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基于GC-IMS和GC×GC-To F-MS技术分析产地对羊肚菌挥发性风味成分的影响

中国农业科学 2024年第22期57卷 4553-4567页

作者：周晓倩李晓贝张艳梅周昌艳任佳丽赵晓燕中南林业科技大学食品科学与工程学院上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

【目的】筛选不同产地羊肚菌特征挥发性化合物，揭示不同产地羊肚菌风味特征。【方法】在上海、江苏、云南、青海、湖南和湖北6地按当地生产模式栽培六妹羊肚菌，以冻干后的羊肚菌干制品为研究材料，运用顶空固相微萃取结合气相离子迁... 详细信息

【目的】筛选不同产地羊肚菌特征挥发性化合物，揭示不同产地羊肚菌风味特征。【方法】在上海、江苏、云南、青海、湖南和湖北6地按当地生产模式栽培六妹羊肚菌，以冻干后的羊肚菌干制品为研究材料，运用顶空固相微萃取结合气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）以及全二维气相色谱-飞行时间质谱（comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-tlight mass spectrometry,GC×GC-ToF-MS）法对6个地区羊肚菌的风味成分及含量进行鉴定，开展主成分、聚类和多因素分析，并建立基本的数据库。【结果】GC-IMS共检出183种挥发性化合物，云南地区羊肚菌醇类和杂环类物质较多，且与其他地区相比有显著差异；湖南地区羊肚菌1-辛烯-3-醇含量高于其他地区；江苏地区羊肚菌含有的醛类物质最多。GC×GC-ToF-MS共检出245种挥发性化合物，经过多元统计分析，云南地区和其他5个地区羊肚菌挥发性成分存在差异，这一结果与GC-IMS的结果相互印证。为进一步揭示不同生产地区的特征风味及环境影响因素，对差异性化合物进行气味活性值（odor activity value,OAV）分析且与环境因子进行相关性分析。结果表明3-甲基-1-丁醇、正己醇和1-辛烯-3-醇为各产地共有香味物质，提供果香和蘑菇香气。以云南地区为参比对象，与其他地区的共同差异性挥发性化合物中有12种被鉴定为关键香气化合物（OAV>1）。云南地区羊肚菌的特征风味物质为2,5-二甲基吡嗪（OAV=387.97）、2,3-二甲基吡嗪（OAV=209.65）、2-甲基吡嗪（OAV=13.02）和乙酸甲酯（OAV=3.13），特征香气为烘烤味和果香味，其形成与当地的沙质土壤、较高温度和较大温差有关；湖南地区羊肚菌的特征风味物质为1-辛烯-3-醇（OAV=17930.58）和2-甲基-2-丁烯醛（OAV=8.60），特征香气为花香和蘑菇香；上海地区羊肚菌的特征风味物质为α-亚乙基-苯乙醛（OAV=387.97），特征香气为花香味，也含有较高的刺激性气味物质甲基乙基硫醚（OAV=7.78）；江苏地区羊肚菌的特征风味物质为2-戊基呋喃（OAV=97.23），特征香气为甘草气味，其形成与土壤中有机质含量高具有相关性。湖北和青海地区羊肚菌特征风味较弱，此外，青海地区挥发性物质含量与海拔相关。【结论】通过GC-IMS和GC×GC-ToF-MS技术筛选出云南、湖南、江苏、上海、湖北和青海地区羊肚菌的特征挥发性风味物质，并初步探索了其风味形成的环境影响因素，表明通过特征挥发性风味物质区分羊肚菌的产地具有可行性。

关键词：羊肚菌挥发性风味物质产地 GC-IMS GC×GC-ToF-MS

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中两类含氟新污染物

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分析试验室 2024年第12期43卷 1655-1661页

作者：周画天黄帝刘晓雨王献礼饶钦雄刘成斌宋卫国上海理工大学健康科学与工程学院上海200093 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

建立了一种同时测定水中17种全氟化合物(PFCs)和13种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。17种PFCs和13种FQs在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数(R)均大于0.996,方法检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别... 详细信息

