检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2022年第2期40卷 130-138页

作者：孙强李玉博温广月王伟民董茂锋唐红霞上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C_(18)、50 mg PSA和50 mg NH_(2)混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9981。方法的检出限(LOD)为0.02~2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg为定量限(LOQ)。乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.9%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定。应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取乙拌磷代谢物农产品

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固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

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分析试验室 2022年第5期41卷 558-563页

作者：张其才饶钦雄王献礼汤倩倩陈珊珊刘星宋玮关舒会程琳宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心上海201403 上海市农业技术推广服务中心上海201103

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC... 详细信息

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02~0.06µg/kg,定量限为0.06~0.2µg/kg,方法加标回收率在72.5%~119.2%之间,相对标准偏差在2.2%~14%之间。

关键词：多溴联苯醚食用菌栽培基质固相萃取气相色谱

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蔬菜中氟铃脲残留检测技术及动态研究进展

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上海农业学报 2013年第3期29卷 102-105页

作者：曲明清王伟民盛亚红陈军平上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海201106 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

综述了氟铃脲在蔬菜和水果害虫防治中的应用现状和存在的问题,以及其在蔬菜和水果上残留检测技术和残留降解动态的研究进展。

关键词：氟铃脲蔬菜农药残留检测技术综述

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谷粒湿热处理对薏仁米淀粉形态、结构与热特性的影响

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食品科学 2018年第19期39卷 128-133页

作者：刘星范楷司文帅张其才饶钦雄杨俊花宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海农产品质量安全工程技术研究中心上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海201403

为了研究薏仁米除淀粉外的其他营养组分对水和热的屏障作用,对3种薏仁米(大粒薏仁米(big Coix seed,BCS)、小粒薏仁米(small Coix seed,SCS)和半透明薏仁米(translucent Coix seed,TCS))进行湿热处理,分离提取得到薏仁米谷粒湿热处理(he... 详细信息

为了研究薏仁米除淀粉外的其他营养组分对水和热的屏障作用,对3种薏仁米(大粒薏仁米(big Coix seed,BCS)、小粒薏仁米(small Coix seed,SCS)和半透明薏仁米(translucent Coix seed,TCS))进行湿热处理,分离提取得到薏仁米谷粒湿热处理(heat-moisture treatment,HMT)淀粉,运用扫描电子显微镜、普通光学显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪等对HMT淀粉进行测定,比较处理前后淀粉的差异,探究HMT对淀粉形态、大小、结构、热特性的影响。结果表明,HMT使得淀粉颗粒表面破损、气孔增大、偏光十字减弱,淀粉双螺旋结构、结晶区和无定形区被破坏,淀粉与淀粉分子、蛋白质、脂类等的作用加强,淀粉分子有不同程度的重排。这些变化使得淀粉凝胶温度升高,晶体内异质性减弱,解螺旋所需能量下降,其中BCS淀粉的变化较小,直链淀粉含量高的TCS淀粉受HMT影响最大。因此,应依据HMT前后不同淀粉的变化在加工过程中进行合理的应用。

关键词：薏仁米薏仁米谷粒湿热处理淀粉形态结构热特性

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用莴苣中的残留及消解动态

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农药学学报 2021年第2期23卷 388-394页

作者：唐红霞黄佳庆孙强温广月董茂锋王伟民上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农药安全评价研究中心上海201106 上海科立特农产品检测技术服务有限公司上海201106

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa *** Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定... 详细信息

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa *** Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:在0.005~1 mg/L范围内,目标化合物的质量浓度与对应的响应值间呈良好线性关系(R^(2)≥0.999)。在0.02、0.1、2和100 mg/kg添加水平下,3种化合物在叶用莴苣中的回收率在85%~106%之间,相对标准偏差在1.0%~18%(n=5)之间;3种化合物的定量限均为0.02 mg/kg。田间试验结果表明,当687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂以有效成分928.13 g/hm^(2)施药3次、施药间隔期为7 d时,叶用莴苣中氟吡菌胺和霜霉威的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.9~4.2和4.8~4.9 d。末次施药后5 d和7 d时,氟吡菌胺和霜霉威在叶用莴苣中的残留量分别为3.45~8.51和9.05~31.1 mg/kg,而2,6-二氯苯甲酰胺的残留量均低于定量限(0.02 mg/kg)。结合中国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量以及叶用莴苣的生长特点和消费习惯,推荐687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂在叶用莴苣上施用的安全间隔期为5 d。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱氟吡菌胺霜霉威代谢物叶用莴苣残留

