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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布

中国实验方剂学杂志 2025年第5期31卷 185-193页

作者：张建伟华杰凯李荣胜王琴常昕楠刘伟沈杰上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏、肾脏中的化学成分进行检测,通过Thermo Xcalibur 2.2软件构建化合物信息数据库,并拟合准分子离子对应的化合物分子式,以保留时间、精确相对分子质量、碎片离子等信息,结合对照品和文献数据,鉴定芪苈强心胶囊中化学成分及其体内分布情况。结果:从芪苈强心胶囊中共鉴定或推测出233种化合物,包括萜类70种、黄酮类60种、有机酸类23种、生物碱类17种、甾类20种、香豆素类7种、其他类36种,其中73种化合物通过对照品鉴定。组织分布结果显示,分别在血、脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏及肾脏中检测到移行成分71、17、38、33、32、58、43种。奎宁酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱等37种化学成分移行入血和心脏;毛蕊异黄酮、美迪紫檀烷、芒柄花素、泽泻醇B和泽泻醇A等14种化学成分在血和各组织中均有分布。结论:该研究较全面地分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布情况,其中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3、毛蕊异黄酮苷和芥子碱等成分可能是治疗心力衰竭的重要成分,可为芪苈强心胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供依据。

关键词：芪苈强心胶囊化学成分分析成分归属超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap-MS) 组织分布物质基础心力衰竭

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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS的鹿角方化学成分及组织分布分析

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中国实验方剂学杂志 2024年第8期30卷 148-156页

作者：张建伟刘伟沈沁刘力上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析鹿角方中的化学成分及其组织分布。方法:采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~2 min,4%B;2~6 min,4%~12%B;6~38 min,12%~70%B;38~38.5 min,70%B;38.5~39 min,70%~95%B;39~43 min,95%B;43~43.1 min,95%~4%B;43.1~45 min,4%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子全扫模式采集数据,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能量10、20、40 e V。通过保留时间、精确相对分子质量、二级质谱碎片离子等信息,结合自建数据库,与对照品及文献数据进行比对,对鹿角方中化学成分及组织分布进行分析。结果:从鹿角方中共鉴定或推测出260个化合物,包括黄酮类156个,萜类43个,香豆素类18个,有机酸类13个,苯乙醇类7个,生物碱类7个,其他类16个,其中68种通过对照品比对鉴定。组织分布结果显示,分别在血、心脏、肝脏、肾脏中检测到原型成分100、143、129和126个。结论:该研究对鹿角方中的化学成分及组织分布进行了较全面的分析鉴定,可为鹿角方及其处方饮片的质量控制、临床应用、药代动力学、药效物质基础研究提供科学依据。

关键词：鹿角方淫羊藿女贞子补骨脂山茱萸陈皮化学成分组织分布超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS)

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鹿角方调控NF-κB通路抑制血管紧张素Ⅱ诱导的心肌细胞肥大

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中国药物警戒 2024年第11期21卷 1250-1255,1263页

作者：张建伟刘力徐光临时潇丽上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203

目的探究鹿角方调控NF-κB信号通路对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)诱导的心肌细胞肥大的影响。方法以血管紧张素Ⅱ诱导建立原代乳鼠心肌细胞肥大模型,将细胞分为正常组、AngⅡ模型组、鹿角方+AngⅡ组、BAY11-7082+AngⅡ组、鹿角方+BAY11-7082+An... 详细信息

