检索结果-内蒙古大学图书馆

中国中药杂志 2022年第15期47卷 4098-4109页

作者：叶潇冯伟红张东刘晓谦梁曜华李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ult... 详细信息

该文旨在探讨栀子性状(果形和颜色)与其中15个非西红花苷类成分的相关性。采用直尺和游标卡尺测量所有样品的干果长度和直径,通过果长与直径的比值表征果形;采用色差仪测定栀子样品的色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)和ΔE^(*)。采用Welch Ultimate XB C色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长238 nm,建立同步测定栀子中8个环烯醚萜苷、6个酚酸和1个黄酮共15个成分的HPLC分析方法,并测定了不同产地的21批栀子中上述成分的含量。通过多元统计分析方法将各样品果形和色度值与其中15个成分的含量进行相关性分析。依据流通情况及传统经验,21批栀子样品分为3类,分别是14批“江西货”(形圆小、色红黄)、4批“福建货”(形椭圆、色红)和3批水栀子(形最长、色最红)。长度/直径的均值大小为江西货(1.71)<福建货(1.99)<水栀子(2.55),色度值比较结果显示,a^(*)(红绿)均值大小为江西货(17.7)<福建货(19.7)≈水栀子(19.6);b^(*)(黄蓝)均值大小为江西货(24.4)>福建货(19.2)≈水栀子(19.3);L^(*)(亮度)均值为江西货(49.8)>福建货(48.0)≈水栀子(47.8)。江西货中15个成分总量在65.53~99.64 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在52.15~89.16 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在6.10~11.83 mg·g^(-1),芦丁在0.145~1.81 mg·g^(-1);福建货中15个成分总量在69.33~94.35 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在63.52~85.19 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在5.39~8.41 mg·g^(-1),芦丁在0.333~0.757 mg·g^(-1);水栀子中15个成分总量在77.35~85.98 mg·g^(-1),8个环烯醚萜苷的总量在68.69~76.56 mg·g^(-1),6个酚酸的总量在7.30~9.05 mg·g^(-1),芦丁在0.368~0.697 mg·g^(-1)。Pearson相关分析结果显示,栀子果形越瘦长,总酚酸(6个酚酸含量总和)和芦丁含量越低,但是和环烯醚萜苷类成分相关性不强;还显示,总酚酸与芦丁含量越高,栀子颜色越偏黄色;而且隐绿原酸、绿原酸和芦丁含量越高,栀子粉末越明亮;但是京尼平苷和新绿原酸含量越高、去乙酰车叶草苷酸甲酯越低时,则栀子颜色越偏红色。研究结果表明栀子性状与其内在化学成分密切相关,栀子果形越偏圆颜色越偏黄时其酚酸和黄酮含量越高,颜色越红京尼平苷含量越高。OPLS-DA结果表明,栀子样品果长/直径的比值、6个环烯醚萜苷(栀子新苷、山栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、6β-羟基京尼平苷和去乙酰车叶草苷酸甲酯)、2个酚酸(新绿原酸、隐绿原酸)和1个黄酮类成分(芦丁)的含量可作为区分3种样品的标志物。该研究结果为栀子“辨状论质”的科学内涵积累了实验数据。

关键词：栀子水栀子含量测定色度值测定统计分析

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大黄对大鼠解热作用及其药效物质基础研究

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中国中药杂志 2020年第5期45卷 1128-1134页

作者：王立雪刘婷回连强李娆娆吴宏伟梁曜华李春中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

采用LC-MS技术与活性评价相结合的方法,阐明大黄解热药效物质基础。利用干酵母致大鼠发热模型,灌胃大黄乙醇提取物及不同极性萃取物,测定并记录给药后0.5,1,2,3,4,5 h的大鼠肛温,比较各部位对大鼠体温升高的抑制率,得到大黄解热活性部... 详细信息

