检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2021年第1期40卷 7-11页

作者：叶林链毛丹王少敏周恒刘贤贤季申上海中医药大学中药学院上海201203 上海市食品药品检验所国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C_(18)色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子... 详细信息

建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C_(18)色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测。结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0%~112.0%,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好(R^(2)>0.999)。样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.0μg/kg。另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉。

关键词：肉豆蔻赭曲霉毒素超高效液相色谱串联质谱法产毒菌菌核曲霉

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定量全身放射自显影技术（QWBA）初探——14C尿素在大鼠体内组织分布研究

定量全身放射自显影技术（QWBA）初探——14C尿素在大鼠体内组织...

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2015年（第五届）药物毒理学年会

作者：孙杰石劲敏郑钊铖胡玥唐黎明上海市食品药品检验所药理毒理室/药物安全评价中心

目的:利用定量全身放射自显影技术（QWBA）对C尿素在大鼠体内组织分布进行研究。方法:Wistar雌性大鼠5只、280g20g,每只口服给予10μCi/mLC尿素溶液3mL后,分别于0.5hr、1hr、3hr、4hr、5.5hr后C02麻醉后心脏取血处死,将大鼠浸没于5%的CM... 详细信息

目的:利用定量全身放射自显影技术（QWBA）对C尿素在大鼠体内组织分布进行研究。方法:Wistar雌性大鼠5只、280g20g,每只口服给予10μCi/mLC尿素溶液3mL后,分别于0.5hr、1hr、3hr、4hr、5.5hr后C02麻醉后心脏取血处死,将大鼠浸没于5%的CMC-Na溶液中,使用异戊烷干冰的混合物对大鼠进行整体冷冻,使用大型冷冻切片机对其进行整体切片,经过脱水干燥12小时后,用磷屏对大鼠冷冻切片压片曝光21小时,将激发后的磷屏在同位素影像分析仪中读取信号,呈现大鼠组织分布图像,利用其灰度值对大鼠体内C尿素浓度进行相对定量。结果:从各个时间段的放射自显影图像中可以直观看出,大鼠口服给予C尿素溶液0.5hr后,C尿素的主要分布器官为胃和肾;1hr后主要分布器官为胃、肾和肠;3hr后主要分布器官为肾和肠;4hr后主要分布器官为肾;5.5hr后大鼠体内C尿素已基本消失殆尽。对所有图像进行综合分析,C尿素在大鼠体内分布广泛,在心、肝、肺、肠、胃、肾等主要器官以及皮肤、肌肉、脑中均有分布,并迅速代谢后排出体外。利用图像灰度值对C尿素进行相对定量,C尿素在大鼠体内主要分布器官为胃、肾和肠,与相关文献报道基本一致。结论:利用QWBA技术对组织分布进行研究,以图像形式表达标记物分布,定位准确、灵敏度高,可以快速直观的得到药物在体内的分布情况,为明确药物毒性靶器官提供有力的证据,是国内以后开展新药研究一项新的手段。

关键词： OWBA 14C尿素大鼠组织分布

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普拉格雷原料药中有机溶剂残留量的测定

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药学服务与研究 2016年第4期16卷 317-320页

作者：叶隽陈斌余岳林张少敏上海市闸北食品药品检验所检验室上海200435

目的：建立测定普拉格雷原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：采用HPLC法测定普拉格雷原料药中二甲基甲酰胺（DMF）残留量,顶空气相色谱法测定乙腈、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯残留量,气相色谱法测定乙酸残留量。结果：各残留溶剂的线性... 详细信息

目的：建立测定普拉格雷原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：采用HPLC法测定普拉格雷原料药中二甲基甲酰胺（DMF）残留量,顶空气相色谱法测定乙腈、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯残留量,气相色谱法测定乙酸残留量。结果：各残留溶剂的线性范围分别为：二甲基甲酰胺0.38-22.80μg/ml（r=0.999 9）、乙腈4.22-84.30μg/ml（r=0.999 8）、丙酮50.22-1 004.40μg/ml（r=1.000 0）、异丙醇50.05-1 001.00μg/ml（r=1.000 0）、乙酸乙酯50.55-1 011.00μg/ml（r=1.000 0）、乙酸20.22-400.00μg/ml（r=0.999 6）。各溶剂的平均加样回收率均在96.84%-102.02%范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,RSD均在0.47%-0.89%范围内。结论：该方法准确、可靠,重现性良好,可用于普拉格雷原料药的质量控制。

关键词：普拉格雷有机溶剂残留量色谱法,高效液相色谱法,气相

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HPLC法同时测定清络通脉片中7种成分的含量

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中国医药导刊 2021年第4期23卷 272-276页

作者：纪世彬赵万隆上海市青浦食品药品检验所检验室上海201799

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据。方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以... 详细信息

