检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药物警戒 2025年第1期22卷 76-83页

作者：戴梦茹李春张永欣卢宇程博宇冯伟红中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 宜春学院江西省作物生长发育调控重点实验室江西宜春336000

目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1... 详细信息

目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1μL。对3批鲜地黄和7批生地黄中的梓醇进行测定,并与《中华人民共和国药典》(2020年版)生地黄中梓醇的【含量测定】项下方法进行比较。结果所建方法的精密度、重复性、稳定性及加样回收试验的RSD均<0.5,与《中华人民共和国药典》(2020年版)方法相比,灵敏度、重现性和准确度更高。建立的UPLC方法可在15 min内完成供试品溶液的制备,在10 min内可准确测定鲜/生地黄中梓醇。结论该方法简单易行、绿色环保、节省时间、不需采用任何有机溶剂,可有效避免酸环境下梓醇的降解,准确测定梓醇含量,为地黄药材及其相关制剂的质量控制提供方法参考。

关键词：地黄梓醇含量测定核壳柱超高效液相色谱《中华人民共和国药典》

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银线草地上部分化学成分及其化疗增敏作用研究

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天然产物研究与开发 2025年

作者：李慧丽李若嘉池军王智民代丽萍河南中医药大学豫药全产业链研发河南省协同创新中心河南中医药大学中医学院中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室

研究银线草地上部分化学成分，并考察其对人骨肉瘤U2OS细胞化疗增敏性的影响。采用硅胶、Toyopearl HW-40C、ODS柱色谱及半制备液相等方法对银线草地上部分的石油醚部位进行分离纯化，根据理化性质、波谱数据和ECD计算，并结合文献比对... 详细信息

研究银线草地上部分化学成分，并考察其对人骨肉瘤U2OS细胞化疗增敏性的影响。采用硅胶、Toyopearl HW-40C、ODS柱色谱及半制备液相等方法对银线草地上部分的石油醚部位进行分离纯化，根据理化性质、波谱数据和ECD计算，并结合文献比对鉴定化合物结构。从中共分离鉴定了13个化合物，分别为chlojaparomatic（1）、银线草醇B（2）、银线草醇F（3）、chlorajaponol（4）、银线草醇C（5）、银线草醇E（6）、sarglabolide I（7）、cycloshizukaol A（8）、chloranholosin B（9）、(–)-loliolide（10）、3-isopropyl-5-acetoxycyclohexene-2-one-1（11）、2'-羟基-4，3'，4'，6'-四甲氧基查尔酮（12）和5，7，4'-trimethoxyflavanone（13）。其中，化合物1为新化合物；9～13为首次从该植物中分离得到。生物活性评价结果显示，二氯甲烷部位对人乳腺癌MCF-7细胞有较好抑制作用。石油醚部位、二氯甲烷部位在50、100 μg/mL浓度下对阿霉素抗U2OS细胞具有协同增效作用；化合物1可明显提高阿霉素对U2OS细胞的敏感性，其50 μmol/L浓度下的联合指数为0.77 ± 0.40。

关键词：银线草化学成分化疗增敏

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牛蒡叶倍半萜内酯对氧糖剥夺/复氧损伤脑微血管内皮细胞血管新生的作用机制

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世界中医药 2025年第1期20卷 25-33页

作者：黄娜郝单丽郭辉刘雅琳王智民代丽萍河南中医药大学豫药全产业链研发河南省协同创新中心郑州450046 河南中医药大学郑州450046 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的:通过网络药理学、分子对接及细胞实验探讨牛蒡叶倍半萜内酯(Melitensin)对脑缺血再灌注损伤后血管内皮细胞血管新生的作用及机制。方法:人脑微血管内皮细胞(HBMECs)进行氧糖剥夺/复氧(OGD/R)处理,细胞随机分为正常组、模型组、丁... 详细信息

