检索结果-内蒙古大学图书馆

液质联用法测定血浆中罗红霉素的内标法与外标法的比较

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分析试验室 2009年第B12期28卷 66-69页

作者：张丽芳薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所、农业部动物寄生虫病学重点实验室、中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留检测重点开放实验室上海200241

建立一种准确可靠的测定血浆中罗红霉素的液质联用方法。通过比较两种定量方法(内标法和外标法)的校正曲线的线性、方法的准确度和精密度等参数最终确定选用内标法更能获得可靠的测定结果。

关键词：罗红霉素液质联用法内标外标校正曲线

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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量

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中国家禽 2012年第20期34卷 14-17页

作者：罗浩师张丽芳薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室上海200241

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂，60℃氮气吹干，乙腈溶解后过0．22μm微孔滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱测定。结果显示，地克珠利在鸡脂肪组... 详细信息

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂，60℃氮气吹干，乙腈溶解后过0．22μm微孔滤膜，采用高效液相色谱-串联质谱测定。结果显示，地克珠利在鸡脂肪组织中10～2000μg／kg范围内线性关系良好，在10、200、600μg／kg的加标水平下，回收率为81．8％～110．0％，日内变异系数为1．5％～6．8％，日间变异系数为2．7％～6．0％，该方法的检测限和定量限分别为5μg／kg和10μg／kg。该方法处理简单，准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法地克珠利残留脂肪组织

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液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏和肌肉中地克珠利残留量

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中国农学通报 2010年第15期26卷 1-6页

作者：张涛张丽芳薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室上海200241 济源市动物疫病预防控制中心河南济源454650

用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~400... 详细信息

用液相色谱-串联质谱的方法建立鸡组织中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡组织中的消除规律。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。地克珠利在鸡肝中8~4000μg/kg范围内具有较好的线性关系（r2〉0.99）,而在鸡肌肉中8~1200μg/kg范围内具有较好的线性关系（r2〉0.99）,检测限和定量限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。鸡肝脏和肌肉中地克珠利的液相色谱串联质谱测定方法简单、灵敏度高,适用于鸡组织中地克珠利残留量的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法地克珠利残留消除规律

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山羊组织中硝唑尼特代谢产物的液相色谱-串联质谱检测

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中国兽医科学 2010年第3期40卷 302-306页

作者：辛瑞祥赵占中张丽芳王霄旸江善祥薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室农业部动物寄生虫病学重点实验室上海200241 南京农业大学动物医学院江苏南京210095

以替唑尼特为检测对象,建立了一种检测山羊组织中替唑尼特残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷脱脂、乙腈提取,收集提取液于60℃水浴氮气吹干,乙腈溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤后,采用多反应监测模式进行分析。结果显示,对于... 详细信息

以替唑尼特为检测对象,建立了一种检测山羊组织中替唑尼特残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷脱脂、乙腈提取,收集提取液于60℃水浴氮气吹干,乙腈溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤后,采用多反应监测模式进行分析。结果显示,对于肝样品,替唑尼特在0.25～25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99),检测限和定量限分别为0.1μg/kg和0.25μg/kg;对于肾、肌肉、脂肪样品,替唑尼特在0.1～25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99),检测限和定量限依次为0.05μg/kg,0.1μg/kg;0.025μg/kg,0.05μg/kg;0.025μg/kg,0.05μg/kg。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,适用于山羊组织中替唑尼特残留量的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法替唑尼特山羊组织测定

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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利的残留量

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安徽农业科学 2009年第14期37卷 6314-6316页

作者：张涛张丽芳江善祥薛飞群南京农业大学动物医学院江苏南京210095 中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室上海200241

[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法，并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，60 ℃氮气吹干，乙腈溶解，过0.22 μm微孔滤膜后，采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地... 详细信息

[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法，并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，60 ℃氮气吹干，乙腈溶解，过0.22 μm微孔滤膜后，采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地克珠利在1-50 μg/kg范围内具有较好的线性关系（r^2〉0.99），检测限和定量限分别为0.2和0.5 μg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高，适用于鸡蛋中地克珠利残留量的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法地克珠利残留消除规律

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饲料中氟腺呤含量HPLC检测方法的建立

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畜牧与兽医 2014年第6期46卷 23-26页

作者：吴昊张丽芳肖文龙张可煜薛飞群严明江善祥南京农业大学动物医学院兽医药理与毒理实验室江苏南京210095 中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价及兽药残留重点开放实验室上海200241

建立了检测饲料中氟腺呤含量的高效液相色潽法。饲料中氟腺呤经甲醇提取,液液分配净化后,以40%乙腈溶液为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器（波长261 nm）下分离检测。方法的检测限为0.007 2 mg/mL,定量限为0.018 mg/mL。该方法线性关... 详细信息

建立了检测饲料中氟腺呤含量的高效液相色潽法。饲料中氟腺呤经甲醇提取,液液分配净化后,以40%乙腈溶液为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器（波长261 nm）下分离检测。方法的检测限为0.007 2 mg/mL,定量限为0.018 mg/mL。该方法线性关系良好,在添加浓度范围内,氟腺呤的平均回收率为85.7%-99.2%,相对标准偏差为1.9%-3.8%。经验证该方法快速简便,准确性和重现性良好。

关键词：高效液相色谱饲料氟腺呤检测

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动物组织中甲氧苄啶和二甲氧苄啶残留量的测定

动物组织中甲氧苄啶和二甲氧苄啶残留量的测定

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中国毒理学会兽医毒理学与饲料毒理学学术讨论会暨兽医毒理专业委员会第4次全国代表大会会议