采用LC-MS技术与活性评价相结合的方法,阐明大黄解热药效物质基础。利用干酵母致大鼠发热模型,灌胃大黄乙醇提取物及不同极性萃取物,测定并记录给药后0.5,1,2,3,4,5 h的大鼠肛温,比较各部位对大鼠体温升高的抑制率,得到大黄解热活性部位。再采用UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术对活性部位化学成分进行分析,鉴定其活性成分。与模型组比较,大黄乙醇提取物组体温增高在各测定时间点均有减少且3 h后效果显著,给药后3,4,5 h,其对大鼠体温增高的抑制率分别为38.7%(P<0.05),78.2%(P<0.01),72.4%(P<0.01);正丁醇和水部位在早期也都表现出一定的解热活性,给药后1 h,二者的抑制率分别为28.1%(P<0.01),24.9%(P<0.05);而其他部位的解热作用均不明显。经LC-MS/MS分析,从正丁醇部位鉴定了33个化合物,水部位鉴定了12个,共包括10个鞣质、15个蒽醌苷、4个蒽酮苷、1个酚苷、1个萘衍生物、1个蒽醌和1个蔗糖。结果表明大黄具有明确的解热作用,而且鞣质和蒽醌苷类成分为其主要药效物质基础。

关键词：大黄解热作用液质分析活性成分

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苦参碱脂质立方液晶纳米粒凝胶的制备及体外评价

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中国实验方剂学杂志 2023年第2期29卷 27-36页

作者：斯琴高慧敏李春王智民沈硕闫利华郭凤倩向定华王萍符德静刘晓谦易红中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的:制备苦参碱脂质立方液晶纳米粒(MAT-LLCN)凝胶并考察其体外释放规律与经皮吸收行为。方法:以包封率为指标,在明确单油酸甘油酯(GMO)与泊洛沙姆407(P407)最佳比例的基础上,以极端顶点混料设计法筛选MAT-LLCN最佳处方,并对其载药量... 详细信息

目的:制备苦参碱脂质立方液晶纳米粒(MAT-LLCN)凝胶并考察其体外释放规律与经皮吸收行为。方法:以包封率为指标,在明确单油酸甘油酯(GMO)与泊洛沙姆407(P407)最佳比例的基础上,以极端顶点混料设计法筛选MAT-LLCN最佳处方,并对其载药量进行考察。以预溶胀的卡波姆940为凝胶基质,与MAT-LLCN混合均匀,制得MAT-LLCN凝胶。采用偏光显微镜(PLM)及小角X射线散射(SAXS)对MAT脂质立方液晶(MAT-LLC)进行结构表征。采用改良Franz扩散池法比较MAT-LLCN凝胶及其普通凝胶的体外释放及透皮吸收特性,通过苏木素-伊红(HE)染色观察二者作用于皮肤不同时间所引起的皮肤结构变化情况。结果:MAT-LLCN凝胶最佳处方为GMO-P407(9∶1)质量分数5.5%,MAT质量分数1%~6%,卡波姆9400.6%,加水至足量。制得的MAT-LLC为体心型LLC。制备的MAT-LLCN凝胶体外释放符合Weibull方程(R^(2)=0.9540),释药机制为Fick扩散。体外透皮试验显示,MAT-LLCN凝胶中MAT的累积释放率、稳态释放速率及大鼠皮肤滞留量均明显高于普通凝胶(P<0.05)。皮肤HE染色结果表明,MAT-LLCN凝胶能够使皮肤角质层细胞排列疏松,同时能够维持真皮层细胞结构的稳定。结论:制得的MAT-LLCN凝胶可通过快速打开皮肤角质层屏障,加快药物跨皮肤转运,并在真皮层中形成药物贮库,提示LLC在药物经皮给药领域具有良好的应用前景。

关键词：苦参碱立方液晶纳米粒凝胶极端顶点混料设计体外释放体外透皮滞留量

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经典名方当归四逆汤基准样品质量控制方法研究

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中国中药杂志 2022年第15期47卷 4007-4014页

