检索结果-内蒙古大学图书馆

第二军医大学学报 2014年第2期35卷 177-184页

作者：胡志妍齐天杨光杨旦付恩桃范国荣福建中医药大学药学院药物制剂教研室福州350108 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 安徽中医药大学药学院生药学教研室合肥230038 上海海洋大学食品学院海洋生物资源利用研究室上海201306

目的研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成... 详细信息

目的研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果在白芷、川芎、药对（1∶1）、药对（4∶1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化.

关键词：白芷川芎药对挥发油类气相色谱-质谱法

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HPLC法测定天仙子东莨菪碱和莨菪碱的含量

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新疆医科大学学报 2015年第1期38卷 64-66页

作者：李岩孟庆勇赵欣孙婷李晓静程雪梅王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210

目的：建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用 Symmetrix ODS-H色谱柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水（14∶86）为流动相，检测波长210 nm，流速1．0 mL／min，测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴... 详细信息

目的：建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用 Symmetrix ODS-H色谱柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水（14∶86）为流动相，检测波长210 nm，流速1．0 mL／min，测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4．02～513．64μg／mL （r ＝0．9999）和4．00～512．00μg／mL （r＝0．9998），平均回收率分别为98．41％和98．79％。结论 HPLC法测定准确、可控，能快速、简便地控制天仙子药材的质量。

关键词：天仙子莨菪碱东莨菪碱高效液相色谱法

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骆驼蓬中游离氨基酸的HPLC含量测定方法及超声提取工艺研究

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新疆医科大学学报 2015年第10期38卷 1242-1248页

作者：李岩孙婷赵欣孟庆勇李岩宋建忠程雪梅王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室新疆医科大学附属肿瘤医院乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210

目的研究新疆骆驼蓬药材中游离氨基酸的高效液相含量测定方法,建立新疆骆驼蓬游离氨基酸的超声提取工艺。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.10 mol/L乙酸铵溶液（pH6.5）-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/m... 详细信息

目的研究新疆骆驼蓬药材中游离氨基酸的高效液相含量测定方法,建立新疆骆驼蓬游离氨基酸的超声提取工艺。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.10 mol/L乙酸铵溶液（pH6.5）-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温40℃,测定新疆骆驼蓬药材地上部分游离氨基酸的含量,并进行方法学考察。以骆驼蓬游离氨基酸含量之和为考察指标,采用L9（3^4）正交试验设计优选新疆骆驼蓬游离氨基酸超声提取工艺。结果测定的12种氨基酸分别在其线性范围内且线性关系良好,精密度、重复性、稳定性、衍生化重复性均良好,RSD均〈2.0%,12种氨基酸的平均回收率为98%-102%。结合单因素和正交试验结果,超声提取法优选的工艺条件为：80%乙醇60倍量,超声功率400 Hz条件下下超声40 min。结论建立的HPLC测定游离氨基酸含量的方法准确可靠,优选的最佳提取工艺合理、可行、稳定。

关键词：骆驼蓬游离氨基酸 HPLC色谱法分离提取

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中空纤维膜液相微萃取技术及其应用进展

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药学服务与研究 2014年第5期14卷 355-359页

作者：宋林乐健洪战英福建中医药大学药学院福州350108 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 上海市食品药品检验所化学室上海200233

中空纤维膜液相微萃取技术是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理技术。本文介绍了多孔中空纤维膜的结构特点、微萃取装置以及萃取模式,对影响其萃取效果的因素加以分析,同时介绍了中空纤维膜液相微萃取技术在环境和生... 详细信息

中空纤维膜液相微萃取技术是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理技术。本文介绍了多孔中空纤维膜的结构特点、微萃取装置以及萃取模式,对影响其萃取效果的因素加以分析,同时介绍了中空纤维膜液相微萃取技术在环境和生物体液等样品中的应用。

关键词：液相微萃取多孔中空纤维膜样品前处理综述

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传统存在论的确立及其现代发展

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南华大学学报（社会科学版） 2014年第2期15卷 24-29页