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同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

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农药学学报 2018年第3期20卷 363-369页

作者：宋卫国饶钦雄陈珊珊卢阳阳张其才上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(上海)上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILI... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明：灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高（50、250 mg/kg）时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。

关键词：同位素内标灭蝇胺三聚氰胺双孢蘑菇残留

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叶菜中三种新烟碱类农药的残留吸附动力学和复合效应初探

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植物保护 2018年第3期44卷 37-42页

作者：卢阳阳关舒会李玉博饶钦雄王伟民宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海农产品质量安全工程技术研究中心上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海201403 上海海洋大学食品学院上海201306

采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,超高压液相色谱仪检测的方法,动态监测3种新烟碱类农药单一及混合使用后青菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪的残留量变化,并进行吸附动力学分析。结果表明,青菜中3种农药的残留量随时间延长增加,不同处理组分... 详细信息

采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,超高压液相色谱仪检测的方法,动态监测3种新烟碱类农药单一及混合使用后青菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪的残留量变化,并进行吸附动力学分析。结果表明,青菜中3种农药的残留量随时间延长增加,不同处理组分别在24~48h达到残留量最高值,之后残留量缓慢降低并趋于稳定。经卡方检验分析,3种农药在青菜中的吸附行为更符合准一级动力学模型,且决定系数R2大部分大于0.9。3种农药混合使用时存在相互作用,相较于农药的单独使用,混用能够提高各自在青菜中的吸附速率。吡虫啉与啶虫脒之间存在相互促进作用,混合使用后各自的残留量和峰值均提高。但两者与噻虫嗪存在抑制作用,混用后青菜中噻虫嗪的最高残留量降低。该研究为农药复合残留风险评估和田间混合施药提供了基础数据。

关键词：吡虫啉啶虫脒噻虫嗪残留吸附相互作用

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杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

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上海农业学报 2020年第3期36卷 96-101页

作者：唐红霞温广月孙强李玉博董茂锋王伟民上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,... 详细信息

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。

关键词：杀虫环啶虫脒普通白菜残留

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杏鲍菇及培养料中毒死蜱的残留动态

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农药 2013年第6期52卷 429-430,436页

作者：曲明清李传华王伟民盛亚红张栩陈军平上海市农业科学院农药安全评价研究中心农产品质量标准与检测技术研究所上海201106 上海市农业科学院国家食用菌工程技术研究中心农业部南方食用菌资源与利用重点开放实验室食用菌研究所上海201403

[目的]制定毒死蜱在杏鲍菇上的残留安全标准。[方法]在培养料中分别施以毒死蜱农药质量分数为50、100 mg/kg进行杏鲍菇栽培,应用气相色谱分析法,测定了毒死蜱在杏鲍菇培养料及子实体中的残留量和残留动态。[结果]毒死蜱在培养料中消解较... 详细信息

[目的]制定毒死蜱在杏鲍菇上的残留安全标准。[方法]在培养料中分别施以毒死蜱农药质量分数为50、100 mg/kg进行杏鲍菇栽培,应用气相色谱分析法,测定了毒死蜱在杏鲍菇培养料及子实体中的残留量和残留动态。[结果]毒死蜱在培养料中消解较慢,半衰期为15.4-20.5 d;采收时培养料中毒死蜱残留量为0.22、1.32 mg/kg,子实体中均无残留检出。[结论]毒死蜱在培养料中难降解,易残留,故食用菌栽培中尽量施用低质量分数,防止污染。

关键词：毒死蜱杏鲍菇培养料残留动态半衰期子实体

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野生与栽培猴头菌营养成分比较及氨基酸评价

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食用菌学报 2020年第4期27卷 131-142页

作者：曲明清杨双双余昌霞李贺贺林群英陈明杰李传华上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106 上海市农业科学院食用菌研究所上海201403 上海海洋大学食品学院上海201306 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京102488 南京野生植物综合利用研究院江苏南京210042

为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖... 详细信息

为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖和总膳食纤维含量,药用和鲜味氨基酸占总氨基酸的比例高于栽培子实体,而粗脂肪、粗蛋白、灰分和碳水化合物含量,人体必需氨基酸百分比,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值以及维生素A、E、B2、B3和总维生素含量则低于栽培子实体;氨基酸评分和化学评价表明,野生猴头菌第一限制性氨基酸均为异亮氨酸,栽培猴头菌第一限制性氨基酸均为赖氨酸和异亮氨酸。

关键词：子实体营养成分氨基酸维生素矿物元素

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