检索结果-内蒙古大学图书馆

中国陶瓷 2025年第1期61卷 20-25页

作者：王琳王楠任士远张彬彬东北大学分析测试中心沈阳110819

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因... 详细信息

氮化硅是性能优异的陶瓷材料,在航空航天、国防军工等方面有着重要的作用。氮化硅中的杂质元素氧与主元素氮对其制备工艺及高纯化发展至关重要。通过对称样量、脱气功率、分析功率、氧的开始基线时间、助熔剂种类及比例、坩埚选择等因素的探究,建立了惰气熔融–红外吸收/热导法同时测定氮化硅中的低氧高氮,并通过标准物质验证了方法的准确性、精密度与回收率。结果表明,当称样量为0.0700 g、脱气功率为5000 W、分析功率为5500 W、氧的开始基线时间为1 s、助熔剂为0.60 g镍囊、坩埚为石墨套坩埚时,可以得到稳定、准确的测试结果。以此实验条件使用标准物质建立了标准曲线,并进行了加标回收实验和精密度实验,氧、氮标准曲线线性相关系数分别为0.999922、0.999990,加标回收率为96.9%~102.7%,88.2%~97.7%,氧的RSD(n=7)分别为1.99%、0.45%、氮的RSD(n=7)分别为0.63%、0.79%。方法的检出限分别为0.000306%、0.00864%,定量限为0.000102%、0.00881%。该方法可用于快速、准确、同时检测氮化硅中的低氧高氮。

关键词：氮化硅氧氮惰气熔融–红外吸收/热导法

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红外吸收法检测LiFePO_(4)/C的碳含量

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电池 2025年第2期55卷 396-401页

作者：王琳王楠王耀武东北大学分析测试中心辽宁沈阳110819 东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

基于自动进样-高频燃烧-红外吸收光谱原理,建立了宽范围测定碳包覆磷酸铁锂(LiFePO_(4)/C)正极材料中碳的方法。以某送检的LiFePO_(4)/C样品作为研究对象,通过SEM确定待测样品中碳的存在且分布相对均匀,探究称样量、助熔方式、分析参数... 详细信息

基于自动进样-高频燃烧-红外吸收光谱原理,建立了宽范围测定碳包覆磷酸铁锂(LiFePO_(4)/C)正极材料中碳的方法。以某送检的LiFePO_(4)/C样品作为研究对象,通过SEM确定待测样品中碳的存在且分布相对均匀,探究称样量、助熔方式、分析参数和功率模式等实验条件,发现当称样量为0.0500 g,助熔方式为m(Fe)+m(W)=0.5000 g+0.7000 g,吹扫时间、延迟时间均为20 s,恒定功率模式(100%)时,结果可靠。方法的线性相关性(R 2)在低碳区、高碳区分别为0.9996、0.9990,检出限为0.0000596%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~1.89%,样品的加标回收率为99.5%~101.5%。该方法的检测范围宽、准确性好、精密度高、自动化水平高。

关键词：红外吸收助熔剂正极材料磷酸铁锂碳包覆碳含量

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非均相磷钨酸铬催化乙酰丙酸甲酯酯交换制备乙酰丙酸己酯

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林产化学与工业 2025年第1期45卷 135-141页

作者：陈卓周轶然贾松岩马亚丽郑强李雪沈阳化工大学化学工程学院辽宁省镁钙无机功能材料工程研究中心沈阳市镁钙资源利用技术重点实验室辽宁沈阳110142 东北大学分析测试中心辽宁沈阳110819

以磷钨酸和金属氯化物为原料,通过离子交换法制备了一系列非均相磷钨酸盐催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、扫描电镜(SEM)以及电子能谱(EDS)等分析了催化剂的结构组成及酸性强弱。将这些... 详细信息

