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猪肌肉中头孢喹诺残留检测的高效液相色谱法

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中国兽医杂志 2009年第5期45卷 88-89页

作者：张晓光李建成江海洋杨青春路复员王德强沈建忠中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京海淀100193 中国工商集团总公司北京朝阳100029

头孢喹诺是一个新型动物专用的头孢菌素类抗生素.由于抗菌谱广,对革兰阳性菌和阴性菌均有较强的抗菌活性,1994年已被欧盟批准用于猪和牛呼吸道细菌感染以及奶牛乳房炎的临床治疗.欧盟已经规定了牛奶和动物组织中头孢喹诺的最大残留限量[1].

关键词：头孢喹诺高效液相色谱法猪肌肉残留检测头孢菌素类抗生素奶牛乳房炎最大残留限量动物组织

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牛皮下注射爱普菌素注射剂后组织残留休药期的建立

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畜牧兽医学报 2009年第3期40卷 444-450页

作者：江海洋丁双阳刘金凤赵思俊何继红吴聪明李建成沈建忠中国农业大学动物医学院／国家兽药残留基准实验室北京100193 中国动物卫生与流行病学中心青岛266032 中牧实业股份有限公司北京100070

建立牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中爱普菌素残留的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,并用统计学方法计算牛皮下注射爱普菌素后组织残留的休药期。牛组织样品经乙腈提取,过碱性SPE柱。组织样品添加浓度为2～100 ng·g^-1,平... 详细信息

建立牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中爱普菌素残留的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,并用统计学方法计算牛皮下注射爱普菌素后组织残留的休药期。牛组织样品经乙腈提取,过碱性SPE柱。组织样品添加浓度为2～100 ng·g^-1,平均回收率为70.5%～91.2%,变异系数为2.3%～11.5%;方法检测限和定量限分别为1和2 ng·g^-1。18头牛颈部皮下一次性注射爱普菌素注射液（1%）,注射剂量为200μ***-1体质量,分别在给药后第1、3、7、14、21、28天各屠宰3头取样,经HPLC-FLD分析。结果表明,皮下单次注射给药后,肌肉中药物残留量（2.1～9.3 ng·g^-1）低于美国规定的残留限量（10 ng·g^-1）;肝脏中药物残留量（29.8～625.1 ng·g^-1）低于美国、欧盟和CAC规定的残留限量（分别为4 800、1 500和2 000 ng·g^-1）;肾脏和脂肪中药物残留量（4.1～112.5ng·g^-1和2.1～96.4 ng·g^-1）都低于欧盟和CAC规定的残留限量（300和250 ng·g^-1）。采用欧盟官方推荐方法对残留浓度-时间数据统计分析,牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪休药期均为0 d。

关键词：爱普菌素高效液相色谱牛残留消除休药期

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转录组学方法分析恩诺沙星联合用药对雄性SD大鼠肝脏毒性的研究

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黑龙江畜牧兽医 2022年第23期 14-19,132页

作者：赵军杰陈可心栾业辉陈亚南程林丽中国农业大学动物医学院北京100193 国家兽药残留基准实验室/动物源食品安全检测技术北京市重点实验室北京100193

为了研究恩诺沙星与环丙沙星、氟苯尼考和磺胺二甲嘧啶三种抗生素的联合毒性及潜在机制,试验将16只雄性SD大鼠分为恩诺沙星+环丙沙星组(E+C组)、恩诺沙星+氟苯尼考组(E+F组)及恩诺沙星+磺胺二甲嘧啶组(E+S组)3个联合用药组和1个对照组(K... 详细信息

为了研究恩诺沙星与环丙沙星、氟苯尼考和磺胺二甲嘧啶三种抗生素的联合毒性及潜在机制,试验将16只雄性SD大鼠分为恩诺沙星+环丙沙星组(E+C组)、恩诺沙星+氟苯尼考组(E+F组)及恩诺沙星+磺胺二甲嘧啶组(E+S组)3个联合用药组和1个对照组(K组),每组4只,联合用药组中每种药物取等量混合制成100 mg/mL药物储备溶液,各组大鼠按体重0.005 mL/g灌服相应的药物储备溶液,对照组大鼠按体重0.005 mL/g灌服相应剂量的0.5%羧甲基纤维素钠溶液,以给药1 d停药2 d为一个用药周期,6个周期后麻醉并脱颈椎处死大鼠,剖检取出肝脏提取总RNA,然后进行转录组测序与分析。以对照组大鼠肝脏基因组作为参考,筛选出差异表达基因并进行GO功能注释和KEGG富集分析。结果表明:与对照组相比,E+C组、E+F组、E+S组分别筛选出2 155,2 130,727个差异表达基因,选择Cyp2e1和Cyp8b1等15个基因进行相对表达量聚类分析。E+C组GO功能主要注释在脂质、脂肪酸及有机酸等物质代谢过程等;E+F组GO功能主要注释在环氧合酶P450途径及激活MAPK次联途径等;E+S组GO功能主要注释在生物黏附、细胞黏附及对含氧化合物的反应等。3个联合用药组的差异表达基因均在细胞色素P450对异生素的代谢这一通路上富集。说明恩诺沙星与其他三种抗生素联用时主要通过影响肝脏中CYP450酶的代谢而产生联合毒性,Cyp2e1和Cyp8b1基因可能是联合毒性产生的关键基因。兽医临床用药需要考虑到抗生素联合毒性的影响,尽量避免将恩诺沙星与三种药物联用。