目的探究鹿角方调控NF-κB信号通路对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)诱导的心肌细胞肥大的影响。方法以血管紧张素Ⅱ诱导建立原代乳鼠心肌细胞肥大模型,将细胞分为正常组、AngⅡ模型组、鹿角方+AngⅡ组、BAY11-7082+AngⅡ组、鹿角方+BAY11-7082+AngⅡ组。检测终浓度为0、0.1、0.3、1、3、10μg·mL^(-1)的鹿角方对心肌细胞表面积的影响;酶联免疫吸附法(ELISA)检测有效浓度10、100μg·mL^(-1)鹿角方对心肌细胞培养液中肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-2(IL-2)的含量的影响;通过实时荧光定量聚合酶链反应(q RT-PCR)检测ANP和BNP的基因表达;蛋白免疫印迹(Western Blot)法检测NF-κB p65、p-NF-κB p65(Ser536)、p-IKK(Ser176/180)、IκBα和p-IκBα(Ser32)的蛋白表达。结果与正常组相比,模型组心肌细胞表面积显著增大(P<0.01或P<0.05),肥大标志物ANP和BNP m RNA表达显著增加(P<0.01),促炎因子TNF-α、IL-1β、IL-6的水平显著升高(P<0.01),抑炎因子IL-2的水平显著降低(P<0.01),p-NF-κB p65(Ser536)、p-IKK(Ser176/180)和p-IκBα(Ser32)蛋白表达均显著增加(P<0.01),IκBα蛋白表达显著下降(P<0.01);与模型组相比,鹿角方可显著抑制心肌细胞表面积增大(P<0.01),显著抑制心肌细胞ANP和BNP m RNA表达(P<0.01),显著降低心肌细胞培养液中TNF-α、IL-1β和IL-6水平(P<0.01),显著升高IL-2的水平(P<0.01),并显著降低p-NF-κB p65(Ser536)、p-IKK(Ser176/180)和p-IKBα(Ser32)的蛋白表达(P<0.01或P<0.05),显著增加IκBα蛋白表达水平(P<0.01),且鹿角方对上述蛋白表达水平的影响与BAY11-7082相当(P>0.05)。结论鹿角方可显著抑制AngⅡ诱导的心肌细胞肥大,其机制与阻断NF-κB信号通路有关。

关键词：鹿角方心肌细胞血管紧张素Ⅱ 心力衰竭心肌细胞肥大 NF-κB信号通路炎症 SD乳鼠

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析

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中国实验方剂学杂志 2024年第9期30卷 148-155页

作者：曹春艳张家祺赵振铎沈沁戚胜兰刘伟张立超上海中医药大学附属市中医医院上海200071 上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室肝肾疾病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进... 详细信息

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~1.0min,8%A;1.0~4.0min,8%~26%A;4.0~9.0min,26%A;9.0~14.0min,26%~34%A;14.0~14.5min,34%~45%A;14.5~15.0min,45%~60%A;15.0~18.0min,60%~90%A;18.0~19.0min,90%A;19.0~19.01min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1000。结果:所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59μg·g^(-1),其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论:建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。

关键词：佛耳草定量分析黄酮类有机酸类超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 质量控制质量标志物

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基于花生四烯酸代谢途径探讨炎调方治疗脂多糖所致急性肺损伤的机制

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中国实验方剂学杂志 2025年第2期31卷 101-110页

作者：李鹏程陈天阳方荣张安娜吴思佳刘伟王倩上海中医药大学附属曙光医院上海201203 浙江中医药大学药学院杭州310053 上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的:明确炎调方对于脂多糖(LPS)所致急性肺损伤(ALI)的抗炎和肺保护作用,探究炎调方在体内对花生四烯酸(AA)类代谢途径的影响。方法:30只雄性C57BL/6J小鼠按体质量随机分为正常组、模型组、地塞米松组(2 mg·kg^(-1))、炎调方低剂... 详细信息

