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中国新药与临床杂志 2009年第10期28卷 761-765页

作者：张梦琪刘罡一贾晶莹刘艳梅刘昀陆川余琛徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的建立测定血清中依那普利及其代谢物依那普利拉的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血清样品中加入内标(酚妥拉明),甲醇直接沉淀。色谱柱为Varian Polaris C18-Ether(50mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇∶0.5%甲酸水溶液(40∶6... 详细信息

目的建立测定血清中依那普利及其代谢物依那普利拉的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血清样品中加入内标(酚妥拉明),甲醇直接沉淀。色谱柱为Varian Polaris C18-Ether(50mm×2.1mm,5μm),流动相为甲醇∶0.5%甲酸水溶液(40∶60,V/V)。流速为0.3mL·min-1。扫描方式为正离子多离子反应监测(MRM),依那普利、依那普利拉和内标的离子选择通道分别为m/z377.2→234.1、m/z349.3→206.1和m/z282.4→211.8。结果依那普利、依那普利拉的线性范围均为0.25～200μg·L-1,定量下限为0.25μg·L-1,提取回收率均大于90%,批内、批间RSD均小于10%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,取血量少,符合生物样品的分析要求,可以用于依那普利及其代谢物依那普利拉的药动学研究。

关键词：依那普利依那普利拉色谱法高压液相光谱法质量电喷雾电离药动学

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两种氯吡格雷片在健康人体内的生物等效性

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中国新药与临床杂志 2014年第5期33卷 363-367页

作者：王伟刘昀张梦琪陈倩刘艳梅陆川刘罡一贾晶莹余琛徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的研究两种氯吡格雷制剂药动学及在健康人体生物等效性。方法按双周期交叉试验设计,48例健康男性受试者单剂量口服氯吡格雷受试制剂和参比制剂75 mg后,采用液相质谱-串联质谱(LCMS/MS)的方法测定血浆中氯吡格雷的浓度,经DAS2.0软件统... 详细信息

目的研究两种氯吡格雷制剂药动学及在健康人体生物等效性。方法按双周期交叉试验设计,48例健康男性受试者单剂量口服氯吡格雷受试制剂和参比制剂75 mg后,采用液相质谱-串联质谱(LCMS/MS)的方法测定血浆中氯吡格雷的浓度,经DAS2.0软件统计,计算药动学参数及相对生物利用度,判定两制剂是否等效。结果受试制剂和参比制剂的主要药动学参数,氯吡格雷的t1/2分别为(3.31±2.34)和(4.02±2.98)h,ρmax分别为(2.15±5.27)和(1.66±2.91)μg·L-1,tmax分别为(0.79±0.36)和(0.90±0.47)h,AUC0-t(2.29±3.61)和(2.44±3.96)μg·h·L-1。以氯吡格雷成分计,相对生物利用度为(113.8±90.6)%。结论两种氯吡格雷制剂具有生物等效性。

关键词：氯吡格雷色谱法高压液相串联质谱法生物等效性

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LC-MS/MS法测定人血清中茴三硫代谢产物的浓度

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药物分析杂志 2008年第7期28卷 1053-1055页

作者：刘昀刘罡一刘艳梅贾晶莹李水军余琛上海徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的:建立测定体内茴三硫代谢产物对羟基苯基三硫酮的液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入内标消炎痛,直接沉淀法处理样品。色谱柱为 Gemini C_(18)(50 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%氨水(43:57,pH=8),... 详细信息

目的:建立测定体内茴三硫代谢产物对羟基苯基三硫酮的液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入内标消炎痛,直接沉淀法处理样品。色谱柱为 Gemini C_(18)(50 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%氨水(43:57,pH=8),流速为0.3 mL·min^(-1)。采用 HPLC-ESI-MS 法,MRM 扫描方式,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 225.0→159.8(对羟基苯基三硫酮)和356.3→312(内标,消炎痛)。结果:对羟基苯基三硫酮的线性范围为2.5～500 ng·mL^(-1),最低定量浓度为2.5 ng·mL^(-1),提取回收率大于95%,日内、日间 RSD 分别为3.6%～7.2%及6.5%～8.9%,准确度为92.2%～103%。结论:本方法样品预处理快速简便,检测灵敏、准确、专一,适用于进行茴三硫体内药动学的研究。