关键词：恩诺沙星联合毒性转录组学分析差异表达基因雄性SD大鼠肝脏

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牛皮下注射爱普菌素的组织药代动力学试验

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中国兽医杂志 2008年第7期44卷 70-72页

作者：江海洋吴聪明丁双阳盛英霞刘金凤李建成史为民李存李晓薇沈建忠中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京海淀100193 山东省畜牧兽医信息中心山东济南250022

牛皮下单次注射爱普菌素注射剂,剂量为0.5 mg/kg,给药后在不同时间点采取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪等组织样品检测爱普菌素残留,采用3P97软件对组织残留-停药时间数据进行分析.结果表明,注射部位、肝脏中爱普菌素残留浓度变化符合二室开... 详细信息

牛皮下单次注射爱普菌素注射剂,剂量为0.5 mg/kg,给药后在不同时间点采取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪等组织样品检测爱普菌素残留,采用3P97软件对组织残留-停药时间数据进行分析.结果表明,注射部位、肝脏中爱普菌素残留浓度变化符合二室开放模型,肌肉、肾脏、脂肪中EPR残留浓度变化符合一室开放模型.爱普菌素经皮下注射后Tmax均小于1 d(0.17～0.76 d),Cmax范围在37.32～1453.79 ng/g之间.MRT范围在7.54～14.79 d之间,与T1/2el范围2.91～19.50 d相一致,说明药物在动物体内消除缓慢.

关键词：爱普菌素牛注射剂药代动力学残留

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动物源食品中抗生素残留检测方法进展

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饲料工业 2022年第20期43卷 53-58页

作者：赵军杰程林丽陈亚南栾业辉中国农业大学动物医学院北京100193 国家兽药残留基准实验室北京100193 动物源食品安全检测技术北京市重点实验室北京100193

动物源食品中各种抗生素残留对人类和动物健康、食品安全以及环境的潜在危害达成世界共识,相关检测技术不断发展变化、日趋成熟,但也带来了新的机遇和挑战。文章对目前抗生素残留检测方法的最新研究进展进行了调查和综述。结果表明:当... 详细信息

动物源食品中各种抗生素残留对人类和动物健康、食品安全以及环境的潜在危害达成世界共识,相关检测技术不断发展变化、日趋成熟,但也带来了新的机遇和挑战。文章对目前抗生素残留检测方法的最新研究进展进行了调查和综述。结果表明:当前仪器检测法、微生物检测法、免疫测定法和生物传感器法都得到了长足的发展;发展新型检测仪器、研究新的样品前处理材料和技术以及开发多种药物甚至是不同种类的药物协同检测方法为当前残留检测技术的趋势和方向。

关键词：动物源食品抗生素残留检测食品安全发展前景

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肉鸡对博落回散的耐受性评价

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黑龙江畜牧兽医 2022年第21期 115-121,141页

作者：刘梦婷吴聪明彭旋曾建国湖南农业大学动物医学院/中兽药湖南省重点实验室长沙410128 中国农业大学动物医学院/国家兽药残留基准实验室北京100193 湖南美可达生物资源股份有限公司长沙410331

为了评价肉鸡对博落回散的耐受性,确定肉鸡耐受的剂量范围,试验将200只1日龄健康艾维茵肉鸡随机分为5组,每个组5个重复,每个重复8只。20,100,200,300 mg/kg组分别在每千克日粮中添加相应剂量的博落回散(相当于推荐临床剂量的1,5,10,15... 详细信息

为了评价肉鸡对博落回散的耐受性,确定肉鸡耐受的剂量范围,试验将200只1日龄健康艾维茵肉鸡随机分为5组,每个组5个重复,每个重复8只。20,100,200,300 mg/kg组分别在每千克日粮中添加相应剂量的博落回散(相当于推荐临床剂量的1,5,10,15倍),对照组日粮中不添加任何药物,连续饲喂试验肉鸡49 d,考察博落回散对肉鸡生长性能、血常规和血液生化指标、脏器指数和组织病理学的影响。结果表明:试验期各组肉鸡精神和食欲无异常,未出现发病和死亡现象。1~49日龄,与对照组相比,20 mg/kg组日采食量显著提高(P<0.05),日增重极显著提高(P<0.01),料重比极显著降低(P<0.01),血常规、血液生化指标和脏器指数差异不显著(P>0.05)。100,200 mg/kg组的日增重、料重比与对照组差异不显著(P>0.05);100 mg/kg组49日龄的淋巴细胞比例显著高于对照组(P<0.05);200 mg/kg组21日龄的浆细胞比例显著低于对照组(P<0.05),肝脏指数极显著高于对照组(P<0.01)。300 mg/kg组1~49日龄日增重、日采食量极显著低于对照组(P<0.01),料重比极显著高于对照组(P<0.01),21日龄的浆细胞比例显著低于对照组(P<0.05),49日龄总胆红素含量显著高于对照组(P<0.05),肝脏指数和脾脏指数极显著高于对照组(P<0.01)。200 mg/kg组有一只鸡肝脏轻度肿胀,色泽浅黄。300 mg/kg组肝脏轻度肿胀,呈黄色,肝细胞肿胀,脂肪变性,胞浆内有空泡;脾脏红髓轻度淤血。说明在肉鸡日粮中添加20 mg/kg博落回散(推荐给药剂量)安全性高,并可促进肉鸡生长,连续49 d添加100~200 mg/kg博落回散(5~10倍给药剂量),肉鸡表现出较好的耐受性,连续49 d添加300 mg/kg博落回散(15倍给药剂量)对肉鸡的肝脏产生了一定的损伤。

