓬总生物碱提取物在不同溶剂中的溶解性能,并对中药提取物溶解性的评价方法进行探讨。方法:分别采用沉淀法、指标成分测定法及粒径测定法测定骆驼蓬总生物碱提取物的溶解性及其在不同溶剂中的粒径分布情况。结果:骆驼蓬总... 详细信息

目的:考察骆驼蓬总生物碱提取物在不同溶剂中的溶解性能,并对中药提取物溶解性的评价方法进行探讨。方法:分别采用沉淀法、指标成分测定法及粒径测定法测定骆驼蓬总生物碱提取物的溶解性及其在不同溶剂中的粒径分布情况。结果:骆驼蓬总生物碱提取物及其指标性成分骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱在80%乙醇,95%乙醇及无水乙醇中均具有较好的溶解性,在60%乙醇中溶解性较差,在水中溶解性最差。骆驼蓬总生物碱提取物在不同溶剂中形成混悬液的粒径大小顺序为水>95%乙醇>无水乙醇>80%乙醇>60%乙醇。结论:骆驼蓬总生物碱提取物在80%以上的乙醇溶液中具有较好的溶解性。沉淀法和指标成分法测定结果具有一定的相关性;粒径测定法可提供提取物分散情况的信息;3种方法结合能较全面地反映中药提取物溶解性情况。

关键词：骆驼蓬总生物碱提取物溶解性骆驼蓬碱去氢骆驼蓬碱

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番石榴叶中一个新的没食子酰苷类成分(英文)

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药学学报 2010年第3期45卷 334-337页

作者：舒积成俞桂新王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

为了研究番石榴叶Psidium guajava L.的化学成分,用各种柱色谱方法从其乙醇水提取物中分离得到5个具有没食子酰结构的酚酸类化合物,并采用光谱、质谱及文献对照等方法鉴定其结构,分别为1-O-(6-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖)-1,2-丙二醇(1)... 详细信息

为了研究番石榴叶Psidium guajava L.的化学成分,用各种柱色谱方法从其乙醇水提取物中分离得到5个具有没食子酰结构的酚酸类化合物,并采用光谱、质谱及文献对照等方法鉴定其结构,分别为1-O-(6-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖)-1,2-丙二醇(1)、没食子酸(2)、鞣花酸(3)、鞣花酸-4-O-β-D-葡萄糖(4)、槲皮素-3-O-(6"-没食子酰基)β-D-半乳糖(5)。化合物4与5为首次在该植物中分离得到,化合物1为一新的酚酸类化合物。

关键词：番石榴没食子酰苷鞣花酸

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小蓟中一个新的苯丙素苷类化合物(英文)

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药学学报 2010年第7期45卷 879-882页

作者：柯睿朱恩圆侴桂新上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

为研究小蓟Cirsium setosum(Willd.)MB.地上部分的化学成分,采用硅胶、树脂和凝胶柱色谱法从其70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为银槭醇9-O-反式-对-香豆酰基-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、lycopero... 详细信息

为研究小蓟Cirsium setosum(Willd.)MB.地上部分的化学成分,采用硅胶、树脂和凝胶柱色谱法从其70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为银槭醇9-O-反式-对-香豆酰基-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、lycoperodine-1(2)、芹菜素-7-O-(6"-反式-对-香豆酰基)-β-D-半乳糖苷(3)和槲皮素(4)。其中,化合物1为新化合物,化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物3和4为首次从该植物中分离得到。

关键词：小蓟苯丙素苷银槭醇

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超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

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色谱 2010年第8期28卷 805-808页

作者：张紫佳陈洁赵骏铭廖立平孙庆龙吴弢王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210 沃特世科技(上海)有限公司上海200233

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件:采... 详细信息

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件:采用Waters Acquity C18BEH UPLC柱(100mm×1.0mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9∶91,v/v)为流动相,流速为0.1mL/min,检测波长为227nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL。在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51%、102.37%、100.10%(n=9)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制。

关键词：超高效液相色谱松脂醇二葡萄糖苷青娥丸

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