目的:明确炎调方对于脂多糖(LPS)所致急性肺损伤(ALI)的抗炎和肺保护作用,探究炎调方在体内对花生四烯酸(AA)类代谢途径的影响。方法:30只雄性C57BL/6J小鼠按体质量随机分为正常组、模型组、地塞米松组(2 mg·kg^(-1))、炎调方低剂量组(18 g·kg^(-1))、炎调方高剂量组(36 g·kg^(-1)),每组6只。采用腹腔注射LPS建立小鼠ALI模型,给药组每天灌胃1次,连续灌胃7 d,实验结束时收集血清和肺组织。采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测血清促炎因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)的含量;苏木素-伊红(HE)染色评估肺组织病理学变化;测定肺组织湿/干质量比(W/D);测定肺组织髓过氧化物酶(MPO)活力;采用液质联用技术检测血清与肺组织中AA类代谢物含量。结果:与正常组比较,模型组血清促炎因子TNF-α、IL-1β、IL-6的含量显著升高(P<0.01);小鼠肺泡结构显著破坏,肺泡壁显著增厚,并伴有大量炎症细胞浸润;肺组织W/D和MPO活力均显著升高(P<0.01);血清和肺组织中AA类代谢物前列腺素D(2 PGD2)、前列腺素E(2 PGE2)、11(S)-羟基二十碳四烯酸[11(S)-HETE]、5-羟基二十碳四烯酸(5-HETE)的含量明显升高(P<0.05),血清11,12-环氧二十碳三烯酸(11,12-EET)、14,15-环氧二十碳三烯酸(14,15-EET)的含量显著降低(P<0.01)。与模型组比较,地塞米松组、炎调方低剂量组、炎调方高剂量组血清促炎因子TNF-α、IL-1β、IL-6的含量均明显降低(P<0.05);小鼠肺泡壁轻度增厚,散有炎症细胞浸润,组织结构相对完整,肺泡结构有所改善;肺组织W/D和MPO活力均显著降低(P<0.01);地塞米松组血清中AA类代谢物PGD2、PGE2、11(S)-HETE、5-HETE的含量明显降低(P<0.05),血清14,15-EET的含量显著升高(P<0.01),肺组织中5-HETE的含量显著降低(P<0.01),炎调方低剂量组、炎调方高剂量组血清和肺组织中AA类代谢物PGE2、11(S)-HETE、5-HETE的含量均明显降低(P<0.05),血清和肺组织中11,12-EET的含量均明显升高(P<0.05)。结论:炎调方对LPS诱导的ALI具有显著的保护作用,该作用与其调节体内AA的代谢途径有关。

关键词：花生四烯酸代谢途径炎调方急性肺损伤抗炎

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基于肠道菌群探究一贯煎多糖的结构及改善小鼠肝纤维化作用

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中草药 2024年第4期55卷 1110-1123页

作者：魏霞王星星方勤勤徐莹秦路平刘平刘伟吴建军浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 上海中医药大学附属曙光医院药学部国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203 上海中医药大学附属曙光医院肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的探究一贯煎多糖(YGJP-W)的基本结构特征以及其改善四氯化碳(CCl4)诱导小鼠肝纤维化的活性,分析YGJP-W抗肝纤维化活性与其调节肠道菌群结构变化关系。方法采用水提醇沉和弱阴离子交换色谱制备一贯煎多糖组分YGJP-W,依次采用苯酚-硫... 详细信息

目的探究一贯煎多糖(YGJP-W)的基本结构特征以及其改善四氯化碳(CCl4)诱导小鼠肝纤维化的活性,分析YGJP-W抗肝纤维化活性与其调节肠道菌群结构变化关系。方法采用水提醇沉和弱阴离子交换色谱制备一贯煎多糖组分YGJP-W,依次采用苯酚-硫酸法、间羟基联苯法、BCA蛋白定量分析试剂盒、高效凝胶渗透色谱法(high performance gel permeation chromatography,HPGPC)、FT-IR、离子色谱仪及扫描电镜法(scanning electron microscope,SEM)对一贯煎多糖的总糖含量、糖醛酸含量、蛋白含量、相对分子质量分布、官能团、单糖组成及形貌特征进行表征,采用CCl4诱导的小鼠模型,检测YGJP-W(50、100 mg/kg)干预3周后的小鼠血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶及肝组织羟脯氨酸水平,并通过HE染色和天狼猩红染色观察肝脏组织学变化,评价YGJP-W改善肝纤维化活性;采用16S rDNA测序技术评价YGJP-W对小鼠肠道菌群的影响;采用抗生素联合YGJP-W干预,评价YGJP-W是否通过调节肠道菌群发挥药效作用。结果YGJP-W总得率为11.60%,总糖质量分数为92.48%,至少由相对分子质量为1.74×10^(5)和5.6×10^(3)的2种多糖组成,单糖组成包含半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖,其物质的量比为1.0∶2.8∶1.4∶1.6。YGJP-W干预3周后,能够显著改善CCl4引起的肝功能异常、肝组织病理损伤、胶原沉积和纤维化。YGJP-W在改善肝纤维化的同时能够引起小鼠肠道菌群结构变化,在门水平上,YGJP-W显著性降低拟杆菌门丰度[(57.4±14.6)%vs(79.3±8.1)%,P<0.01],增加变形菌门[(10.4±4.7)%vs(2.1±1.9)%,P<0.01]和放线菌门[(3.7±2.4%)%vs(0.3±0.1)%,(P<0.01)]丰度,在属水平上,YGJP-W增加狄氏副拟杆菌属Parabacteroides、埃希氏菌-志贺氏菌属Escherichia-Shigella、活泼瘤胃球菌属Ruminococcus_gnavus_group、萨特氏菌属Sutterella、毛螺菌属NK4A136组Lachnospiraceae_NK4A136_group和梭杆菌属Fusobacterium共6个菌属的丰度(LDA score>3,P<0.01),降低拟普雷沃氏菌属(Alloprevotella),肠鼠杆菌属Muribaculum,普雷沃氏菌属UCG-001 Prevotellaceae_UCG-001和另枝杆菌Alistipes共4个菌属的丰度(LDA score>3,P<0.01)。抗生素联合YJGP-W干预,YJGP-W抗肝纤维化的活性显著减弱。结论多糖类成分YJGP-W是一贯煎抗肝纤维化的重要物质基础,YJGP-W发挥抗肝纤维化的作用可能与其调控肠道菌群相关。