关键词：肉鸡博落回散耐受性血常规血液生化指标料重比

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中阿莫西林与多粘菌素E的残留量

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分析测试学报 2011年第8期30卷 863-867页

作者：毕言锋汪霞何家康李兰徐士新肖希龙中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室北京100081 中国农业大学动物医学院北京100093 广西大学动物科学技术学院广西南宁530005

建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测... 详细信息

建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量。结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限(LOD,S/N>3)分别为6、15μg/kg,定量下限(LOQ,S/N>10)分别为20、50μg/kg。以猪肉、猪肝、猪肾和脂肪空白样品进行加标回收实验,阿莫西林、多粘菌素E的回收率分别为76%～96%和74%～92%,批内和批间相对标准偏差均小于10%。方法应用于阿莫西林和多粘菌素E复方制剂的残留消除实验,并根据实验结果计算了药物的休药期。结果证明,该法前处理简单易行,稳定性好,适用于大量样品中阿莫西林和多粘菌素E残留的同时检测。

关键词：阿莫西林多粘菌素E 残留量超高效液相色谱-串联质谱

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兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

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中国农学通报 2008年第3期24卷 35-39页

作者：周德刚李海燕徐飞李娜江海洋沈建忠丁双阳中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京100094

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30min,用液相... 详细信息

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日间变异系数小于10.880%,爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28ng·ml-1。4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2ng·ml-1。该方法可靠、灵敏,可用于常规的残留检测。

关键词：阿维菌素兔排泄物残留检测高效液相色谱

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鱼组织中氟喹诺酮类药的HPCE多残留检测方法的建立

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中国农学通报 2007年第2期23卷 93-97页

作者：饶钦雄刘慧慧刘向明沈建忠江海洋丁双阳中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室北京100094

建立了以伊诺沙星为内标,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在鱼组织中的毛细管电泳多残留检测方法。研究了缓冲溶液的类型,pH值,有机试剂添加等电泳条件.得到最佳的缓冲溶液是含10ml/L乙腈的pH5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。... 详细信息

建立了以伊诺沙星为内标,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在鱼组织中的毛细管电泳多残留检测方法。研究了缓冲溶液的类型,pH值,有机试剂添加等电泳条件.得到最佳的缓冲溶液是含10ml/L乙腈的pH5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液。用C18固相萃取柱浓缩和净化处理,用二极管阵列检测器进行检测(275nm)。结果,四种药物在组织中的溶度25￣400μg/kg范围内R>0.999,线性关系良好。环丙沙星,恩诺沙星,沙拉沙星和二氟沙星回收率分别为75.2%,79.7%,80.1%,79.2%。恩诺沙星的检测限低于25μg/kg,其余的检测限均为25μg/kg,,方法的日内变异系数小于13.5%,日间变异系数小于12.3%。该方法简单快速,经济环保,适用于大量阳性样本的筛选。

关键词：毛细管电泳氟喹诺酮残留鱼组织

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半合成青霉素与β-内酰胺酶抑制剂对奶牛乳房炎致病菌体外联合药敏的研究

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中国兽医杂志 2009年第8期45卷 87-89页

作者：丁宏斌李建成刘金凤高光沈建忠中国农业大学动物医学院北京海淀100193 国家兽药残留基准实验室北京海淀100193 中国兽医药品监察所北京海淀100081

奶牛乳房炎由多种病原微生物引起,金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、停乳链球菌、乳房链球菌和大肠杆菌5种是最常见的病原[1].青霉素类抗生素是治疗乳房炎的常用药物,但由于不合理使用,金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌等奶牛乳房炎的主要... 详细信息

奶牛乳房炎由多种病原微生物引起,金黄色葡萄球菌、无乳链球菌、停乳链球菌、乳房链球菌和大肠杆菌5种是最常见的病原[1].青霉素类抗生素是治疗乳房炎的常用药物,但由于不合理使用,金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌等奶牛乳房炎的主要病原菌对该类抗生素有较强的耐药性.

关键词： β-内酰胺酶抑制剂奶牛乳房炎半合成青霉素 β-内酰胺类抗生素青霉素类抗生素金黄色葡萄球菌致病菌无乳链球菌

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