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中国药学杂志 2013年第1期48卷 43-48页

作者：张磊程雪梅玄振玉王长虹王峥涛中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 苏州玉森新药开发有限公司江苏苏州215125

目的考察骆驼蓬总生物碱提取物与药用辅料的相容性,为骆驼蓬总碱片的处方设计提供依据。方法采用影响因素实验结合差示扫描量热分析法(DSC)及有效成分含量测定等考察骆驼蓬总生物碱提取物与辅料的相容性。结果骆驼蓬总生物碱提取物及其... 详细信息

目的考察骆驼蓬总生物碱提取物与药用辅料的相容性,为骆驼蓬总碱片的处方设计提供依据。方法采用影响因素实验结合差示扫描量热分析法(DSC)及有效成分含量测定等考察骆驼蓬总生物碱提取物与辅料的相容性。结果骆驼蓬总生物碱提取物及其辅料混合物在高温和光照条件下性质稳定。高湿条件下,吸湿增重均不超过5%,但第10天的指标成分含量下降较明显,出现结块现象。差示扫描量热分析法分析结果表明,骆驼蓬总生物碱提取物与乳糖、硬脂酸镁混合物的DSC图谱峰形、峰位置发生较为明显的位移和变化。结论骆驼蓬总生物碱提取物不宜在高湿条件下贮存,而且不宜与乳糖和硬脂酸镁配伍。

关键词：总生物碱提取物骆驼蓬辅料相容性影响因素实验差示扫描量热分析

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消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2166-2170页

作者：杨娜郑程郭夫江王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的：建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254，展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸（1：13：0.1：0.1），于紫... 详细信息

目的：建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254，展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸（1：13：0.1：0.1），于紫外光灯（254 nm）下检视；采用反相高效液相色谱法测定含量，色谱柱为CAPCELL PAK-C18 MGS5（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液（28：72），流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温30 ℃。结果：在薄层色谱中可检出4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮，斑点清晰，分离度好；4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮进样量在0.0091~0.5810 μg范围内与峰面积呈良好的线性（r=1.000），平均回收率（n=9）为98.7%，样品含量范围为0.0166~0.5767 mg·片-1。结论：所建立的方法简单灵敏，准确可靠，重复性好，可用于消炎利胆片的质量控制，为消炎利胆片2015年版中国药典质量标准研究奠定基础。

关键词：消炎利胆片 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮薄层色谱法高效液相色谱法中成药质量控制质量标准完善

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三黄泻心汤及附子泻心汤制备方法研究进展

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国际药学研究杂志 2013年第3期40卷 295-298,303页

作者：张前王长虹马越鸣王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药药代研究室上海201203

三黄泻心汤和附子泻心汤出自《伤寒论》的泻心汤类方,两者临床均用于治疗"痞满"证。与其他复方相比,《伤寒论》中记载的制备方法独特,大黄、黄芩、黄连用麻沸水浸渍而非现代常规的煎煮;而三黄泻心汤中到底有无黄芩,这一问题... 详细信息

三黄泻心汤和附子泻心汤出自《伤寒论》的泻心汤类方,两者临床均用于治疗"痞满"证。与其他复方相比,《伤寒论》中记载的制备方法独特,大黄、黄芩、黄连用麻沸水浸渍而非现代常规的煎煮;而三黄泻心汤中到底有无黄芩,这一问题也被争论至今;此外,泻心汤在制备过程中所产生沉淀的化学成分和药理作用一直也是关于泻心汤研究的重要内容。本文对三黄泻心汤和附子泻心汤制备方法及其相关研究进展进行概述。

关键词：三黄泻心汤附子泻心汤制备方法组方配伍

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HPLC测定醋艾炭间羟基安息香酸的含量

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中国实验方剂学杂志 2013年第18期19卷 78-81页

作者：王永丽尉小慧赵森淼刘伟李思蒙侴桂新王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中药标准化研究中心上海201203

目的：对不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量进行比较研究,为醋艾炭的质量控制及合理利用提供科学依据。方法：采用HPLC,Prevail C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（15∶85）,流速1.0 mL·min-1,检测波长... 详细信息

目的：对不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量进行比较研究,为醋艾炭的质量控制及合理利用提供科学依据。方法：采用HPLC,Prevail C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（15∶85）,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃。结果：间羟基安息香酸在0.010 02~0.501 00μg具有良好的线性（r=1.000 0）,平均回收率（n=9）97.39%,RSD 0.99%。结论：所建方法准确、简单、重复性好,不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量差异显著。