作者：张晓兰孟玲复旦大学哲学学院上海市200433 湖南医药学院思想政治理论教研室

"存在"是西方几千年来形而上学的核心概念。文章首先追溯存在的词源,并且阐述由巴门尼德所开创,由柏拉图和亚里士多德所确立的西方传统存在论。这一传统的根本确立,就意味着他们区分了超感性世界与感性世界,认为真理只属于超... 详细信息

"存在"是西方几千年来形而上学的核心概念。文章首先追溯存在的词源,并且阐述由巴门尼德所开创,由柏拉图和亚里士多德所确立的西方传统存在论。这一传统的根本确立,就意味着他们区分了超感性世界与感性世界,认为真理只属于超感性世界。随着近代认识论的转向,思维与存在的统一问题成为了中心问题,传统存在论问题在现代发展中也陷入了危机。从笛卡尔到康德,存在思想不断变化,逐渐被主体所同化,并且被黑格尔最终完成。文章最后将阐述现代西方哲学中海德格尔对传统存在论所进行的彻底批判。

关键词：存在论存在概念词源传统存在论确立现代发展

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二仙汤提取物中3种成分含量测定的高通量方法学研究

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广东药学院学报 2014年第2期30卷 178-183页

作者：朱霞赵鑫张巧艳宋粉云范国荣安徽中医药大学药学院中药资源学教研室安徽合肥230000 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 第二军医大学药学院生药学教研室上海200433 广东药学院药科学院药物分析学教研室广东广州510006

目的基于96孔板多功能酶标仪,建立二仙汤提取物中总黄酮、总皂苷及总生物碱含量测定的高通量分析方法.方法分别以淫羊藿苷、菝葜皂苷元、盐酸小檗碱为对照品,采用96孔板比色法测定二仙汤提取物中总黄酮、总皂苷、总生物碱的质量分数.... 详细信息

目的基于96孔板多功能酶标仪,建立二仙汤提取物中总黄酮、总皂苷及总生物碱含量测定的高通量分析方法.方法分别以淫羊藿苷、菝葜皂苷元、盐酸小檗碱为对照品,采用96孔板比色法测定二仙汤提取物中总黄酮、总皂苷、总生物碱的质量分数.结果淫羊藿苷、菝葜皂苷元、盐酸小檗碱分别在41.12～205.6、81.12～405.6、20.34～ 61.02 μg/mL内线性关系良好,加样回收率分别为98.3％（RSD为4.44％,n=6）、101.3％（RSD为1.55％,n=6）、100.9％（RSD为2.15％,n=6）.结论 96孔板比色法简单快速、通量高、准确度高、重复性好,可以用于大样本量二仙汤提取物生产过程的质量控制.

关键词：二仙汤提取物总黄酮总皂苷总生物碱 96孔板比色法

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加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析辛夷中挥发油成分

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广东药学院学报 2014年第2期30卷 184-189页

作者：齐天杨光胡志妍赵鑫范国荣安徽中医药大学药学院中药资源学教研室安徽合肥230031 第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 福建中医药大学药学院药物制剂教研室福建福州350108

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-质谱(GC-MS),分析辛夷中挥发油成分的方法,并与经典水蒸气蒸馏(SD)法萃取辛夷挥发油结果进行比较。方法以辛夷中活性成分1,8-桉叶素和β-石竹烯的峰面积为指标,采用正交设计法考察萃取温度、静... 详细信息

