检索结果-内蒙古大学图书馆

化学学报 2008年第23期66卷 2613-2619页

作者：王战辉丁双阳张素霞沈建忠中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京100094

应用量子力学AM1方法对17种磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)进行分子构型优化,得到了SAs的最低能量结构,并计算了SAs分子的重要构型参数(键长、键角和两面角)、电性参数(R基团和重要原子的电量)和物化参数(水合能、LogP值等).通过比较SAs... 详细信息

应用量子力学AM1方法对17种磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)进行分子构型优化,得到了SAs的最低能量结构,并计算了SAs分子的重要构型参数(键长、键角和两面角)、电性参数(R基团和重要原子的电量)和物化参数(水合能、LogP值等).通过比较SAs各个分子理化性质的差异,讨论了SAs与4株磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SM2)多克隆抗体之间的构效关系,结果显示水合能和LogP在SM2抗体-抗原(SAs)构效关系中发挥重要作用,分子的空间结构和电子特性的作用有限.

关键词：磺胺类药物多克隆抗体分子模拟量子化学构效关系

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荧光偏振免疫分析法研究17种磺胺类药物与抗体亲和力的构效关系

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高等学校化学学报 2008年第6期29卷 1107-1111页

作者：王战辉张素霞丁双阳沈建忠中国农业大学动物医学院兽药和毒性系国家兽药残留基准实验室北京100094

应用4株磺胺二甲基嘧啶(SMZ)多克隆抗体和5种不同结构的荧光标记物(Tracer)建立了荧光偏振免疫分析(FPIA)检测SMZ的方法.讨论了4株多抗对SMZ的检测灵敏度和对17种磺胺类药物(SAs)的相对亲和力趋势,从药物分子二维结构上探讨了多抗对小... 详细信息

应用4株磺胺二甲基嘧啶(SMZ)多克隆抗体和5种不同结构的荧光标记物(Tracer)建立了荧光偏振免疫分析(FPIA)检测SMZ的方法.讨论了4株多抗对SMZ的检测灵敏度和对17种磺胺类药物(SAs)的相对亲和力趋势,从药物分子二维结构上探讨了多抗对小分子抗原的识别能力.结果表明,3号多抗对SMZ的灵敏度最高,但是4株多抗对17种SAs的相对亲和力趋势相似,说明抗体对抗原的结合力大小与抗原的化学结构有关.

关键词：荧光偏振免疫分析磺胺类药物多克隆抗体构效关系

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庆大霉素与水溶性CdTe量子点的荧光共振能量转移作用

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3070-3074页

作者：李金贵朱奎徐飞江海洋丁双阳扬州大学兽医学院江苏扬州225009 中国农业大学动物医学院/国家兽药残留基准实验室北京100193

以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe量子点(quantum dots,QDs),以CdTeQDs作为能量供体。庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能量受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系。在690nm处可见发射峰,半峰宽约10nm,在一定范围内荧光强度与GT的含量呈线性关系,线性范围为2～20mg·L-1,相关系数r=0.9867。优化了不同的激发波长、pH、离子强度、时间和温度等因素对反应的影响,并应用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分别表征了化学结构和相对专一性。结果表明巯基丙酸的巯基中S原子和羧基中氧原子与纳米微粒表面的富Cd离子发生了配位作用,CdTeQDs与GT的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(—COOH)中的氧原子与GT的胺基(—NH2)形成分子间氢键实现的;GT与CdTeQDs的结合率为0.35∶1。研究表明GT可以作为检测CdTeQDs标记牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的荧光增敏剂,荧光强度值增强6倍,应用前景广阔。

关键词：庆大霉素水溶性CdTe量子点荧光共振能量转移牛血清白蛋白

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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留

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色谱 2009年第6期27卷 815-819页

作者：梁春来程林丽沈建忠张玉洁张素霞中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京100193

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symme... 详细信息

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500μg/kg、鸡肝0.2～4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。

关键词：液相色谱-电喷雾串联质谱法聚醚类药物鸡肉鸡肝

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喹诺酮类药物抗体制备研究进展及策略分析

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中国农业科学 2008年第10期41卷 3311-3317页

作者：王战辉沈建忠张素霞中国农业大学动物医学院/国家兽药残留基准实验室

氟喹诺酮类(Fluoroquinolones,FQs)各单体药物之间的化学结构极其类似,通常针对某一个药物制备的抗体对多种氟喹诺酮具有广谱识别性,是易于建立多残留免疫分析的代表性药物。本文综述了氟喹诺酮抗体制备和食品中的免疫分析研究进展,分... 详细信息