关键词：茴三硫 LC—MS/MS 药物动力学

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LC-MS/MS法测定人血清中氟比洛芬含量

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药物分析杂志 2008年第8期28卷 1248-1251页

作者：刘艳梅刘罡一刘昀李水军贾晶莹余琛上海市徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)测定人血清中氟比洛芬的含量。方法:血清经甲醇直接沉淀法去除蛋白质后,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,氟比洛芬和消炎痛(内标)的 MRM 扫描离子通道 m/z 分别为243.3→198.8,35... 详细信息

目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)测定人血清中氟比洛芬的含量。方法:血清经甲醇直接沉淀法去除蛋白质后,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,氟比洛芬和消炎痛(内标)的 MRM 扫描离子通道 m/z 分别为243.3→198.8,356.3→312.0。二者的保留时间分别为0.9 min,1.6 min。采用 API3000串联质谱仪及 Shimadzu 系列液相色谱仪,Gemini C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18:82,用氨水调 pH 为8.0),流速为0.3 mL·min^(-1),进样体积为3 μL,每个样品的分析时间为3 min。结果:氟比洛芬在0.05～50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9995),日内、日间RSD 分别为4.1%～5.5%及4.2%～6.8%,准确度为99.6%～109.5%。结论:本法样品预处理简便快速,检测准确灵敏专一,适用于氟比洛芬药物动力学和生物利用度的研究。

关键词：氟比落芬液相色谱-串联质谱血药浓度含量测定

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依那普利非洛地平缓释片在中国健康人体内的药动学

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中国新药与临床杂志 2010年第7期29卷 519-523页

作者：席蓓莉刘艳梅陈倩刘昀陈莉张梦琪贾晶莹刘罡一余琛章之川徐汇区中心医院老年病科上海200031 徐汇区中心医院中心实验室上海200031 徐汇区中心医院急诊科上海200031

目的研究依那普利非洛地平缓释片在中国健康人体内的药动学,并考察制剂中非洛地平的缓释特征。方法 11名健康男性受试者随机双交叉单次及多次口服依那普利非洛地平缓释片受试制剂和参比制剂,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血清... 详细信息

目的研究依那普利非洛地平缓释片在中国健康人体内的药动学,并考察制剂中非洛地平的缓释特征。方法 11名健康男性受试者随机双交叉单次及多次口服依那普利非洛地平缓释片受试制剂和参比制剂,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血清中非洛地平、依那普利及其活性代谢物依那普利拉的浓度,用DAS2.0软件计算药动学参数。结果受试者单次服用受试制剂和参比制剂后,非洛地平的ρ_(max)、t_(max)、AUC_(0～t)分别为(1.8±s 1.0)和(2.2±1.5)μg·L^(-1),(8±4)和(4.1±2.0)h,(38±24)和(28±22)μg·h·L^(-1);依那普利的相应参数分别为(44±16)和(38±12)μg·L^(-1),(0.77±0.18)和(1.2±0.6)h,(70±22)和(76±20)μg·h·L^(-1);依那普利拉的相应参数分别为(23±12)和(21±9)μg·L^(-1),(4.4±1.1)和(4.5±0.9)h,(211±78)和(215±79)μg·h·L^(-1)。受试者多次服用受试制剂和参比制剂后,非洛地平的稳态血药浓度(ρ_(ss-av))和波动系数(DF)分别为(1.8±1.3)和(1.5±0.9)μg·L^(-1),(0.96±0.24)和(2.7±1.4);依那普利拉则为(10±3)和(10±3)μg·L^(-1),(2.8±0.5)和(2.8±0.5)。结论与参比制剂相比,受试制剂中的非洛地平具有缓释片的生物学特征,依那普利及其活性代谢物依那普利拉在健康男性受试者体内的药动学过程基本一致。