作者：卢晨娜叶潇刘晓谦冯伟红梁曜华李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·... 详细信息

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1),对当归四逆汤中的7种主要成分芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定,并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法。采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,供试品溶液同含量测定项,以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为固定相,甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)电离,选择反应监测(SRM)模式,母离子359.3,子离子297.8。方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求。15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.4198~11.2673、1.023~3.6698、0.1456~0.4441、0.0991~0.3219、3.1591~7.7319、0.1464~0.4717、0.2373~0.4010 mg·g^(-1)。15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中10个共有峰的结构;不同批次样品指纹图谱的相似度介于0.91~0.996;当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ质量分数为300.03~638.13 ng·g^(-1)。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,具有较大的实用价值,可对当归四逆汤基准样品进行全面的质量控制。

关键词：当归四逆汤质量控制含量测定指纹图谱马兜铃酸Ⅰ

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基于UPLC技术的吴茱萸定性定量一体化研究

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中国中药杂志 2017年第20期42卷 3945-3956页

作者：樊小瑞刘梓晗冯伟红刘晓谦杨立新王智民李春中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

采用UPLC建立吴茱萸指纹图谱和多成分同步测定方法。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%甲酸乙腈-0.2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长320 nm。以去氢吴茱萸碱为参照峰,通过对29批吴茱萸进行... 详细信息

采用UPLC建立吴茱萸指纹图谱和多成分同步测定方法。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%甲酸乙腈-0.2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长320 nm。以去氢吴茱萸碱为参照峰,通过对29批吴茱萸进行测定,建立了吴茱萸的UPLC指纹图谱,该指纹图谱可同时对24个共有峰进行检测,采用对照品对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱共10个色谱峰进行了指认。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2008A版进行相似度评价,29批药材中有19批药材相似度大于0.9。此外,采用同一色谱条件对吴茱萸中的9个成分进行了同步测定。所测定的9个成分新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱分别在0.000 46~0.138,0.000 146~0.175,0.000 412~0.124,0.000 448~0.134,0.000 452~0.136,0.003 38~0.169,0.000 44~0.132,0.001 07~0.128,0.001 71~0.128μg与各自峰面积积分值成良好线性关系,9种成分的平均加样回收率分别为100.3%,100.4%,101.6%,97.51%,102.9%,101.4%,103.8%,104.0%,95.99%,RSD分别为2.4%,2.0%,3.0%,0.80%,1.9%,2.1%,1.1%,2.2%,2.4%。该文建立的UPLC方法在20 min内实现了对吴茱萸化学成分的全谱分离,与文献报道方法相比,该文在一个色谱条件下同时实现了吴茱萸指纹图谱测定和多成分同步测定,而且所建方法具有专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,为吴茱萸药材同步进行定性和定量分析提供了依据。

关键词：吴茱萸指纹图谱多成分同步测定超高效液相色谱

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栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析

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中国中药杂志 2022年第16期47卷 4377-4384页

作者：叶潇张东冯伟红梁曜华刘晓谦李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

该文旨在对栀子和水栀子中的西红花苷类成分进行比较研究。采用Acchrom XCharge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min,柱温30℃。采用上述色谱... 详细信息

该文旨在对栀子和水栀子中的西红花苷类成分进行比较研究。采用Acchrom XCharge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min,柱温30℃。采用上述色谱条件对20批栀子和8批水栀子样品进行测定,建立了栀子中西红花苷类成分的HPLC指纹图谱;利用UHPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术和对照品对共有峰进行结构推测和指认。结果28批样品中共选出20个共有峰,质谱推测了其中16个共有峰的结构,并经对照品比对确认了其中4个共有峰,分别是西红花苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ。采用同一色谱条件对西红花苷Ⅰ~Ⅳ进行了同步测定,系统适应性与方法学考察结果均符合含量测定要求。28批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相对相似度均在0.98以上。但聚类分析结果显示,栀子和水栀子各聚为一组。20批栀子中西红花苷Ⅰ的质量分数在3.58~9.58 mg·g^(-1),西红花苷Ⅱ在0.230~1.452 mg·g^(-1),西红花苷Ⅳ在0.014 5~0.135 mg·g^(-1),西红花苷Ⅲ在0.301~1.12 mg·g^(-1),4种成分的总质量分数在4.12~12.25 mg·g^(-1);8批水栀子中西红花苷Ⅰ的质量分数在5.84~11.48 mg·g^(-1),西红花苷Ⅱ在0.308~0.898 mg·g^(-1),西红花苷Ⅳ在0.010 6~0.025 5 mg·g^(-1),西红花苷Ⅲ在0.675~1.34 mg·g^(-1),4种成分的总质量分数在6.97~13.72 mg·g^(-1)。现有结果表明栀子和水栀子在西红花苷类成分组成上存在一定相似性。该文所建方法为栀子、水栀子及相关产品的质量控制提供了参考。