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-质谱(GC-MS),分析辛夷中挥发油成分的方法,并与经典水蒸气蒸馏(SD)法萃取辛夷挥发油结果进行比较。方法以辛夷中活性成分1,8-桉叶素和β-石竹烯的峰面积为指标,采用正交设计法考察萃取温度、静态萃取时间、溶剂种类和料液比4个因素对ASE法提取辛夷挥发油的效率的影响;GC-MS法分析ASE、SD法萃取所得挥发油成分,依据NIST质谱数据库检索进行定性分析。结果 ASE法提取辛夷挥发油的最佳试验参数为:以甲醇为溶剂,料液比为3∶20,加热温度80℃,静态萃取时间6 min,循环提取2次。在50 min内GC-MS分离鉴定ASE法优化萃取辛夷挥发油成分77种,峰面积归一化计算占挥发油总量的94.55%;GC-MS分离鉴定SD法萃取辛夷挥发油成分43种,峰面积归一化计算占挥发油总量的99.21%。2种方法检测到的相同组分有37个,均以1,8-桉叶素质量分数最高。结论与传统SD法相比,ASE法具有简便、快速、重复性好、提取效率高等优点,是切实可行的辛夷挥发油提取工艺方法。

关键词：加速溶剂萃取气相色谱-质谱法辛夷挥发油

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蓝红胶囊中三七的质量控制方法

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中成药 2014年第7期36卷 1497-1501页

作者：花晓薇李岩程雪梅杨华胡高云王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210 新疆医科大学药学院药剂教研室新疆乌鲁木齐830011 湖南汉森医药研究有限公司湖南长沙413000 中南大学药学院湖南长沙413000

目的建立蓝红胶囊（蓝刺头、杜仲、红花、三七和珍珠）中三七的质量控制方法。方法对蓝红胶囊正丁醇提取液进行薄层色谱定性鉴别,以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）上层溶液为展开剂,硫酸溶液105℃加热显色。用高效液相色谱-蒸发光散射... 详细信息

目的建立蓝红胶囊（蓝刺头、杜仲、红花、三七和珍珠）中三七的质量控制方法。方法对蓝红胶囊正丁醇提取液进行薄层色谱定性鉴别,以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）上层溶液为展开剂,硫酸溶液105℃加热显色。用高效液相色谱-蒸发光散射检测的色谱条件为C18色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1mL/min。ELSD漂移管温度110℃,载气体积流量2.5 L/min。结果薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在0.196 8～1.968 0μg、0.188 1～7.524 3μg、0.138 3～0.691 4μg、0.082 6～3.130 4μg和0.088 4～1.767 2μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999 3,平均回收率分别为99.38%、101.2%、98.08%、102.5%、102.1%,RSD分别为1.69%、2.15%、6.43%、1.02%、1.10%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。

关键词：蓝红胶囊三七薄层色谱高效液相色谱-蒸发光散射检测法质量标准

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蓝刺头及蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷的测定

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中成药 2014年第9期36卷 1882-1885页

作者：李岩花晓薇程雪梅杨华胡高云王长虹新疆医科大学药学院药剂物化教研室新疆乌鲁木齐830011 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海201210 湖南汉森医药研究有限公司湖南长沙413000 中南大学药学院湖南长沙413000

目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊（蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠）中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液（21∶79）为流动相;柱... 详细信息

目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊（蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠）中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液（21∶79）为流动相;柱温25℃;体积流量1 mL/min;检测波长为340 nm。结果芹菜素-7-O-葡萄糖苷在0.228~22.8μg/mL范围内线性关系良好,蓝刺头药材的平均回收率为100.8%,RSD为1.4%;蓝红胶囊的平均回收率为99.0%,RSD为1.0%。芹菜素-7-O-葡萄糖苷从蓝刺头药材至蓝红胶囊的转移率均值为72.4%。结论蓝刺头及蓝红胶囊均以80%甲醇为提取溶剂,回流4 h时得到的提取物分析效果最佳。

关键词：蓝刺头蓝红胶囊 HPLC 芹菜素-7-O-葡萄糖苷转移率

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HPLC-PDA-ESI-ITMS^n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物

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广东药学院学报 2014年第3期30卷 309-313页

作者：杨鹏付恩桃高方圆范国荣福建中医药大学药学院药物制剂教研室福建福州350108 第二军医大学药学院药物分析学教研室/上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵... 详细信息

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件:负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气(N2)压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50~500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。

关键词： HPLC-PDA-ESI-ITMSn 氯唑沙宗 SD大鼠尿液代谢产物

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