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药学学报 1979年第11期14卷 681-684页

作者：徐成治上海第一医学院药学系有机化学教研组

普鲁卡因胺最初是用对硝基苯甲酰氯和二乙氨基乙胺缩合成硝基卡因胺,再经接触氢化制取。其后三十余年虽有数种合成路线报道,比较实用的方法,仍沿用最初的这个路线,只是还原方法和试剂有所不同。这个合成路线的主要问题是产品难于纯化,... 详细信息

普鲁卡因胺最初是用对硝基苯甲酰氯和二乙氨基乙胺缩合成硝基卡因胺,再经接触氢化制取。其后三十余年虽有数种合成路线报道,比较实用的方法,仍沿用最初的这个路线,只是还原方法和试剂有所不同。这个合成路线的主要问题是产品难于纯化,生产工艺有较大困难。本合成路线系将对氨基苯甲酸和二乙氨基乙胺在无溶剂无活化剂或脱水剂存在下熔融脱水制取普鲁卡因胺,蒸馏沸点为240°G/2mm,收率65％。如不经蒸馏制成水合物,洗去色质及杂质,二步总收率67％。普鲁卡因胺及其水合物均可在水中成盐,减压浓缩至内温120～140℃,倾入无水乙醇中结晶和脱色,无需反复精制已能符合药典分析要求,作为针剂原料,纯度、熔点较高(重结晶二次熔点168～170℃),引潮性小,生产工艺简单安全,成本

关键词：普鲁卡因胺红外光谱制取抗心律失常药 IR 光谱水合物成盐

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四苯硼酸纳对胺类及含氮杂环类药物的直接电流滴定

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药学学报 1965年第11期 713-719页

作者：陸明廉徐佩佩侯惠民陈瑞上海第一医学院药学系分析化学教研组

本文研究了用pH8的四苯硼酸钠水溶液对胺类的直接电流滴定法.滴汞为阳极,饱和甘汞为阴极,以3％琼脂的饱和NaCl溶液为盐桥组成电解池.适宜的滴定条件是:外加电压+0.18伏;底液为pH 2-3的HAc-NaAc介质,而以1％HAc更为方便;滴定体积为10-20... 详细信息

本文研究了用pH8的四苯硼酸钠水溶液对胺类的直接电流滴定法.滴汞为阳极,饱和甘汞为阴极,以3％琼脂的饱和NaCl溶液为盐桥组成电解池.适宜的滴定条件是:外加电压+0.18伏;底液为pH 2-3的HAc-NaAc介质,而以1％HAc更为方便;滴定体积为10-20毫升.可测的浓度范围和胺类的四苯硼酸盐沉淀的溶解度有关:仲胺为1×10-2×10;叔胺为6×10-2×10M;季胺为4×10×10M;伯胺类不能测定.方法的相对误差因沉淀的溶解度而异,一般在2％以下.滴定时沉淀可不必分离,且无需除氧,操作步骤比较简易.

关键词：电流滴定溶解度安培滴定电化学分析溶解系数四苯硼酸钠含氮杂环胺类药物

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用Cu-PAN系统作EDTA对钙、钡、镁、铝、铬、锌、铁、铅、铋、汞、铜等化合物的测定

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药学学报 1963年第7期 436-441页

作者：陆明廉刘大椿秦芝玲上海第一医学院药学系分析化学教研组

本文重新研究了EDTA絡合量法中用Cu-PAN系統滴定Ca,Ba,Mg,Al,Cr,Zn,Fe,Pb,Bi,Hg,Cu等的pH、溫度、指示剂用量等条件,测定准确度为1％.建立了用Cu-PAN系統滴定鉻盐及鋇盐的方法,測定終点較用鉻黑T指示剂明显.測定了Cu-PAN絡合物的組成为1... 详细信息

本文重新研究了EDTA絡合量法中用Cu-PAN系統滴定Ca,Ba,Mg,Al,Cr,Zn,Fe,Pb,Bi,Hg,Cu等的pH、溫度、指示剂用量等条件,测定准确度为1％.建立了用Cu-PAN系統滴定鉻盐及鋇盐的方法,測定終点較用鉻黑T指示剂明显.測定了Cu-PAN絡合物的組成为1:1,稳定常数为:pH2,1.4×10~6;pH4,1.9×10~6;pH 6,1×10~5;pH 8,7.5×10~4;pH 10,2.1×10~5.根据这些結論,改进了Cu-PAN系統的滴定方法。