以磷钨酸和金属氯化物为原料,通过离子交换法制备了一系列非均相磷钨酸盐催化剂,并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、扫描电镜(SEM)以及电子能谱(EDS)等分析了催化剂的结构组成及酸性强弱。将这些催化剂用于乙酰丙酸甲酯(ML)催化酯交换制备乙酰丙酸正己酯(HL),结果表明:合成的非均相磷钨酸盐催化剂没有改变H_(3)PW的主体结构,仍保留了Keggin型结构;Cu1.5PW的酸强度与H_(3)PW相当,而CrPW、FePW的酸强度相比H_(3)PW有一定程度的提高。一种磷钨酸铬(Cr_(0.33)H_(2)PW)的催化活性最强,当正己醇与ML物质的量比为5∶1、Cr_(0.33)H_(2)PW催化剂用量为30%(以ML的质量计)时,在120℃反应120 min,ML转化率为100%,HL收率最高可达71%。Cr_(0.33)H_(2)PW催化剂具有良好的循环使用性能,循环使用3次时,HL收率仍维持在59%。初步的反应机理研究发现,催化剂先与醇发生作用,再与ML进行酯交换反应。

关键词：乙酰丙酸酯磷钨酸盐酯交换非均相催化剂生物燃料

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基于二维图像和三维模型的泡沫铝结构表征的差异

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材料导报 2025年第8期39卷 205-212页

作者：陈新罗洪杰王理吴林丽栢天舒廉德良东北大学冶金学院材料先进制备技术教育部工程研究中心沈阳110819 中国科学院金属研究所分析测试中心沈阳110179

泡沫铝具有轻质、高能吸收等优点,在汽车工业、航空航天、建筑行业及环境保护等领域具有广阔的应用前景。泡沫金属细观结构的随机性对其压缩力学特性(特别是变形和失效)有深远的影响,因此,定量化表征泡沫铝的结构至关重要。本工作分别... 详细信息

泡沫铝具有轻质、高能吸收等优点,在汽车工业、航空航天、建筑行业及环境保护等领域具有广阔的应用前景。泡沫金属细观结构的随机性对其压缩力学特性(特别是变形和失效)有深远的影响,因此,定量化表征泡沫铝的结构至关重要。本工作分别使用便携式桌面扫描仪和计算机层析成像(CT)对闭孔泡沫铝的微观结构进行表征,从二维和三维角度定量探讨了泡沫铝的孔径、孔隙率、壁厚等结构参数,比较了二维图像和三维模型表征泡沫铝结构参数的差异,以及泡沫铝整体和局部结构参数的差异。研究发现,二维图像测得的结构参数除孔隙率与圆度外基本与三维模型一致;三维模型各个方向的截面的结构参数略有差异,但与三维模型整体的结构参数比较接近。总体而言,三维模型的测量结果更准确,二维图像测量在时间和成本方面更具优势。本工作能为多孔材料尤其是大孔材料结构参数的定量化表征提供有益的参考。

关键词：闭孔泡沫铝二维结构表征 CT图像三维重构模型结构参数

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稀土Ce微合金化强化的Mg-Li基合金组织与力学性能

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材料与冶金学报 2025年第1期24卷 75-81,88页

作者：纪春杰李姗姗谢红波任玉平东北大学材料科学与工程学院沈阳110819 沈阳化工大学机械与动力工程学院沈阳110142 大连理工大学分析测试中心辽宁大连116024 大连理工大学材料科学与工程学院辽宁大连116024

为了开发低成本、高强韧的超轻Mg-Li基合金,利用稀土Ce微合金化制备了超轻Mg-5.5Li-xCe(x=0,0.25,0.5,质量分数,%)三组合金.结果表明:微量Ce的添加可以显著细化合金的晶粒,当Ce添加量(质量分数,下同)为0.5%时,挤压态合金的再结晶晶粒尺... 详细信息

为了开发低成本、高强韧的超轻Mg-Li基合金,利用稀土Ce微合金化制备了超轻Mg-5.5Li-xCe(x=0,0.25,0.5,质量分数,%)三组合金.结果表明:微量Ce的添加可以显著细化合金的晶粒,当Ce添加量(质量分数,下同)为0.5%时,挤压态合金的再结晶晶粒尺寸最小,由初始的3.31μm细化至0.57μm,且继续增大Ce添加量并不会进一步细化合金的晶粒;Ce微合金化形成的双峰结构显著优化了合金的力学性能,Mg-5.5Li-0.5Ce合金的屈服强度比Mg-5.5Li二元合金提高了近2倍,由初始的141 MPa增至242 MPa,最大抗拉强度增至303 MPa,断裂伸长率超过8%;稀土Ce微合金化导致的合金晶粒细化和双峰组织结构,以及晶界处Ce的界面偏聚是合金力学性能提升的关键.