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据。方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以缺赤芍、牡丹皮和大黄的阴性样品制备阴性对照溶液,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸溶液和乙腈分别作为流动相A和流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)、检测波长为230 nm、柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚各峰之间分离度良好,且分别在9.90~138.54、0.53~7.39、0.99~13.80、2.01~28.17、2.01~28.13、3.01~42.08、0.81~11.29μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好;精密度与重复性RSD均<2.0%;供试品溶液在12 h内稳定性较好;7种成分的平均回收率均大于97%,RSD<2.0%。结论:该方法在清络通脉片的质量评价中应用效果明显,操作简便,该制剂各组分分离度好,结果准确、可靠,可作为提高清络通脉片质量标准的依据。

关键词：清络通脉片高效液相色谱法含量测定芍药苷丹皮酚芦荟大黄素

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复合维生素B片中5种组分的溶出度

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安徽医药 2020年第8期24卷 1512-1514页

作者：纪世彬上海市青浦食品药品检验所检验室上海201799

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度。方法采用Waters XBridge C18色谱柱,以5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.15%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,... 详细信息

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度。方法采用Waters XBridge C18色谱柱,以5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.15%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺的检测波长为280 nm,泛酸钙的检测波长为210 nm。结果维生素B1、维生素B2、烟酰胺、维生素B6和泛酸钙分别在9.46~47.29、7.97~39.83、39.92~199.60、1.21~6.04、3.84~19.22μg/mL范围内线性关系良好,r均大于0.999。5种组分的回收率在94.3%~102.7%之间,RSD≤2.0%。结论 HPLC-DAD法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度可为复合维生素B片的质量控制提供参考。

关键词：复合维生素B/分析高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法回收率溶出度

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复方芦丁片溶出度测定方法的研究

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药学服务与研究 2016年第3期16卷 225-229页

作者：张平陈睿王彦闫超上海交通大学药学院药物分析学教研室上海200240 上海市松江食品药品检验所药化检验室上海201600

目的：建立测定复方芦丁片溶出度的方法。方法：采用HALO5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40）（用三乙胺调节pH值至3.0）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm。按《中华人民共和国药典》2015年版四... 详细信息

目的：建立测定复方芦丁片溶出度的方法。方法：采用HALO5-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40）（用三乙胺调节pH值至3.0）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm。按《中华人民共和国药典》2015年版四部溶出度测定第一法（篮法）,采用ERWEKA DT800智能药物溶出仪,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定复方芦丁片溶出度测定方法。结果：在本研究建立的色谱条件下,芦丁与维生素C分离度良好。芦丁的线性范围为5.0~40μg/ml（r=0.999 9）;维生素C的线性范围为12.5~100μg/ml（r=1.000 0）。样品的溶出度均一性好,以pH 8.0磷酸盐缓冲液作为芦丁溶出介质,0.1mol/L盐酸溶液作为维生素C溶出介质,芦丁取样时间为45min,维生素C取样时间为30min,转速为100r/min。溶出限度均为不低于标示量的80%。结论：本研究建立的方法可用于复方芦丁片溶出度测定,能有效控制药品质量,为提高复方芦丁片质量标准提供依据。

关键词：复方芦丁片溶出度色谱法,高效液相

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基于gyrB基因的伯克霍尔德菌属核酸测序鉴定与系统进化分析

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药物分析杂志 2019年第11期39卷 1940-1944页

作者：冯震杨燕张宁蒋波李芳秦峰杨美成上海市食品药品检验所国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室

目的:建立伯克霍尔德菌属典型菌株DNA促旋酶亚基B(gyrB)基因序列鉴定方法,为该菌属污染物的鉴定和分类提供研究思路和方法依据。方法:选择伯克霍尔德菌属内的典型菌株,以gyrB基因为研究靶点,设计引物,特异性扩增gyrB基因片段,测定核酸序... 详细信息

目的:建立伯克霍尔德菌属典型菌株DNA促旋酶亚基B(gyrB)基因序列鉴定方法,为该菌属污染物的鉴定和分类提供研究思路和方法依据。方法:选择伯克霍尔德菌属内的典型菌株,以gyrB基因为研究靶点,设计引物,特异性扩增gyrB基因片段,测定核酸序列,并进行聚类比对分析。结果:伯克霍尔德菌属内的典型菌株鉴定的gyrB基因特征序列可满足"种"水平的鉴定。结论:本文建立了基于gyrB基因的伯克霍尔德菌属核酸测序鉴定方法,菌株鉴定的gyrB基因特征序列可满足"种"水平的鉴定,为该菌属污染物的鉴定与风险排查提供方法依据。