建立了一种同时测定水中17种全氟化合物(PFCs)和13种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。17种PFCs和13种FQs在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数(R)均大于0.996,方法检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.30 ng/L和0.04~1.00 ng/L。在不同加标水平下,目标化合物的回收率在64.1%~111%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~13%。将该方法用于检测工业废水中的2类含氟化合物,共检出9种化合物,其中全氟辛酸(PFOA)检出量最大,为118 ng/L。该方法可用于水样中2类含氟污染物的分析检测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱水全氟化合物氟喹诺酮类抗生素

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

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色谱 2024年第4期42卷 345-351页

作者：朱佐银郭文博赵含珂王杰杨俊花周新丽上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 上海理工大学健康科学与工程学院上海200093

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 详细信息

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱腺苷心脏组织

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饲料中油脂皂化值的测定研究

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上海农业学报 2014年第4期30卷 97-100页

作者：林淼赵志辉时文兴关斯明上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

建立了饲料中油脂皂化值的测定方法,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证,优化了指示剂、提取剂和称样量等测定条件。试验结果表明,测定结果准确可靠,具有较好的相关性。

关键词：饲料油脂皂化值测定

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禾谷镰刀菌异质核糖核蛋白FGSG_07478功能研究

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南京农业大学学报 2024年第6期47卷 1178-1188页

作者：于伊楠范楷胡政郑思民孟佳佳张志岐黄晴雯聂冬霞韩铮上海理工大学健康科学与工程学院上海200093 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

[目的]异质核糖核蛋白(heterogeneous nuclear ribonucleoproteins,hnRNP)是一类RNA结合蛋白,在RNA代谢的各个方面发挥着重要作用。将目前已注释的镰刀菌hnRNP G在禾谷镰刀菌基因组中进行比对,得到其同源蛋白FGSG_07478。本研究旨在考... 详细信息

[目的]异质核糖核蛋白(heterogeneous nuclear ribonucleoproteins,hnRNP)是一类RNA结合蛋白,在RNA代谢的各个方面发挥着重要作用。将目前已注释的镰刀菌hnRNP G在禾谷镰刀菌基因组中进行比对,得到其同源蛋白FGSG_07478。本研究旨在考察该蛋白在禾谷镰刀菌生长发育、抵抗逆境、产毒和致病等方面的作用。[方法]基于同源重组原理和聚乙二醇(PEG)介导的原生质体转化方法,获得FGSG_07478基因敲除突变体ΔFGSG_07478,观察测定其在营养生长、无性繁殖、有性生殖、抵抗逆境中的变化,同时进行小麦胚芽鞘接种试验验证其致病力。通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测ΔFGSG_07478产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的能力,并利用RT-qPCR检测野生型菌株PH-1和突变菌株ΔFGSG_07478中参与DON生物合成的7个TRI基因的相对表达量。[结果]突变菌株ΔFGSG_07478的生长速率较野生型菌株PH-1慢16.2%,产孢量降低43.4%;有性生殖诱导结果显示ΔFGSG_07478的有性生殖能力减弱,较野生型产生更少的子囊壳。胁迫因子敏感性测定结果显示,ΔFGSG_07478对H_(2)O_(2)和十二烷基硫酸钠(SDS)等胁迫因子的敏感性显著增加,对刚果红的抗性显著增加。此外,与野生型相比,虽然致病力无明显差异,ΔFGSG_07478的DON生物合成量显著减少,TRI4、TRI5、TRI6、TRI8、TRI10、TRI12和TRI101等基因表达水平显著降低。[结论]FGSG_07478在禾谷镰刀菌的生长发育、有性生殖、逆境胁迫以及产毒过程中发挥着重要作用。

关键词：禾谷镰刀菌异质核糖核蛋白(hnRNP) 基因敲除脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)

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2019—2021年上海市售蔬菜质量安全分析及监管建议

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食品与机械 2022年第12期38卷 60-64,98页

作者：金琦琦陈磊周静白冰上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 上海科立特农产品检测技术服务有限公司上海201403

目的:了解上海市市售蔬菜的质量安全情况,为以后监管提供数据及参考。方法:收集上海市市场监督管理局2019—2021年蔬菜监督抽检的公示信息,对信息进行分析汇总。结果:统计结果显示,2019—2021年蔬菜产品的不合格率分别为1.36%,0.78%,2.... 详细信息