氟喹诺酮类(Fluoroquinolones,FQs)各单体药物之间的化学结构极其类似,通常针对某一个药物制备的抗体对多种氟喹诺酮具有广谱识别性,是易于建立多残留免疫分析的代表性药物。本文综述了氟喹诺酮抗体制备和食品中的免疫分析研究进展,分析了已发表文章中以不同氟喹诺酮为半抗原所获得抗体对其它氟喹诺酮的交叉反应,并应用SYBYL.7.0程序包以MMFF94力场优化了8种批准用于动物的氟喹诺酮最低能量构象,从二维和三维构象角度对制备广谱氟喹诺酮抗体的策略进行了探讨,理论上提出了制备广谱氟喹诺酮抗体的途径。

关键词：氟喹诺酮广谱抗体免疫分析分子模拟

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

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色谱 2009年第4期27卷 412-416页

作者：郭黎明朱奎江海洋李建成李晓薇丁双阳中国农业大学动物医学院北京100094 国家兽药残留基准实验室北京100094

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法四环素磺胺喹诺酮多残留鸡肝

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猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除

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畜牧兽医学报 2007年第6期38卷 589-594页

作者：申屠芬琴强致懿张素霞丁双阳江海洋沈建忠中国农业大学动物医学院药理与毒理实验室/国家兽药残留基准实验室北京100094

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;... 详细信息

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;肌肉的平均回收率在80.7%～82.5%,变异系数在4.9%～9.1%;脂肪的平均回收率在73.3%～78.8%,变异系数在2.9%～6.7%。对60头健康猪以18 mg/kg的剂量混饲给药28d,停药饲喂14 d。在给药7、142、8 d和停药1、2、3、7、9、14 d分别屠宰6头猪,取各组织进行残留量测定。结果显示:肾脏中残留量最高,肝脏其次,残留量在停药期间较给药期间显著降低。其中肾脏和肝脏中的残留量分别在停药14 d、停药9 d后降至定量限以下;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肾脏和肝脏,给药28 d时,残留基本低于定量限;停药1 d时均低至检测限以下。

关键词：高效液相色谱盐酸莱克多巴胺猪组织残留消除

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牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究

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中国畜牧兽医 2016年第5期43卷 1335-1342页

作者：刘源刘文丽崔一芳刘建业黄晓勇刘晓晔闫兆阳曹杰丁双阳中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京100193

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究.样品前处理过程中,选取0.1 mol/L Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩.采用Sym... 详细信息

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究.样品前处理过程中,选取0.1 mol/L Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩.采用Symmetry Shield RP C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）反相色谱柱,以乙腈和0.048％的磷酸溶液（pH 2.5）为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析.方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5 min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好.土霉素标准溶液在5～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R2 =0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100 μg/kg 3组浓度的加标回收率分别为87.9％、90.5％和87.8％,批内变异系数范围为2.2％～5.8％,批间变异系数范围为4.0％～5.1％.土霉素在牛奶中的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律.选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组（2、3、4和5 g）,通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素.结果发现,4 g及以下剂量组给药72 h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5 g时,72 h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5 g及以上剂量灌注病牛子宫.

关键词：土霉素牛奶残留检测临床消除高效液相色谱

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高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中四种大环内酯类药物残留量的测定

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分析测试学报 2008年第S1期27卷 224-226,230页

作者：夏曦李晓薇江海洋李建成安保超丁双阳中国农业大学动物医学院北京100193 国家兽药残留基准实验室北京100193

A simple and sensitive method was developed for the simultaneous determination of four macrolides in pork using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS).Homogenized sample was extracted with NaH2PO4 buffer and acetonitrile solution,and defatted with *** cleanup was performed on a Sep-Pakt C18 solid-phase extraction *** compounds were determined by LC-MS/MS operated in positive electrospray ionization *** limits of detection(LODs) were 0.5 μg/*** average recoveries at three spiked concentration levels of 1.0,5.0,10.0 μg/kg were in the range of 70%-110%,with the intra-day RSD of less than 12.9% and inter-day RSD of less than 13.4%.

关键词： high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry pork macrolide

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物

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色谱 2015年第7期33卷 704-710页

作者：毕言锋王亦琳叶妮孙雷王鹤佳徐士新肖希龙中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室北京100081 中国农业大学动物医学院北京100193

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱氯丙那林代谢产物猪尿

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