检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2022年第2期40卷 130-138页

作者：孙强李玉博温广月王伟民董茂锋唐红霞上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C_(18)、50 mg PSA和50 mg NH_(2)混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9981。方法的检出限(LOD)为0.02~2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg为定量限(LOQ)。乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.9%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定。应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取乙拌磷代谢物农产品

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固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

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分析试验室 2022年第5期41卷 558-563页

作者：张其才饶钦雄王献礼汤倩倩陈珊珊刘星宋玮关舒会程琳宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心上海201403 上海市农业技术推广服务中心上海201103

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC... 详细信息

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02~0.06µg/kg,定量限为0.06~0.2µg/kg,方法加标回收率在72.5%~119.2%之间,相对标准偏差在2.2%~14%之间。

关键词：多溴联苯醚食用菌栽培基质固相萃取气相色谱

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用莴苣中的残留及消解动态

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农药学学报 2021年第2期23卷 388-394页

作者：唐红霞黄佳庆孙强温广月董茂锋王伟民上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农药安全评价研究中心上海201106 上海科立特农产品检测技术服务有限公司上海201106

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa *** Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定... 详细信息

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa *** Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:在0.005~1 mg/L范围内,目标化合物的质量浓度与对应的响应值间呈良好线性关系(R^(2)≥0.999)。在0.02、0.1、2和100 mg/kg添加水平下,3种化合物在叶用莴苣中的回收率在85%~106%之间,相对标准偏差在1.0%~18%(n=5)之间;3种化合物的定量限均为0.02 mg/kg。田间试验结果表明,当687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂以有效成分928.13 g/hm^(2)施药3次、施药间隔期为7 d时,叶用莴苣中氟吡菌胺和霜霉威的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.9~4.2和4.8~4.9 d。末次施药后5 d和7 d时,氟吡菌胺和霜霉威在叶用莴苣中的残留量分别为3.45~8.51和9.05~31.1 mg/kg,而2,6-二氯苯甲酰胺的残留量均低于定量限(0.02 mg/kg)。结合中国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量以及叶用莴苣的生长特点和消费习惯,推荐687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂在叶用莴苣上施用的安全间隔期为5 d。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱氟吡菌胺霜霉威代谢物叶用莴苣残留

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野生与栽培中国美味蘑菇子实体营养成分比对分析与评价

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上海农业学报 2022年第5期38卷 8-16页

作者：曲明清杨双双李贺贺邓春英陈明杰李传华上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106 农业部南方食用菌资源利用重点实验室国家食用菌工程技术研究中心上海市农业遗传育种重点开放实验室上海市农业科学院食用菌研究所上海201403 上海海洋大学食品学院上海201306 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 贵州科学院贵阳550009

为更好地认识野生与栽培中国美味蘑菇(Agaricus sinodeliciosus)子实体之间各类营养成分的差别,对两种中国美味蘑菇子实体中多种营养成分进行检测,以氨基酸评分(AAS)、蛋白完全性分析(IOM)、化学评分(CS)、氨基酸比值系数(RC)、氨基酸... 详细信息

为更好地认识野生与栽培中国美味蘑菇(Agaricus sinodeliciosus)子实体之间各类营养成分的差别,对两种中国美味蘑菇子实体中多种营养成分进行检测,以氨基酸评分(AAS)、蛋白完全性分析(IOM)、化学评分(CS)、氨基酸比值系数(RC)、氨基酸比值系数分(SRC)、必需氨基酸指数(EAAI)和蛋白质校正氨基酸计分(PDCAAS)等参数为指标,分析野生与栽培中国美味蘑菇子实体中的氨基酸特性和蛋白质营养价值。结果表明:栽培中国美味蘑菇子实体中粗蛋白、灰分、总膳食纤维、总维生素和总矿质元素的含量比野生中国美味蘑菇子实体含量高,仅粗脂肪和碳水化合物含量比野生中国美味蘑菇子实体含量低。栽培中国美味蘑菇子实体中除药用氨基酸和赖氨酸等少数氨基酸外,多数氨基酸的参数评分优于野生中国美味蘑菇子实体,且鲜味和甜味氨基酸含量高。另外,野生与栽培中国美味蘑菇子实体蛋白的必需氨基酸总含量均高于WHO∕FAO∕UNU模式谱(256 mg∕g)和IOM模式谱(262 mg∕g),第一限制氨基酸都是蛋氨酸+半胱氨酸。

关键词：中国美味蘑菇氨基酸营养评价维生素矿物质

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杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

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上海农业学报 2020年第3期36卷 96-101页

作者：唐红霞温广月孙强李玉博董茂锋王伟民上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,... 详细信息

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。

关键词：杀虫环啶虫脒普通白菜残留

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野生与栽培猴头菌营养成分比较及氨基酸评价

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食用菌学报 2020年第4期27卷 131-142页

作者：曲明清杨双双余昌霞李贺贺林群英陈明杰李传华上海市农业科学院农药安全评价研究中心上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201106 上海市农业科学院食用菌研究所上海201403 上海海洋大学食品学院上海201306 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京102488 南京野生植物综合利用研究院江苏南京210042