关键词：药动学依那普利非洛地平依那普利拉色谱法,高压液相串联质谱法

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石杉碱甲的含量测定与药动学研究进展

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中国新药与临床杂志 2012年第12期31卷 719-722页

作者：忻亮刘昀张梦琪贾晶莹陆川李水军王伟刘罡一余琛上海市徐汇区中心医院中心实验室上海200031 上海市徐汇区中心医院心内科上海200031

石杉碱甲作为治疗阿尔采末病的一种有效药物,在临床上的应用取得了较大的进展。随着检测技术的发展,关于石杉碱甲含量测定及药动学的研究也越来越多。本文就目前石杉碱甲含量测定及药动学研究进行综述,以期为石杉碱甲的研究提供参考。

关键词：石杉碱甲含量测定药动学胆碱酯酶抑制剂

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LC-MS/MS同时测定人血清中5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的浓度

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中国药学杂志 2011年第1期46卷 57-60页

作者：张梦琪贾晶莹陆晓佩陆川曹维锷李水军刘罡一余琛上海市徐汇区中心医院中心实验室上海200031 上海医药临床研究中心分析化学部上海200233 上海市徐汇区中心医院心内科上海200031

目的建立LC-MS/MS测定人血清中氯氮平、氟哌啶醇、洛沙平、利培酮、泰必利、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、帕罗西汀、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛血药浓度的方法。方法血清经乙腈直接沉淀,采用伐地那非作为内标进... 详细信息

目的建立LC-MS/MS测定人血清中氯氮平、氟哌啶醇、洛沙平、利培酮、泰必利、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、帕罗西汀、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛血药浓度的方法。方法血清经乙腈直接沉淀,采用伐地那非作为内标进行测定。色谱柱:XbridgeTM Phenyl(2.1mm×150 mm,5μm,Waters公司),流动相:0.02%甲酸水溶液-0.02%甲酸乙腈溶液(60∶40),等度洗脱;流速0.3mL·min-1;进样体积3μL;电喷雾离子化,正离子MRM扫描。结果氯氮平、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛线性范围均为10～1000 ng·L-1(r>0.996),定量下限均为10ng·L-1;氟哌啶醇、利培酮、泰必利线性范围均为1～100ng·L-1(r>0.997),定量下限均为1ng·L-1;洛沙平、帕罗西汀线性范围均为5～500 ng·L-1(r>0.998),定量下限均为5ng·L-1;平均提取回收率均>87%,批内、批间精密度RSD均<15%。结论本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,适用于5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的研究。

关键词：抗精神类药物抗抑郁药物液相色谱-串联质谱法血清

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进口和国产盐酸特拉唑嗪片的人体生物等效性研究

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药学服务与研究 2009年第5期9卷 370-373页

作者：顾逸敏姚蓝刘艳梅王伟贾晶莹余琛上海市徐汇区中心医院心内科上海200031 上海市徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的：比较进口和国产盐酸特拉唑嗪片剂药动学及人体生物等效性。方法：24名健康男性受试者随机交叉口服盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂2 mg,血浆样品经直接沉淀后,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定特拉唑嗪浓度,计算药动学参... 详细信息

目的：比较进口和国产盐酸特拉唑嗪片剂药动学及人体生物等效性。方法：24名健康男性受试者随机交叉口服盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂2 mg,血浆样品经直接沉淀后,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定特拉唑嗪浓度,计算药动学参数。对主要药动学参数进行统计学分析,评价两制剂的生物等效性。结果：盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂主要药动学参数分别为：t1/2（9.55±1.19）和（9.95±1.45）h,tmax为（1.20±0.88）和（1.28±1.28）h,cmax为（57.59±16.61）和（57.12±17.83）ng/mL,AUC0～48为（621.96±152.54）和（607.52±126.03）***^-1,AUC0～∞为（640.81±156.06）和（628.52±127.69）***-1。受试制剂的相对生物利用度为（102.10±9.91）%。结论：盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂具有生物等效性。

关键词：特拉唑嗪生物等效性色谱法高压液相质谱法

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用液相色谱-串联质谱法测定人血清和尿液中非那西丁及其代谢物浓度