关键词： PAN 滴定 pH Cu-PAN EDTA 络合试剂化合物

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2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

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化学学报 1959年第6期 353-359页

作者：陆明廉刘大椿严怡怡金维高上海第一医学院药学系分析化学教研组

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 SbⅢ、SnⅡ、SnⅣ、BiⅢ、FeⅢ、GeⅣ、MoO4=、WO4=等呈橙色至绛红色沉淀,对 SbⅢ、SnⅡ、GeⅣ的反应... 详细信息

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 SbⅢ、SnⅡ、SnⅣ、BiⅢ、FeⅢ、GeⅣ、MoO4=、WO4=等呈橙色至绛红色沉淀,对 SbⅢ、SnⅡ、GeⅣ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑（Ⅲ）的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高（可测至0.02γ Sb/ml）,后者测定范围大（可测至2γ Sb/ml 以上）。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10-7、5.39×10-7、5.8×10-12及1.8×10-12;并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。

关键词：比色测定乙醇溶液酚基邻二比色分析衍生物三价锑硫酸浓度试剂苯胺基吐酒石酒石酸锑钾酸度硫酸溶液橙色

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药物制剂中乙醇含量的气相色谱测定法

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中国药学杂志 1979年第1期 18-20页

作者：徐红莫谷强袁保嘉陆明廉上海第一医学院药学系分析化学教研组

药物制剂,如酊剂、醑剂、酏剂、搽剂及大多数醇提取物中乙醇含量的测定,过去都将制剂经过蒸溜后按照测比重的方法进行,其操作费时。当制剂中有挥发性物质或有机溶剂存在时,制剂需经前处理后再蒸溜;即使如此,蒸溜液仍带有混浊,影响乙醇... 详细信息

药物制剂,如酊剂、醑剂、酏剂、搽剂及大多数醇提取物中乙醇含量的测定,过去都将制剂经过蒸溜后按照测比重的方法进行,其操作费时。当制剂中有挥发性物质或有机溶剂存在时,制剂需经前处理后再蒸溜;即使如此,蒸溜液仍带有混浊,影响乙醇含量的测定,准确度也不高。这就需要一种快速、可靠和简便的方法来定量分析这些样品中的乙醇。实验证明,用气相色谱法对制剂中乙醇含量的测定能达到快速简便的效果,结果亦较准确。我组于1974年开始在国产100型气相层析仪上,摸索含醇量的测定。以后,根据高分子多孔微球的优点,采用了国产401有机担体,它能分离甲醇、乙醇及正丙醇混合液(见图1),于是以正丙醇作内标,用气固法测定了15种

关键词：乙醇含量气相色谱法正丙醇中华人民共和国卫生部药品标准蒸溜药物制剂出峰时间含醇量流浸膏膏剂峰面积样品测定相对校正因子樟脑

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戊酸雌二醇油剂的荧光分光光度法

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中国药学杂志 1980年第4期 10-12页

作者：程务本戎大梅孙时良上海第一医学院药学系分析化学教研组

戊酸雌二醇油注射液国外采用麻油、蓖麻油、橄榄油等作溶剂,国内都采用茶油。由于溶剂油中的成分及杂质的影响,含量测定时,都需经过分离提取后进行,这样既费时费事,又不易操作,同时误差较大。美国药典第19版采用分光光度法测定含量,但... 详细信息

戊酸雌二醇油注射液国外采用麻油、蓖麻油、橄榄油等作溶剂,国内都采用茶油。由于溶剂油中的成分及杂质的影响,含量测定时,都需经过分离提取后进行,这样既费时费事,又不易操作,同时误差较大。美国药典第19版采用分光光度法测定含量,但对茶油等干扰很大不能应用。为此,我们根据戊酸雌二醇在醇中有紫外荧光现象,并发现在一定条件下,茶油无明显荧光的原理,采用一种能直接测定戊酸雌二醇油注射液含量的荧光分光光度法,该法准确,简便易行,现报告如下。