关键词：醋艾炭高效液相色谱间羟基安息香酸

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胆宁片对胆汁瘀积小鼠肝脏转运体及代谢酶基因表达的影响

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中成药 2013年第7期35卷 1385-1389页

作者：王莉丁丽丽杨帆杨巧玲徐英杨莉王峥涛中国药科大学生药学研究室江苏南京211198 中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方中药重点实验室上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的探讨胆宁片(大黄、虎杖、青皮、白茅根、陈皮、郁金、山楂)对胆管结扎所致胆汁瘀积小鼠的保护作用及机制。方法将58只小鼠随机分为5组,分别为假手术组,胆管结扎模型组,胆宁片6、3、1.5 g/kg 3个剂量组,观察各组小鼠肝功能各项生化... 详细信息

目的探讨胆宁片(大黄、虎杖、青皮、白茅根、陈皮、郁金、山楂)对胆管结扎所致胆汁瘀积小鼠的保护作用及机制。方法将58只小鼠随机分为5组,分别为假手术组,胆管结扎模型组,胆宁片6、3、1.5 g/kg 3个剂量组,观察各组小鼠肝功能各项生化指标和肝组织病理学改变,并采用RT-PCR方法,检测多药耐药相关蛋白3(MRP3)、钠离子-牛磺胆酸协同转运蛋白(NTCP)、多药耐药蛋白2(MDR2)、谷胱甘肽-S-转移酶A1(GSTA1)和葡萄糖醛酸转移酶1A1(UGT1A1)mRNA水平的变化。结果与假手术组比较,胆管结扎模型组小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(TB)、直接胆红素(DB)、总胆汁酸(TBA)、γ-三磷酸鸟苷(γ-GTP)均明显升高(P<0.01),组织病理学变化明显,NTCP表达明显降低(P<0.05),GSTA1,MRP3 mRNA表达明显升高(P<0.05或P<0.01),UGT1A1和MDR2表达未见明显变化。与模型组比较,胆宁片处理组可明显降低小鼠血清中ALT、AST、ALP、TB、DB的升高(P<0.05或P<0.01),且表现出剂量相关性。胆宁片6 g/kg剂量组可明显改善组织病理学变化,上调上述所有基因的mRNA表达(P<0.05或P<0.01)。但胆宁片各处理组对小鼠血清中TBA和γ-GTP无明显影响。结论胆宁片能有效改善胆管结扎小鼠的胆汁瘀积、肝功能及减轻病理损害,其作用机制可能与上调NTCP、MRP3、GSTA1、UGT1A1和MDR2的表达,减少胆汁酸在肝脏中的蓄积有关。

关键词：胆宁片胆管结扎肝外胆汁瘀积转运体

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黄芩素-羟丙基-γ-环糊精包合物制备工艺研究

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上海中医药杂志 2013年第8期47卷 82-85页

作者：周秋娜尉小慧王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210 上海中医药大学中药研究所中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201203

目的优化羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD)包合黄芩素的工艺条件。方法采用冷冻干燥法,以包合物的得率、包封率和载药率为考察指标,通过L9(3)4正交设计优选黄芩素(Ba)与HP-γ-CD摩尔比、包合温度、包合时间、包合溶剂比(水∶无水乙醇),综合... 详细信息

目的优化羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD)包合黄芩素的工艺条件。方法采用冷冻干燥法,以包合物的得率、包封率和载药率为考察指标,通过L9(3)4正交设计优选黄芩素(Ba)与HP-γ-CD摩尔比、包合温度、包合时间、包合溶剂比(水∶无水乙醇),综合评价确定最佳制备工艺;采用X射线衍射分析和差示扫描量热分析验证包合物。结果最优包合条件:Ba与HP-γ-CD摩尔比为1∶3,温度45℃,包合时间4 h,包合溶剂比(水∶无水乙醇)2∶3;采用最优包合条件制备的Ba-HP-γ-CD包合物得率为93.97%,包封率为95.96%,载药率为5.20%,其粉末经鉴定已形成包合物;Ba-HP-γ-CD包合物能够显著提高Ba的溶解度。结论优选的包合工艺合理可行,为黄芩素制备成各种剂型奠定了良好基础。

关键词：黄芩素羟丙基-γ-环糊精包合物工艺条件

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基于ABTS自由基的薄层色谱-生物自显影新方法的建立及其在中药抗氧化活性评价中的应用

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上海中医药大学学报 2013年第3期27卷 99-104页

作者：谷丽华侴桂新王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210 中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210

目的:建立一种基于2,2-氨基-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除能力活性筛选的薄层色谱-生物自显影新方法。方法:将含有14 mmol/L ABTS和4.9 mmol/L过硫酸钾混合水溶液10 ml,置于暗处12～16 h制备ABTS+.,用75%乙醇将A... 详细信息