关键词：伯克霍尔德菌菌种鉴定 DNA促旋酶亚基B(gyrB)基因 DNA特征序列系统发育分析

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激光解吸快速菌种鉴定与不同前处理方法对常见食源性致病菌菌种的鉴定分析

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上海预防医学 2020年第5期32卷 375-380页

作者：宋明辉范一灵秦峰刘浩杨美成上海市食品药品检验所国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室上海201203

【目的】比较研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术与不同样品前处理方法对常见食源性致病菌菌种鉴定的影响。【方法】收集51株常见的食源性致病菌,包括沙门氏菌、葡萄球菌、李斯特菌、弧菌、埃希氏菌及志贺氏菌等,... 详细信息

【目的】比较研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术与不同样品前处理方法对常见食源性致病菌菌种鉴定的影响。【方法】收集51株常见的食源性致病菌,包括沙门氏菌、葡萄球菌、李斯特菌、弧菌、埃希氏菌及志贺氏菌等,分别研究直接涂抹法、原位甲酸提取法、甲酸乙腈提取法对菌种鉴定结果的影响。【结果】不同样品前处理方法对沙门氏菌、志贺氏菌和大肠杆菌的鉴定结果无明显差异;头状葡萄球菌、科氏葡萄球菌、副溶血弧菌和创伤弧菌,采用直接涂抹法无法获得有效鉴定结果,而原位甲酸提取法和甲酸乙腈提取法则均能获得准确的鉴定结果;采用直接涂抹法和原位甲酸提取法,李斯特菌属中的非单增李斯特菌常被错误鉴定为单增李斯特菌,采用甲酸乙腈提取法能够有效改善李斯特菌属不同种的鉴定准确性。【结论】不同样品前处理方法对常见食源性致病菌菌种的MALDI-TOF MS鉴定结果具有一定影响,对于不同菌种选择合适的样品前处理方法才能获得可靠准确的鉴定结果。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱食源性致病菌前处理方法菌种鉴定

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基于NIRS技术的食用醋品牌溯源研究

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光谱学与光谱分析 2014年第9期34卷 2402-2406页

作者：管骁刘静古方青杨永健光明乳业股份有限公司乳业生物技术国家重点实验室上海201103 上海理工大学医疗器械与食品学院上海200093 上海海事大学信息工程学院上海201306 上海市食品药品检验所上海201203

以四种品牌152组食用醋样品为研究对象,采用漫反射与透射两种近红外光谱采集模式分别进行光谱数据采集,并以此建立了食用醋品牌溯源模型,重点考察光谱采集模式、光谱预处理方法等对溯源模型精度的影响。结果表明,选取114组样品为训练集... 详细信息

以四种品牌152组食用醋样品为研究对象,采用漫反射与透射两种近红外光谱采集模式分别进行光谱数据采集,并以此建立了食用醋品牌溯源模型,重点考察光谱采集模式、光谱预处理方法等对溯源模型精度的影响。结果表明,选取114组样品为训练集,原始光谱数据经过多元散射校正、二阶求导预处理后,采用偏最小二乘判别分析法(PLS1-DA)建立的食用醋NIRS品牌溯源模型,对38组测试集样品进行预测,透射光谱模型的决定系数(R2)、校准均方根误差(root-mean-square error of calibration,RMSEC)、预测均方根误差(root-mean-square error of prediction,RMSEP)分别为0.92,0.113,0.127,正确识别率为76.32%;漫反射光谱模型R2,RMSEC,RMSEP分别为0.97,0.102,0.119,正确识别率为86.84%。由此说明,近红外光谱结合PLS1-DA可以用来建立食用醋品牌溯源模型,且漫反射光谱模型预测效果更好。

关键词：近红外光谱食用醋品牌溯源采集模式偏最小二乘判别分析

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HPLC法测定盐酸苯海拉明口服溶液中盐酸苯海拉明和苯甲酸钠的含量

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中国临床药学杂志 2008年第3期17卷 183-185页

作者：刘惠军吴骥宇上海市松江食品药品检验所检验室上海201600

盐酸苯海拉明口服溶液是医疗机构常用的自制制剂,有抗组胺用作,临床用于儿童荨麻疹及其他过敏疾病.在上海市食品药品监督管理局医疗机构制剂质量标准中苯海拉明含量测定采用两相滴定法[1],其韧性性较差.

关键词：盐酸苯海拉明苯甲酸钠口服溶液 HPLC法测定食品药品监督管理局医疗机构制剂体内蓄积

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