关键词：荧光分光光度法茶油食用油荧光单色器戊酸雌二醇狭缝荧光强度荧光峰荧光分光光度计激发光谱

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硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用

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化学通报 1958年第7期 389-393页

作者：陆明廉严怡怡上海第一医学院药学系分析化学教研组

无机定性分析化学经典方法中所用的硫化氢气体,毒而有臭;作阳离子沉淀剂时,容易生成胶态沉淀,有碍离子的分离与检出;在操作过程中还需要气体发生器的装置,目前各种装置的性能尚不够完善,使硫化氢用量不易控制。因此在用硫化氢作沉淀剂... 详细信息

无机定性分析化学经典方法中所用的硫化氢气体,毒而有臭;作阳离子沉淀剂时,容易生成胶态沉淀,有碍离子的分离与检出;在操作过程中还需要气体发生器的装置,目前各种装置的性能尚不够完善,使硫化氢用量不易控制。因此在用硫化氢作沉淀剂的分析过程中往往感到不便和困难。为避免此项缺点,早在1860年时,Bichoff 等曾提出改进方法,不用硫化氢作沉淀剂的阳离子硫化物分析系统,在1867年时 Zettnow等曾经提出非硫化物分析系统的方法。二种方向的

关键词：均相沉淀沉淀剂硫化氢酸度 Cd NH 硫化物离子反应沉淀反应

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农药“敌百虫”(Dipterex)的极谱测定

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上海第一医学院学报 1965年第4期 371-374页

作者：秦芝玲程务本施丽西周帼雄陈乃华唐爱莲上海第一医学院药学系分析化学教研组

本文制定了于 pH 6 Britton-Robinson 缓冲液中记录极谱波测定敌百虫含量的方法,浓度在0.39—2.33×10-3M 时与波高成正比关系,半波电位随浓度递增趋于较负数值,在上列线性范围内 E1/2=-0.613至-0.654伏（对饱和甘汞电极言）;文内... 详细信息

本文制定了于 pH 6 Britton-Robinson 缓冲液中记录极谱波测定敌百虫含量的方法,浓度在0.39—2.33×10-3M 时与波高成正比关系,半波电位随浓度递增趋于较负数值,在上列线性范围内 E1/2=-0.613至-0.654伏（对饱和甘汞电极言）;文内就主要杂质三氯乙醛及敌敌畏（DDVP）的干扰影响亦作了试验,并确定了允许限量。本法测定误差平均在±1.5%以内。

关键词：三氯乙醛缓冲液 Dipterex 极谱波半波电位饱和甘汞电极 DDVP

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晶体管放大永停滴定法测定氯、溴、碘化合物

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中国药学杂志 1979年第8期 379-380页

作者：李兆强上海第一医学院药学系分析化学教研组

我们自1977年开始用晶体管放大永停滴定装置测定氯、溴、碘化合物。其线路图是根据孙曾培等[药品与生物制品(1):80,1976]介绍的一种晶体管永停滴定装置,但作了一些改变(如图1、2)。此法简便、迅速,能直接滴定,准确度高,现介绍如下:

关键词：晶体管装置半导体三极管碘化合物 ⅦA族化合物

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用分光光度法测定Diethylaminophenylfluorone-Sb~Ⅲ和Dimethylaminophenylfluorone-Sb~Ⅲ螯合物的组成及安定常数

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复旦学报(医学版) 1957年第3期 259-262页

作者：金維高陆明廉龐叔薇上海第一医学院药学系分析化学学生科研小組上海第一医学院分析化学教研組

螯合物形成时除产生特征之顏色外,并有特殊之吸收光譜,故可利用分光光度計来确証螯合物之存在和含量,还可测定螯合物之組成及安定常数。测定方法很多,1928年Job提出了濃比递变法(Method of continuous Variation)以后,在1941年首先被Vos... 详细信息

螯合物形成时除产生特征之顏色外,并有特殊之吸收光譜,故可利用分光光度計来确証螯合物之存在和含量,还可测定螯合物之組成及安定常数。测定方法很多,1928年Job提出了濃比递变法(Method of continuous Variation)以后,在1941年首先被Vosburgh及Cooper二氏

关键词：安定 Dimethylaminophenylfluorone-Sb 分光光度安定药校正值常数数学

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