目的:通过网络药理学、分子对接及细胞实验探讨牛蒡叶倍半萜内酯(Melitensin)对脑缺血再灌注损伤后血管内皮细胞血管新生的作用及机制。方法:人脑微血管内皮细胞(HBMECs)进行氧糖剥夺/复氧(OGD/R)处理,细胞随机分为正常组、模型组、丁苯酞组、OGD/R+Melitensin(12.5、25、50μmol/L)组。MTT法检测细胞活力,划痕实验检测细胞迁移率,小管实验检测细胞成管能力,酶联免疫吸附试验检测乳酸脱氢酶(LDH)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和血管内皮生长因子(VEGF)的水平。借助数据库和在线平台筛选Melitensin防治缺血性脑卒中(IS)的作用靶点,利用String数据库及Cytoscape软件构建Melitensin防治IS核心靶点的蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,对靶点基因进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析,并对核心通路上的靶点进行分子对接。最后采用荧光定量法(RT-qPCR)、蛋白质印迹法进行体外验证。结果:Melitensin显著提高细胞存活率,促进细胞迁移及管形成,降低LDH、TNF-α水平,增加VEGF水平(P<0.05,P<0.01)。网络药理学分析得到药物-疾病共同靶点62个、核心作用靶点9个,富集的关键通路有VEGF、IL-17、MAPK、TNF等。分子对接显示Melitensin与VEGF、血管内皮细胞生长因子受体2(VEGFR2)有较好的结合能。体外实验验证显示,Melitensin能够上调细胞中血管生成素-1(Ang-1)、VEGF、VEGFR2的mRNA和蛋白表达水平(P<0.05,P<0.01)。结论:Melitensin可能是通过调控VEGF信号通路促进血管生成来发挥治疗IS的作用。

关键词： Melitensin 氧糖剥夺/复氧人脑微血管内皮细胞网络药理学分子对接细胞迁移成管能力血管新生

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《德国药品法典》规定下的南葶苈子质量标准体系制定研究

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国际中医中药杂志 2025年第1期47卷 88-95页

作者：卢晨娜向定华谢胡敏许海玉王梅孙朋悦李皓月刘晓谦李春宋坪中国中医科学院中药研究所中药化学研究中心中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 莱顿大学欧洲天然产物与中医药研究所莱顿大学生物学研究所莱顿2333BE SU生物医学莱顿生物科学园莱顿2333BD 中国中医科学院西苑医院皮肤科北京100091

目的建立符合《德国药品法典》(DPC)要求的南葶苈子质量标准体系,并比较DPC与《中华人民共和国药典》关于中药材质量标准体系建立规定的异同点。方法依据DPC相关要求,并借鉴《中华人民共和国药典》方法,观察30批南葶苈子药材的外观性状... 详细信息

目的建立符合《德国药品法典》(DPC)要求的南葶苈子质量标准体系,并比较DPC与《中华人民共和国药典》关于中药材质量标准体系建立规定的异同点。方法依据DPC相关要求,并借鉴《中华人民共和国药典》方法,观察30批南葶苈子药材的外观性状和显微特征,测定其干燥失重、总灰分和酸不溶性灰分,以硅胶G薄层板为固定相,乙酸乙酯-甲酸-水(7∶1.5∶2.5,V/V/V)为展开剂,女贞苷和芦丁为系统适应性试验(SST)指标,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷为检测指标,建立南葶苈子的薄层色谱鉴别方法。以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷为检测指标,参考2020年版《中华人民共和国药典》建立南葶苈子药材含量测定方法。结果30批样品干燥失重为6.15%~12.0%,总灰分为3.17%~9.44%,酸不溶性灰分为0.14%~4.82%。女贞苷、芦丁分离度符合DPC关于薄层鉴别中SST指标的要求,所有批次样品中指标成分均获得了良好分离,该方法可有效区分南、北葶苈子。通过现代色谱和光谱技术,明确HPLC图上与待测成分(槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷)相邻的色谱峰的结构为葶苈子酸酐B,所有批次样品中二者的分离度均>3.1,符合DPC关于含量测定SST指标的要求。方法学考察结果均符合含量测定要求,30批南葶苈子药材中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量为0.062%~0.125%。结论本文建立的南葶苈子质量标准体系完善,符合DPC要求,可用于南葶苈子的质量控制。