目的:了解上海市市售蔬菜的质量安全情况,为以后监管提供数据及参考。方法:收集上海市市场监督管理局2019—2021年蔬菜监督抽检的公示信息,对信息进行分析汇总。结果:统计结果显示,2019—2021年蔬菜产品的不合格率分别为1.36%,0.78%,2.88%。鳞茎类、豆类和叶菜类蔬菜在3年内均有检出不合格产品,其中鳞茎类蔬菜不合格率最高;主要的不合格蔬菜品种有韭菜、豇豆、姜等,不合格项目主要为腐霉利、啶虫脒等农药残留,3年共检出超标药物及重金属污染物16种,其中6种药物禁止用于蔬菜生产中。结论:超剂量使用农药、违规使用禁用农药和未按照标准实行用药安全间隔期管理等,仍是蔬菜产品质量安全的主要问题,尤其需加强对韭菜、豇豆、姜、豆芽等高风险蔬菜的监管力度。

关键词：蔬菜农药残留抽查监管

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基于细胞培养基中血清浓度优化探索赭曲霉毒素A对HK-2细胞的毒性作用

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南京农业大学学报 2024年

作者：董芳张志岐聂冬霞范楷娄秀萍朱雪婷韩铮赵志辉上海海洋大学食品学院上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

[目的]本研究旨在探讨细胞培养基中添加不同浓度血清对赭曲霉毒素A (ochratoxin A， OTA)毒性的影响，以期更深入了解OTA的毒性，同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考价值。[方法]首先测定了OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human pro... 详细信息

[目的]本研究旨在探讨细胞培养基中添加不同浓度血清对赭曲霉毒素A (ochratoxin A， OTA)毒性的影响，以期更深入了解OTA的毒性，同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考价值。[方法]首先测定了OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-derived epithelial cells， HK-2)细胞活力的影响，同时利用超高效液相色谱串联质谱技术检测了细胞上清液中OTA水平以间接反应细胞对OTA的摄入量，最终分析培养基中不同浓度血清对OTA毒性的影响。[结果]细胞培养基中添加5%浓度血清在48 h内不会影响细胞活力，可以作为细胞正常培养条件，添加2%浓度血清在36 h不会影响细胞活力，可以作为配制OTA工作液的细胞处理条件。基于优化的细胞培养及处理条件，OTA对HK-2细胞活力的影响结果表明，OTA抑制细胞活力呈现时间和剂量依赖性，OTA处理HK-2细胞12、24、36 h的IC50分别为39.29、6.28和2.72 μmol·L-1。同时OTA可以时间依赖性极显著提高细胞释放LDH，损伤细胞膜的完整性(P<0.01)。[结论]细胞培养基中添加不同浓度血清可影响OTA的毒性，且血清浓度越高，对OTA毒性影响越大。其中，当使用2%血清浓度的培养基配制OTA工作液时，可在不影响细胞活力的前提下最大限度降低血清浓度对OTA毒性的影响。

关键词：赭曲霉毒素A 血清浓度 HK-2细胞超高效液相色谱-串联质谱技术

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异源表达莲脱水素基因NnRab18增强拟南芥胁迫耐受能力

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植物生理学报 2023年第10期59卷 1909-1922页

作者：刘涛盛江源陈海荣章毅颖张荻上海交通大学设计学院风景园林系上海200240 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

莲(Nelumbo nucifera)的种胚具有寿命长、抗逆性强的生理特征。本研究用莲种胚脱水过程中特异性富集的脱水素基因Nn Rab18遗传转化拟南芥(Arabidopsis thaliana),探究其响应逆境胁迫的抗氧化功能。NnRab18基因全长972 bp,cDNA全长835 bp... 详细信息