目的:建立一种基于2,2-氨基-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除能力活性筛选的薄层色谱-生物自显影新方法。方法:将含有14 mmol/L ABTS和4.9 mmol/L过硫酸钾混合水溶液10 ml,置于暗处12～16 h制备ABTS+.,用75%乙醇将ABTS+.溶液稀释至100 ml,作为显色剂。将点有样品(或展开)的薄层板喷显色剂,在可见光下检视或在734 nm下扫描。对显色剂、衍生化方法、薄层板、检测波长等参数进行优化使薄层板获得明显的蓝色背景色。结果:具有清除ABTS自由基活性的化合物在薄层板的蓝色背景下呈现白色斑点。采用建立的TLC-生物自显影法结合扫描仪测定6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸(Trolox),叔丁基羟基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基对甲酚(BHT),特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)等抗氧化剂的ABTS自由基清除能力,结果抗氧化能力顺序为:PG>BHA>TBHQ>麦角甾苷>BHT>Trolox>野黄芩苷,与分光光度法测定结果一致;并采用TLC-生物自显影法对不同来源的中药肉苁蓉和灯盏花样品及其所含清除ABTS自由基活性成分进行了分析和评价,发现肉苁蓉和灯盏花中很多成分具有清除ABTS自由基作用,购自上海的肉苁蓉和购自云南文山的灯盏花的抗氧化活性强于其他来源样品。结论:该方法能够测定和评价单体化合物和复杂组分(如中药提取物)中化合物的ABTS自由基清除能力。

关键词：薄层色谱生物自显影 ABTS 抗氧化中药

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冬青叶兔唇花化学成分研究

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中草药 2012年第5期43卷 869-872页

作者：钱景时张彬锋王玮刘青王长虹焦莹侴桂新徐红王峥涛上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的对唇形科兔唇花属植物冬青叶兔唇花Lagochilus ilicifolius全草的化学成分进行研究。方法运用多种色谱手段进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从冬青叶兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为丁香脂素(1)... 详细信息

目的对唇形科兔唇花属植物冬青叶兔唇花Lagochilus ilicifolius全草的化学成分进行研究。方法运用多种色谱手段进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从冬青叶兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为丁香脂素(1)、东莨菪素(2)、槲皮素(3)、杨梅素(4)、芦丁(5)、异槲皮苷(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-O-p-香豆素)葡萄糖苷(8)、8-O-乙酰基哈帕苷(9)、哈帕苷(10)。结论首次从冬青叶兔唇花全草中分离鉴定了10个化合物,其中化合物1、7、8为首次从兔唇花属植物中分得。

关键词：冬青叶兔唇花环烯醚萜丁香脂素山柰酚-3-O-芸香糖苷山柰酚-3-O-β-D-(6″-O-p-香豆素)葡萄糖苷

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硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

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药学学报 2012年第4期47卷 486-491页

作者：黄山君王瑞石燕红杨莉王再勇王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcel... 详细信息

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 ***-1、0.023 5～0.587 5 ***-1和0.039 8～0.995 0 ***-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 ***—1和80 ***-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。

关键词：白芍硫磺熏制芍药苷亚硫酸酯细胞毒性急性毒性

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山姜素激活孕烷X受体和上调CYP3A4 mRNA转录的研究

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中国药理学通报 2012年第6期28卷 761-763页

作者：窦薇丁丽丽张晶晶王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的探讨山姜素能否通过活化孕烷X受体(PXR)诱导CYP3A4的转录表达及对CYP3A4 mRNA的实际诱导作用。方法在人结肠癌LS174T细胞中,用瞬时共转染报告基因实验研究山姜素(1～50μmol.L-1)对PXR介导的CYP3A4基因的转录激活;用荧光定量RT-PCR... 详细信息

目的探讨山姜素能否通过活化孕烷X受体(PXR)诱导CYP3A4的转录表达及对CYP3A4 mRNA的实际诱导作用。方法在人结肠癌LS174T细胞中,用瞬时共转染报告基因实验研究山姜素(1～50μmol.L-1)对PXR介导的CYP3A4基因的转录激活;用荧光定量RT-PCR方法检测其对CYP3A4 mRNA的实际诱导。结果 10μmol.L-1浓度山姜素能够通过活化PXR诱导CYP3A4的转录(1.63倍);10和20μmol.L-1山姜素能够明显上调CYP3A4 mRNA(2.28倍和1.65倍)的表达。结论 PXR途径也许是山姜素诱导CYP3A4基因表达的调控因素之一。

关键词：孕烷X受体 CYP3A4 共转染 mRNA 调节山姜素

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