关键词： Mg合金 Mg-Li基合金微合金化微观组织力学性能

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流动注射荧光法测定羟基自由基

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分析化学 2003年第6期31卷 723-725页

作者：刘立明宋功武刘丽虹方光荣湖北大学分析测试中心武汉430062 湖北大学分析测试中心

研究Sn2 + 催化H2 O2 产生的·OH的反应 ,·OH与Ce3+ 作用后氧化生成无荧光的Ce4 + 。通过测定Ce3+ 的荧光强度的变化可间接测定所产生的羟自由基 ,并结合流动注射技术 ,确定了体系最佳实验条件。测定抗氧化剂清除羟自由基的实... 详细信息

研究Sn2 + 催化H2 O2 产生的·OH的反应 ,·OH与Ce3+ 作用后氧化生成无荧光的Ce4 + 。通过测定Ce3+ 的荧光强度的变化可间接测定所产生的羟自由基 ,并结合流动注射技术 ,确定了体系最佳实验条件。测定抗氧化剂清除羟自由基的实验 ,证明该体系可作为在线筛选抗氧化剂的方法之一。

关键词：荧光法羟自由基流动注射

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流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定环境样品中的铅和镉

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分析化学 2001年第11期29卷 1284-1287页

作者：王爱霞张宏刘琳琳东北师范大学分析测试中心长春130024 东北师范大学分析测试中心

使用PT C1 8色谱预处理柱 ,以二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对铅和镉的测定进行了研究。 1min富集 (4.2mL) ,检出限 :Pb为... 详细信息

使用PT C1 8色谱预处理柱 ,以二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对铅和镉的测定进行了研究。 1min富集 (4.2mL) ,检出限 :Pb为 6 .90 μg L ;Cd为 0 .45 μg L ,相对标准偏差 :Pb为2 80 % ;Cd为 2 .47%

关键词：流动注射火焰原子吸收色谱预处理柱二乙基二硫代氨基甲酸钠吡咯啶二硫代氨基甲酸铵铅镉

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活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究

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分析化学 2005年第3期33卷 385-388页

作者：王爱霞郭黎平张宏东北师范大学分析测试中心长春130024 东北师范大学分析测试中心

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用,使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱,在pH4~5.5范围内,以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,6mol/LHNO3为洗脱剂,实现了Cu、Co、Ni、Cd、Pb5种元素的快... 详细信息

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用,使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱,在pH4~5.5范围内,以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,6mol/LHNO3为洗脱剂,实现了Cu、Co、Ni、Cd、Pb5种元素的快速顺序测定。该体系对以上5种元素的富集倍数为9.8~15.5之间,34s富集的检出限(3σ)Cu为1.81,Co为3.10,Ni为1.66,Cd为0.28,Pb为4.90μg/L;相对标准偏差Cu1.13%;Co1.24%;Ni2.26%;Cd0.95%;Pb1.77%。

关键词：流动注射火焰原子吸收活性炭吡咯啶二硫代氨基甲酸铵铜钴镍镉铅

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固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

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分析化学 2001年第5期29卷 580-582页

作者：李金昶王璐韩明友包明王广王元鸿东北师范大学分析测试中心!长春130024

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇 ... 详细信息

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇水 (9∶1,V/V)为流动相 ;流速为 1mL/min ;在UV 2 75nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性

关键词：高效液相色谱固相萃取苯氧乙酸 2,4-二氯苯氧乙酸除草剂

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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

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中国无机分析化学 2024年第11期14卷 1563-1568页

作者：王琳王楠东北大学分析测试中心沈阳110819

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2... 详细信息

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

关键词：铜铅锌多金属矿碳硫高频燃烧红外吸收光谱法

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