莲(Nelumbo nucifera)的种胚具有寿命长、抗逆性强的生理特征。本研究用莲种胚脱水过程中特异性富集的脱水素基因Nn Rab18遗传转化拟南芥(Arabidopsis thaliana),探究其响应逆境胁迫的抗氧化功能。NnRab18基因全长972 bp,cDNA全长835 bp,包含444 bp编码序列,编码147个氨基酸残基;NnRab18蛋白属于LEA家族YSK_(2)型脱水素。干旱、低温、渗透或高盐等单一逆境胁迫下,NnRab18转基因拟南芥的生长状态明显优于野生型,其根长提高27%~48%,莲座面积提升8%~33%,鲜重增加27%~92%。与野生型相比,胁迫下4种NnRab18转基因拟南芥的电解质渗漏率显著降低11%~38%;低温与渗透胁迫下膜脂过氧化程度显著下降19%~42%;干旱与低温胁迫下过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)与过氧化物酶(POD)活性均显著提高,在干旱胁迫下提升可达2.9~6倍;渗透胁迫下抗坏血酸(AsA)、还原型谷胱甘肽(GSH)含量分别显著提高9%与35%;在渗透与高盐胁迫下过氧化氢(H_(2)O_(2))含量分别降低32%与79%,羟自由基(·OH)抑制能力分别提高21%与49%。相关性分析显示转基因拟南芥体内POD、GSH等抗氧化物质在降低膜脂过氧化程度、清除H2O2等方面可能具有重要作用。上述结果表明,胁迫下脱水素NnRab18可有效维持质膜完整性,提高清除活性氧组分的能力,从而提升拟南芥的胁迫耐受能力。

关键词：莲脱水素逆境胁迫抗逆生理蛋白功能

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食源性致病微生物风险管理与控制

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食品科学 2016年第17期37卷 281-288页

作者：张东来董庆利上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 上海理工大学医疗器械与食品学院上海200093

介绍食品安全管理的框架方法,包括采样和微生物检验,概述良好卫生规范及危害分析关键控制点系统如何达到某一食品或加工过程的特定食品安全目标(food safety objective,FSO)。FSO是企业在特定食品或食品操作中选择并实施控制危害的措施... 详细信息

介绍食品安全管理的框架方法,包括采样和微生物检验,概述良好卫生规范及危害分析关键控制点系统如何达到某一食品或加工过程的特定食品安全目标(food safety objective,FSO)。FSO是企业在特定食品或食品操作中选择并实施控制危害的措施,为管理机构制定并实施监督程序以评估企业采纳管理措施的适当性,以及在不同国家监督程序的等同性方面的定量提供了科学基础。微生物检验是食品安全管理的有效手段,然而应在了解其局限性及其应用的益处和目的的情况下选择和应用微生物检验。食品工业制定有效的管理系统控制食品中特定的危害,其对于负有评估企业是否已经建立并充分实施食品安全管理系统职责的管理机构来说同样有效。

关键词：食品安全目标良好卫生规范危害分析关键控制点适当保护水平风险评估

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东平湖菹草-上覆水-沉积物系统中汞、砷的赋存特征

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环境化学 2019年第3期38卷 635-643页

作者：殷山红张智博肖燕张真姚春霞邓焕广张菊聊城大学环境与规划学院聊城252059 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

为了解东平湖菹草-上覆水-沉积物系统中重金属汞(Hg)和砷(As)的含量特征及相互关系,于2015年5月菹草生长的旺盛期在东平湖沿湖采集了33个点位的菹草、上覆水和表层沉积物样品,测定了Hg和As的总量,并采用生物富集系数法评价了菹草对上覆... 详细信息

为了解东平湖菹草-上覆水-沉积物系统中重金属汞(Hg)和砷(As)的含量特征及相互关系,于2015年5月菹草生长的旺盛期在东平湖沿湖采集了33个点位的菹草、上覆水和表层沉积物样品,测定了Hg和As的总量,并采用生物富集系数法评价了菹草对上覆水和表层沉积物中Hg和As的富集能力.结果表明,东平湖上覆水中Hg和As浓度的均值分别为0.769μg·L^(-1)和7.86μg·L^(-1),以地表水环境质量Ⅲ类水标准(GB 3838—2002)为参比,As全部达标;Hg超标率为73.3%,其均值是Ⅲ类水标准值的7.7倍.表层沉积物中Hg和As的含量均值分别为0.072 mg·kg^(-1)和17.09 mg·kg^(-1),分别为山东省土壤背景值的3.6倍和1.8倍.菹草中Hg和As的含量均值分别为0.169(干重)和2.11 mg·kg^(-1)(干重).菹草对上覆水、表层沉积物中Hg、As的富集系数空间差异性较大,且对上覆水中Hg和As的富集系数(16.2—2581.9)远高于对表层沉积物中的富集系数(0.07—26.2).表层沉积物中Hg、As与有机质之间均呈显著正相关性,但Hg、As在菹草-上覆水-沉积物系统中相关性不显著,说明了该系统中Hg、As迁移的复杂性.

关键词： Hg As 水体生物富集东平湖

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