为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖... 详细信息

为探讨野生猴头菌(Hericium erinaceus)与通过组织分离获得的栽培猴头菌子实体之间的营养成分差异,对5个野生猴头菌及其栽培子实体的主要营养成分、氨基酸、维生素和矿质元素等进行了比较分析和评价。结果表明:野生猴头菌子实体粗多糖和总膳食纤维含量,药用和鲜味氨基酸占总氨基酸的比例高于栽培子实体,而粗脂肪、粗蛋白、灰分和碳水化合物含量,人体必需氨基酸百分比,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值以及维生素A、E、B2、B3和总维生素含量则低于栽培子实体;氨基酸评分和化学评价表明,野生猴头菌第一限制性氨基酸均为异亮氨酸,栽培猴头菌第一限制性氨基酸均为赖氨酸和异亮氨酸。

关键词：子实体营养成分氨基酸维生素矿物元素

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生菜叶片完整性对金黄色葡萄球菌生长的影响

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上海农业学报 2020年第4期36卷 89-93页

作者：瞿洋白亚龙林婷索玉娟周昌艳上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市农产品质量安全评价专业技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心上海201403

为客观了解金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)在生菜叶片上的生长状况,将1株来源于生菜的金黄色葡萄球菌分离株进行利福平(Rifampicin)抗性诱导(100 mg∕L),分别接种于未经清洗消毒处理的完整和鲜切生菜叶片上,测定其在常温(25℃)... 详细信息

为客观了解金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)在生菜叶片上的生长状况,将1株来源于生菜的金黄色葡萄球菌分离株进行利福平(Rifampicin)抗性诱导(100 mg∕L),分别接种于未经清洗消毒处理的完整和鲜切生菜叶片上,测定其在常温(25℃)和适温(37℃)下的生长状况。结果显示:在完整叶片上,金黄色葡萄球菌耐药分离株在两种温度下均可以存活,但无明显增殖。在鲜切叶片上,该菌在常温和适温下均有显著生长:在25℃,其生长速率为0.06 lg CFU∕(g·h),最高菌落数可达4.00 lg CFU∕g;在37℃,其生长速率为0.35 lg CFU∕(g·h),最高菌落数可达5.50 lg CFU∕g。建议生菜在收贮运环节应尽量避免叶片受损,鲜切生菜应注意低温保存。

关键词：生菜叶片完整性贮藏金黄色葡萄球菌

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谷粒湿热处理对薏仁米淀粉形态、结构与热特性的影响

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食品科学 2018年第19期39卷 128-133页

作者：刘星范楷司文帅张其才饶钦雄杨俊花宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海农产品质量安全工程技术研究中心上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海201403

为了研究薏仁米除淀粉外的其他营养组分对水和热的屏障作用,对3种薏仁米(大粒薏仁米(big Coix seed,BCS)、小粒薏仁米(small Coix seed,SCS)和半透明薏仁米(translucent Coix seed,TCS))进行湿热处理,分离提取得到薏仁米谷粒湿热处理(he... 详细信息

为了研究薏仁米除淀粉外的其他营养组分对水和热的屏障作用,对3种薏仁米(大粒薏仁米(big Coix seed,BCS)、小粒薏仁米(small Coix seed,SCS)和半透明薏仁米(translucent Coix seed,TCS))进行湿热处理,分离提取得到薏仁米谷粒湿热处理(heat-moisture treatment,HMT)淀粉,运用扫描电子显微镜、普通光学显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪等对HMT淀粉进行测定,比较处理前后淀粉的差异,探究HMT对淀粉形态、大小、结构、热特性的影响。结果表明,HMT使得淀粉颗粒表面破损、气孔增大、偏光十字减弱,淀粉双螺旋结构、结晶区和无定形区被破坏,淀粉与淀粉分子、蛋白质、脂类等的作用加强,淀粉分子有不同程度的重排。这些变化使得淀粉凝胶温度升高,晶体内异质性减弱,解螺旋所需能量下降,其中BCS淀粉的变化较小,直链淀粉含量高的TCS淀粉受HMT影响最大。因此,应依据HMT前后不同淀粉的变化在加工过程中进行合理的应用。

关键词：薏仁米薏仁米谷粒湿热处理淀粉形态结构热特性

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微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的37种元素

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上海蔬菜 2019年第3期 72-76页

作者：叶少丹李亚辉姚春霞杨海锋黄南梁立韵上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海市设施园艺技术重点实验室上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关... 详细信息

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,各元素检出限在0.0037~4.67ng/g之间;对标准物质圆白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)进行分析,其测定结果与标准值吻合,RSD(n=6)依次为0.6%~17.6%、0.6%~13.6%。本方法前处理过程自动化,操作简单,结果重现性好,ICP-MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合蔬菜中多元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法微波消解微量元素稀土元素蔬菜

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同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

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农药学学报 2018年第3期20卷 363-369页

作者：宋卫国饶钦雄陈珊珊卢阳阳张其才上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(上海)上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海农产品质量安全工程技术研究中心

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILI... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明：灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高（50、250 mg/kg）时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。

关键词：同位素内标灭蝇胺三聚氰胺双孢蘑菇残留

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