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药学服务与研究 2007年第6期7卷 431-435页

作者：金惠李水军熊文坚上海市徐汇区中心医院消化内科上海200031 上海市徐汇区中心医院中心实验室上海200031

目的：建立测定人体血清和尿液中非那西丁及其代谢产物的液相色谱一串联质谱法。方法：用乙酸乙酯萃取血清和尿液中非那西丁及其代谢产物。色谱柱为Restek Allure PFPP柱（100mm×2．1mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％甲酸水溶液（3... 详细信息

目的：建立测定人体血清和尿液中非那西丁及其代谢产物的液相色谱一串联质谱法。方法：用乙酸乙酯萃取血清和尿液中非那西丁及其代谢产物。色谱柱为Restek Allure PFPP柱（100mm×2．1mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％甲酸水溶液（30：70，V／V），流速0．3mL／min。以磺胺甲氧嘧啶为内标，非那西丁、对乙酰氨基酚和内标的多反应监测（MRM）离子对分别为m／z 180→138、152→110和281→156。测定13名健康受试者口服非那西丁1．25g后血清和尿液中非那西丁及其代谢产物的浓度。结果：非那西丁、对乙酰氨基酚和内标的保留时间分别为4．1、1．4和2．8min。在0．2～50μg／mL范围内，非那西丁和对乙酰氨基酚的浓度与峰面积相关性良好（r〉0．9990）。非那西丁和对乙酰氨基酚的准确度分别为87．1％～101．5％和89．5％～107．3％，精密度分别为0．85％～7．83％和2．53％～8．74％，提取回收率为53．0％～76．0％，基质效应为92．0％～106．3％，均符合生物样本分析方法的有关要求。除万古霉素和甲泼尼龙外，其他临床常用药物对测定无干扰。13名健康受试者血清中非那西丁和总对乙酰氨基酚浓度为（5．94±4．79）和（8．81±2．91）μg／mL；尿液中非那西丁和总对乙酰氨基酚浓度为（3．25±1．10）和（570．45±187．13）μg／mL。结论：该方法简便、灵敏、特异性强，具有临床实用价值。

关键词：非那西丁对乙酰氨基酚色谱法,高压液相光谱分析,质量

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静态平衡仪在脑卒中患者平衡功能定量评估中的应用

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中国康复医学杂志 2005年第12期20卷 925-926页

作者：朱琪杨坚乔蕾贾晶莹上海市徐汇区中心医院康复科 200031 上海市徐汇区中心医院中心实验室

目的:探讨静态平衡仪和Fugl-Meyer平衡功能评定表(FM-B)在脑卒中偏瘫患者康复中对平衡功能评定的临床实用性和相关性。方法:对40例脑卒中偏瘫患者,在平衡训练前后分别应用静态平衡仪和FM-B进行专人测试。静态平衡仪测试分别在睁眼和闭... 详细信息

目的:探讨静态平衡仪和Fugl-Meyer平衡功能评定表(FM-B)在脑卒中偏瘫患者康复中对平衡功能评定的临床实用性和相关性。方法:对40例脑卒中偏瘫患者,在平衡训练前后分别应用静态平衡仪和FM-B进行专人测试。静态平衡仪测试分别在睁眼和闭眼状态下进行,对双下肢负荷比例偏差、重心标准偏差、超出目标数据比例、恢复到目标内时的平均时间4个测试数据进行分析。结果:康复治疗前后比较,静态平衡仪检测双下肢负荷比例偏差、重心标准偏差差异有非常显著性意义(P<0.001),超出目标数据比例、恢复到目标内时的平均时间差异有显著性意义(P<0.05);FM-B与静态平衡仪各检测指标均呈负相关;睁眼与闭眼状态比较差异有显著性意义(P<0.05)。结论:静态平衡仪各检测指标能客观、定量地反映脑卒中偏瘫康复患者的静态平衡功能状态。

关键词：静态平衡仪脑卒中平衡量表 Fugl-Meyer评定康复治疗偏瘫

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