作者：罗浩师张丽芳费陈忠王霄旸王米张可煜郑文丽孟新宇薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室

【目的】建立一种同时测定动物组织(鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪及鱼肉)中甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)和二甲氧苄啶(diaveridine,DVD)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。【方法】动物组织用乙腈提取,正己烷去脂,无水硫酸钠脱... 详细信息

【目的】建立一种同时测定动物组织(鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪及鱼肉)中甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)和二甲氧苄啶(diaveridine,DVD)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。【方法】动物组织用乙腈提取,正己烷去脂,无水硫酸钠脱水和浓缩后,过OASIS MCX固相萃取小柱净化,以4%氨水的乙腈溶液作为洗脱液洗脱后浓缩,滤膜过滤后,用高效液相色谱串联质谱测定。色谱柱为Waters Atlantis HILIC Silica柱,通过流动相0.1%甲酸铵水溶液+乙腈梯度分离,用电喷雾-串联质谱进行测定,正离子模式和多反应监测模式进行定性定量分析,以氘代甲氧苄啶为内标,内标法定量。【结果】TMP在九种组织中2～200μg/kg的添加范围内线性良好,DVD在九种组织中1～200μg/kg的添加范围内线性良好;在2、12和100μg/kg的添加水平,TMP在九种组织中的同收率都在78.2%～120.6%的范围内;而在1、6和50μg/kg的添加水平,DVD在九种组织的回收率都在80.2%～119.8%的范围内,TMP在各个组织各个浓度的日内相对标准偏差(RSD)均小于12.9%,日间相对标准偏差均小于15.4%;DVD在各个组织各个浓度的日内相对标准偏差(RSD)均小于14.2%,日间相对标准偏差均小于13.9%。TMP在各个组织的检测限均为1μg/kg,定量限为2μg/kg;DVD在各个组织的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。【结论】建立了在猪和禽的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪+皮以及鱼肉+皮等九种动物组织中同时检测甲氧苄啶和二甲氧苄啶残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法,本方法灵敏度高,重现性好,涉及的组织较广,适用面广,且准确度和精密度均满足残留检测的要求。

关键词：甲氧苄啶二甲氧苄啶残留 HPLC-MS/MS

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动物组织中甲氧苄啶和二甲氧苄啶残留量的测定

动物组织中甲氧苄啶和二甲氧苄啶残留量的测定

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中国毒理学会兽医毒理学与饲料毒理学学术讨论会暨兽医毒理专业委员会第4次全国代表大会

作者：罗浩师张丽芳费陈忠王霄旸王米张可煜郑文丽孟新宇中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室上海200241

[目的]建立一种同时测定动物组织(鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪及鱼肉)中甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)和二甲氧苄啶(diaveridine,DVD)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法.[方法]动物组织用乙腈提取,止己烷去脂,无水硫酸钠脱水和浓... 详细信息

[目的]建立一种同时测定动物组织(鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪及鱼肉)中甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)和二甲氧苄啶(diaveridine,DVD)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法.[方法]动物组织用乙腈提取,止己烷去脂,无水硫酸钠脱水和浓缩后,过OASIS MCX固相萃取小柱净化,以4％氨水的乙腈溶液作为洗脱液洗脱后浓缩,滤膜过滤后,用高效液相色谱串联质谱测定.

关键词：甲氧苄啶二甲氧苄啶残留 HPLC-MS/MS

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液相色谱-串联质谱法检测山羊组织中替唑尼特方法的研究

液相色谱-串联质谱法检测山羊组织中替唑尼特方法的研究

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中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十次研讨会

作者：辛瑞祥赵占中张丽芳王宵旸薛飞群江善祥中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室

【目的】替唑尼特是硝唑尼特在山羊体内的主要代谢产物之一,本实验以替唑尼特为检测对象,建立了一种高灵敏度和高特异性的检测山羊组织中替唑尼特含量的液相色谱-串联质潜分析方法。为研究硝唑尼特在山羊体内的药物代谢动力学和安全使... 详细信息

【目的】替唑尼特是硝唑尼特在山羊体内的主要代谢产物之一,本实验以替唑尼特为检测对象,建立了一种高灵敏度和高特异性的检测山羊组织中替唑尼特含量的液相色谱-串联质潜分析方法。为研究硝唑尼特在山羊体内的药物代谢动力学和安全使用该药物提供了依据。【方法】山羊组织样品经正己烷脱脂,然后用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,在60℃水浴中用氮气吹干,用流动相溶解,过0.22μm微孔滤膜过滤后,采用多反应检测模式进行分析。【结果】本实验定量方法的特异性、回收率、精密度均良好。替唑尼特在肝脏样品0.25～25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99),检测限和定量限分别为0.1μg/kg和0.25μg/kg;肾脏、肌肉、脂肪样品,在0.1～25μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.99),检测限和定量限依次为:0.05μg/kg、0.1μg/kg:0.025μg/kg、0.05μg/kg:0.025μg/kg、0.05μg/kg。【结论】该方法操作简单,专属性好、灵敏度高,适用于山羊组织中替唑尼特含量的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法替唑尼特山羊组织含量

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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

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中国农学通报 2013年第8期29卷 21-25页

作者：王中艳罗浩师张丽芳江善祥费陈忠张可煜郑文丽王霄旸薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室/中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室上海200241 南京农业大学动物医学院/兽医药理与毒理实验室南京210095

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯(浓度为27.2mg/kg)的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5... 详细信息

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯(浓度为27.2mg/kg)的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTMHLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerraC18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8～240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%～101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明:鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。

关键词：癸氧喹酯高效液相色谱-串联质谱鸡蛋残留消除

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