关键词：栀子水栀子西红花苷指纹图谱含量测定

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不同基原枳实药材及其混淆品质量差异研究

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中国中药杂志 2024年第16期49卷 4477-4487页

作者：刘洪宇薛变霞李春欧则民王智民易红刘晓谦中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

枳实不仅有多基原且有多种合法栽培变种,随着农业技术的进步,栽培品种层出不穷,枳实混淆品繁多导致药材市场混乱。该研究通过外观性状、浸出物、多成分同步测定,以瓤囊-直径比(瓤囊占比,Pc/Cs)、浸出物及11种成分含量轮廓等指标,构建枳... 详细信息

枳实不仅有多基原且有多种合法栽培变种,随着农业技术的进步,栽培品种层出不穷,枳实混淆品繁多导致药材市场混乱。该研究通过外观性状、浸出物、多成分同步测定,以瓤囊-直径比(瓤囊占比,Pc/Cs)、浸出物及11种成分含量轮廓等指标,构建枳实与其近缘混淆品的特异性辨识方法。研究发现:(1)Pc/Cs可方便地将枳、橘及耙耙柑等混淆品检识出来;(2)浸出物含量可区分香圆来源的混淆品与酸橙;(3)除枳、香圆、常山胡柚和沃柑混淆品的辛弗林含量不合格外,其余样品均符合《中国药典》要求,个别甜橙可达1.40%以上;橙皮苷在甜橙的质量分数高于10.00%,而酸橙均低于2.50%;酸橙中柚皮苷(3.96%~15.21%)和新橙皮苷(9.38%~21.93%)质量分数较高;(4)枳及香圆混淆品的成分与代代花较接近,但新橙皮苷(0.03%~0.14%)远低于酸橙,且不含橙皮素和桔红素;混淆品衢枳实(胡柚基原)与臭橙、酸橙-枳杂交品的成分较接近,但其橙皮苷较酸橙高(3.13%);橘与甜橙较为接近且均不含柚皮苷和新橙皮苷;耙耙柑、沃柑的橙皮苷与甜橙相近,且不含野漆树苷。各指标相互配合可准确区分甜橙、酸橙及其近缘混淆品(绿衣枳实、香圆、衢枳实、沃柑、青皮),为枳实药材质量控制提供一套甄别方法。

关键词：枳实柑橘混淆品高效液相色谱法指纹图谱差异性分析聚类分析鉴别

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以木通皂苷为例探讨中药中总三萜皂苷含量测定方法

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中国中药杂志 2019年第14期44卷 3087-3093页

作者：叶潇刘晓谦高慧敏冯伟红杨立新李春王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

由于缺乏对照品,中药中三萜皂苷类成分的含量通常以比色法测定总皂苷含量来表征。但是,比色法专属性差,测定结果不够准确。因此,该文以木通皂苷为例探讨总三萜皂苷含量测定方法。采用HPLC测定木通药材酸水解产物中3种主要皂苷元阿江榄... 详细信息