关键词：一贯煎多糖肝纤维化 16S rRNA基因测序肠道菌群

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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定泽泻汤化学成分及小鼠体内成分组织分布特征

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中草药 2024年第24期55卷 8336-8352页

作者：陈森杰高思琦王星星刘伟秦路平吴建军李荣胜浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 上海中医药大学附属曙光医院药学部国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203 上海中医药大学附属曙光医院肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的借助超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)技术分析鉴定泽泻汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,分为3只空白组ig纯化水,9只给... 详细信息

目的借助超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)技术分析鉴定泽泻汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,分为3只空白组ig纯化水,9只给药组按21 g/kg ig泽泻汤提取液,分别在给药后0.5、1、3 h各处理3只,收集血清和组织样本,前处理采用蛋白沉淀法。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相体系,梯度洗脱分离。质谱采用正、负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS2)采集数据,综合离子峰相对保留时间、一级碎片离子信息,经Xcalibur 4.2软件拟合组成元素。通过对照品、文献以及数据库提供的二级碎片离子信息比对,实现对泽泻汤化学成分及入血、组织原型成分的鉴定。结果从泽泻汤中共鉴定出162种化学成分,泽泻127种、白术16种,共有成分19种;包括萜类128种(倍半萜类43种、三萜类82种、二萜类3种)、有机酸类12种、生物碱类7种、苯丙素类4种、黄酮类及苷类各2种、香豆素类1种以及其他类6种。小鼠ig泽泻汤后取样0.5、1、3 h检测到血清中60、56、45种;肺脏中46种、心脏中30种、脾脏中52种、肝脏中39种、肾脏中35种、回肠中61种、脂肪中46种原型成分。其中泽泻醇R、20-羟基泽泻醇C、泽泻醇O、泽泻醇C、白术内酯Ⅰ等14个化合物在血清和各组织中均有暴露。结论利用高分辨质谱技术完成了泽泻汤化学物质组及入血、组织移行成分的快速鉴定,可为泽泻汤效应物质的解析及药效成分在不同组织中的药代动力学研究提供参考。

关键词： UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS 经典名方泽泻汤入血成分泽泻醇R 20-羟基泽泻醇C 泽泻醇O 泽泻醇C 白术内酯Ⅰ 组织分布

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS鉴定补中益气汤的化学成分及小鼠体内成分分布特征

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中草药 2025年第9期56卷 3041-3057页

作者：李荣胜刘伟潘喆张禹杰张菁婧张霖璋元唯安上海中医药大学附属曙光医院临床研究中心上海中医药大学附属曙光医院药学部国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海中医药大学附属曙光医院肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室

目的借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分，以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法取12只健康雄性C57/BL6J小鼠，3只空白组ig纯化水，9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液，分别在给... 详细信息