关键词：含量测定(中药) 南葶苈子《德国药品法典》质量标准体系薄层色谱鉴别含量测定

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近红外漫反射光谱法快速测定苦参和白土苓药材中多指标成分的含量

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光谱学与光谱分析 2014年第10期34卷 2652-2656页

作者：赵凤春万楷杨刘晓谦张启伟高慧敏王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

建立近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法,探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。以HPLC法测定苦参中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱... 详细信息

建立近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法,探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。以HPLC法测定苦参中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱以及白土苓中大泽米苷的含量为对照值;采用近红外漫反射模式采集样品光谱,比较不同建模波段及光谱预处理方法的建模效果,优选出最佳建模参数;采用偏最小二乘法分别建立白土苓中大泽米苷和苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量的近红外定量分析模型,并对模型进行评价。结果显示,HPLC测定的88批白土苓中大泽米苷和75批苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量分别0.36~12.88,8.87~66.31和2.30~15.11mg·g-1。所建立的三组指标成分的NIRS定量校正模型性能良好,各模型校正集内部交叉验证R2为0.902 5,0.949 1,0.913 7,RMSECV为0.961,2.45,0.724mg·g-1;验证集外部验证R2 0.981 7,0.982 6,0.960 9,RMSEP为0.693,2.27,0.658mg·g-1。建立了快速定量苦参和白土苓中多指标成分的含量的近红外分析方法,所建立的定量分析模型能够满足复方苦参注射液大生产对大批量原料样品化学信息快速获取的需求。

关键词：近红外漫反射光谱苦参白土苓大泽米苷苦参生物碱快速测定

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基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

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中国中药杂志 2018年第24期43卷 4862-4868页

作者：纪鑫刘晓谦李春杨立新冯伟红王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Wat... 详细信息

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。

关键词：女贞子红ε 苷特女贞苷炮制化学质量标准

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基于HPLC多成分含量测定的紫苏叶质量标准探讨

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中国中药杂志 2021年第16期46卷 4051-4060页

作者：闫钰易红张东李春陈两绵赵靖源高慧敏闫利华刘晓谦王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

该研究建立了紫苏叶药材中紫苏酮、紫苏醛、咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸的HPLC测定方法,并对不同来源、批次的33批紫苏叶中5种成分的含量进行比较。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),紫苏酮、紫苏醛色谱方法:以甲醇-... 详细信息

该研究建立了紫苏叶药材中紫苏酮、紫苏醛、咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸的HPLC测定方法,并对不同来源、批次的33批紫苏叶中5种成分的含量进行比较。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),紫苏酮、紫苏醛色谱方法:以甲醇-水溶液55∶45为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm;咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸色谱条件:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min, 25%~30%A;20~60 min, 30%~43%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm。结果显示,所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均回收率93.67%~104.9%,加样回收率的RSD均小于5.0%。研究结果表明,所有样品均含有上述5种成分,且整体上迷迭香酸(0.04%~1.57%)>野黄芩苷(0.03%~0.77%)>紫苏醛(0.02%~0.66%)>紫苏酮(0.03%~0.30%)>咖啡酸(0.006%~0.07%)。经聚类分析发现,33批紫苏叶样品可聚为5类,不同类别间具有一定的地区特异性。经相关性分析,认为将紫苏酮、紫苏醛、迷迭香酸纳入紫苏叶的含量测定指标较为适宜。

关键词：紫苏叶紫苏酮紫苏醛咖啡酸野黄芩苷迷迭香酸

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藏药甘青乌头化学成分研究

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中草药 2024年第17期55卷 5757-5769页

作者：卢晨娜杨悦陈倩雯刘婷王智民冯伟红刘晓谦谢胡敏李春中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的对甘青乌头Aconitum tanguticum抗炎活性部位中的化学成分进行研究,以阐明其清热解毒的药效物质基础。方法采用脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7的炎症模型,以NO释放量为评价指标考察甘青乌头各部位的抗炎活性,确定活性部位,然后... 详细信息