由于缺乏对照品,中药中三萜皂苷类成分的含量通常以比色法测定总皂苷含量来表征。但是,比色法专属性差,测定结果不够准确。因此,该文以木通皂苷为例探讨总三萜皂苷含量测定方法。采用HPLC测定木通药材酸水解产物中3种主要皂苷元阿江榄仁酸、常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。参考2015年版《中国药典》中银杏叶总黄酮醇苷的测定思路,以上述3种皂苷元含量之和乘以转换系数作为木通总三萜皂苷含量。LC-MS/MS分析结果显示mutongsaponin C和saponin PJI是木通中含有的2个最主要的三萜皂苷类化合物,且二者相对分子质量相同。因此,mutongsaponin C的相对分子质量与阿江榄仁酸、常春藤皂苷元和齐墩果酸相对分子质量的比值的均值被定义为转换系数。HPLC方法中采用ACE Excel 3 C18-AR色谱柱(4. 6 mm×150 mm,3μm)进行分离,甲醇-水(含有0. 04%冰醋酸和0. 02%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0. 5 m L·min-1。结果显示阿江榄仁酸、齐墩果酸和常春藤皂苷元分别在1. 053~16. 84,0. 200~3. 200,1. 515~24. 24μg线性关系良好,平均加样回收率分别为97. 90%,97. 50%,100. 5%,RSD为2. 0%,2. 9%,2. 9%。方法学考察结果均符合含量测定要求。mutongsaponin C对3种皂苷元的转换系数的均值为2. 31。该方法简便,可靠,可用于木通药材中总三萜皂苷的含量测定,该思路可用于其他中药中总三萜皂苷的测定。

关键词：木通总三萜皂苷含量测定高效液相色谱法转换系数

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对何首乌基原和品种的再认识

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中国中药杂志 2013年第22期38卷 3988-3990页

作者：王智民中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

何首乌的安全性近期成为关注的焦点,其肝毒的诱因众说纷纭,经考证发现了品种、使用习惯方面的一些问题,也许能为剖析其诱因提供一些线索。何首乌有赤(雄)、白(雌)之分,传统应用多雌雄合用,赤何首乌即何首乌Fallopia multiflora,白何首... 详细信息

何首乌的安全性近期成为关注的焦点,其肝毒的诱因众说纷纭,经考证发现了品种、使用习惯方面的一些问题,也许能为剖析其诱因提供一些线索。何首乌有赤(雄)、白(雌)之分,传统应用多雌雄合用,赤何首乌即何首乌Fallopia multiflora,白何首乌即何首乌原变种*** ***。供同行参考。

关键词：何首乌基原品种文献研究

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蔓性千斤拔抗氧化活性部位的化学成分研究

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中国药学杂志 2013年第15期48卷 1249-1254页

作者：闫利华蒙蒙张启伟王智民高慧敏中国中医科学院中药研究所北京100700 中药质量控制技术国家工程实验室北京100700

目的研究蔓性千斤拔抗氧化活性部位及其化学成分。方法采用体外1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）抗氧化模型对蔓性千斤拔提取物及其不同溶剂萃取部位的抗自由基活性进行评价；采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对活性部位... 详细信息

目的研究蔓性千斤拔抗氧化活性部位及其化学成分。方法采用体外1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）抗氧化模型对蔓性千斤拔提取物及其不同溶剂萃取部位的抗自由基活性进行评价；采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等方法对活性部位的化学成分进行分离，根据理化常数和波谱数据鉴定化合物结构。结果氯仿萃取部位抗氧化活性最强，正丁醇萃取部位次之。从活性部位中共分离得到21个化合物，分别鉴定为：棕榈酸（1），羽扇豆醇（2），β-谷甾醇（3），咖啡酸二十四烷酯（4），对甲氧基苯丙酸（5），木蜡酸（6），5，7-二羟基-6，8-二异戊烯基色原酮（7），flemiphilippinin E（8），5，7，4′-三羟基-3′-甲氧基-6，8-二异戊烯基异黄酮（9），6，8-二异戊烯基柚皮素（10），5，7，4′-三羟基-6，8-二异戊烯基异黄酮（11），pomiferin（12），5，7，3′，4′-四羟基-6，8-二异戊烯基异黄酮（13），desmoxyphyllin A（14），5，7，2′，4′-四羟基-8-（1，1-二甲基-2-丙烯基）异黄酮（15），5，7，4′-三羟基-2′-甲氧基异黄酮（16），ψ-赝靛素（17），芒柄花素（18），槲皮素（19），染料木素（20）和染料木苷（21）。结论化合物1，4，6，14-17为首次从该属植物中分离得到。

关键词：蔓性千斤拔抗氧化 DPPH法异戊烯基异黄酮

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