目的借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分，以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法取12只健康雄性C57/BL6J小鼠，3只空白组ig纯化水，9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液，分别在给药后0.5、1、3 h各处理3只，收集血清和组织样本，前处理采用蛋白沉淀法。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相，梯度洗脱分离。质谱采用正、负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式采集数据，综合离子峰相对保留时间、一级碎片离子信息，Xcalibur 4.2软件拟合组成元素。通过对照品、文献以及数据库提供的二级碎片离子信息比对，实现对补中益气汤化学成分及入血、各组织原型移行成分的鉴定。结果从补中益气汤中共鉴定出286种化学成分，包括黄酮类117种、萜类109种、有机酸类29种、苯酞类13种、香豆素5种以及其他类13种（苯乙醇苷类2种、苯丙醇苷类1种、色原酮类2种、色酮类1种、生物碱类1种及木脂素类1种）。在原方鉴定成分的基础上对小鼠ig补中益气汤后取样0.5、1、3 h检测到血清中101、100、102种；肺脏146种、心脏88种、肝脏149种、脾脏138种、肾脏118种、回肠205种；胫骨前肌107种和腓肠肌116种原型移行成分。结论该研究利用高分辨质谱技术完成了补中益气汤化学物质组及入血、组织移行成分的快速鉴定，可为补中益气汤效应物质的解析及药效成分在不同组织中的药动学研究提供参考。

关键词： UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS 补中益气汤入血成分组织分布甘草苷柴胡皂苷I 黄芪甲苷人参皂苷Rd

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析肾衰乙方的化学成分与大鼠口服后的组织分布

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中国医院药学杂志 2024年第19期44卷 2250-2255页

作者：沈沁李荣胜段连香曹玉杨翊清樊叶楠翁涛涛刘伟胡静上海中医药大学附属第七人民医院肾病科上海200137 上海中医药大学附属曙光医院药学部国家中医药管理局中药制剂三级实验室肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的:运用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap HRMS技术分析鉴定肾衰乙方的化学成分,以及大鼠灌胃后主要入血、组织原型成分分布。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相体系,... 详细信息

目的:运用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap HRMS技术分析鉴定肾衰乙方的化学成分,以及大鼠灌胃后主要入血、组织原型成分分布。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相体系,梯度洗脱分离。质谱采用正负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS2)采集数据,经Xcalibur 4.2软件获取色谱保留时间以及准分子离子碎片信息,通过对照品比对、文献参考以及自建数据库等成分检测信息,实现对肾衰乙方化学成分及入血、组织原型成分的鉴定。结果:共鉴定出166种化学成分,包括黄酮类56种、皂苷类25种、蒽醌类24种、有机(酚)酸类23种、苯酞类14种、生物碱和环肽类各7种、木脂素类和香豆素类各3种以及其他类4种。大鼠口服肾衰乙方后分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸中检测到54、53、61、47、71、48、53、42种原型成分。结论:该研究利用高分辨质谱技术完成了肾衰乙方化学成分及主要入血、组织移行成分的快速鉴定,可为肾衰乙方效应物质的解析及作用机制研究提供参考。

关键词： UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS 肾衰乙方化学成分入血成分组织分布

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量

引用

中国医院药学杂志 2023年第19期43卷 2167-2173页

作者：方勤勤李师仰程雪梅李荣胜林超颖潘一峰刘平王长虹刘伟上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203 上海中医药大学附属曙光医院药学部国家中医药管理局中药制剂三级实验室上海201203 上海黄海制药有限责任公司上海200942

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)法同时测定当归配方颗粒中12种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为45℃;进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,正负离子全扫描(Full MS/SIM)模式。对当归配方颗粒中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯和欧当归内酯A共12种成分进行含量测定,并对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:12种成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.997 9),精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.22%);加样回收率在88.01%~108.77%,RSD均小于10%。聚类分析将18批当归配方颗粒聚为4类,主成分分析共筛选出6个差异标志物。结论:该方法可快速、灵敏测定当归配方颗粒中12种成分的含量,为当归配方颗粒质量评价提供部分新的科学依据和参考。

关键词：当归配方颗粒超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱含量测定化学计量学

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