目的对甘青乌头Aconitum tanguticum抗炎活性部位中的化学成分进行研究,以阐明其清热解毒的药效物质基础。方法采用脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7的炎症模型,以NO释放量为评价指标考察甘青乌头各部位的抗炎活性,确定活性部位,然后采用多种现代色谱技术对活性部位的化学成分进行分离纯化,经过光谱技术以及与文献值比对的方法鉴定化合物结构。结果甘青乌头乙醇提取物上大孔吸附树脂后的30%乙醇洗脱部位抗炎活性最好,从该部位中共分离鉴定了13个化合物,分别是香草酸(1)、七聚己内酰胺(2)、榜嘎苷D(3)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→3)-α-L-(4-O-反式-对香豆酰基鼠李糖基)-(1→6)]-β-D-甘露糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-甘露糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、4-二羟基苯乙氧基-8-O-β-D-[6-O-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-阿魏酰基]-吡喃葡萄糖苷(6)、榜嘎苷C(7)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-[α-L-鼠李糖基-(1→6)]-β-D-甘露糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-甘露糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(9)、榜嘎苷A(10)、2-甲氧基-4-羧基-苯基-O-β-D-[6-O-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-阿魏酰基]-吡喃葡萄糖苷(11)、槲皮素-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖基]-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-(4-O-反式-咖啡酰基)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖基]-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13)。结论化合物11~13为新化合物,分别命名为榜嘎酸A、榜嘎苷E、榜嘎苷F;化合物8为首次从甘青乌头中分离得到,研究结果不仅部分阐明了甘青乌头清热解毒的药效物质基础,而且丰富了天然产物的结构类型。

关键词：甘青乌头抗炎榜嘎酸A 榜嘎苷E 榜嘎苷F 山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-[α-L-鼠李糖基-(1→6)]-β-D-甘露糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷

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当归药材与饮片中7种成分含量测定及其物质传递规律研究

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中国中药杂志 2021年第23期46卷 6196-6203页

作者：卢晨娜叶潇刘晓谦冯伟红梁曜华李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

建立当归中2种有机酸和5种苯酞类成分的HPLC含量测定方法,明确当归药材与饮片中主要成分传递规律。选用Welch Ultimate C_(8)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min^(-1)... 详细信息

建立当归中2种有机酸和5种苯酞类成分的HPLC含量测定方法,明确当归药材与饮片中主要成分传递规律。选用Welch Ultimate C_(8)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。在此条件下对15批当归药材及其相应饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯和丁烯基苯酞共7种成分进行含量测定并计算其从药材到饮片的转移率。结果显示绿原酸的平均含量饮片中稍有降低,阿魏酸的平均含量在药材和饮片中基本持平,饮片中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A和丁烯基苯酞4种挥发性成分的含量较药材中均呈升高的趋势,藁本内酯含量在饮片中显著降低,含量变化最为明显,其在药材中的质量分数均在0.7%以上,平均为0.94%,符合《香港中药材标准》中的规定(0.6%),而其在饮片中的平均质量分数仅为0.47%,含量下降近50%,进一步研究表明新鲜切制的当归饮片中藁本内酯的含量与药材相比变化并不明显,这提示当归饮片中的藁本内酯是在储藏过程中大量损失的。因此非必需情况下当归更适合以药材形式储藏或者应该现用现制饮片,此外应同时对当归药材和饮片中的挥发油或藁本内酯的含量进行控制以保证其临床使用的有效性。

关键词：当归药材饮片藁本内酯物质传递规律

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“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究

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中国中药杂志 2014年第10期39卷 1826-1833页

作者：赵倩冯伟红张启伟王智民高慧敏李春杨立新刘晓谦闫利华朱晶晶陈两绵中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨"一测多评"技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立... 详细信息

目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨"一测多评"技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的技术可行性和方法适用性。结果:2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。结论:"一测多评"的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。

关键词： “一测多评”法相对校正因子生物碱黄酮游离蒽醌栀子金花丸质量评价

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