检索结果-内蒙古大学图书馆

食品科学 2014年第10期35卷 158-162页

作者：张崇薛飞群张丽芳张晓晓王霄旸江善祥南京农业大学动物医学院兽医药理与毒理实验室江苏南京210095 中国农业科学院上海兽医研究所兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室上海200241

建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净... 详细信息

建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4-200μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40-2000μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1000μg/kg4个添加量,回收率在75.02%-116.2%范围内。日内变异系数为1.63%-15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物的大批量样品检测。

关键词：羊肌肉安乃近代谢物亲水液相色谱-串联质谱法

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大鼠粪便中抗球虫新药沙咪珠利的HPLC检测方法研究

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中国动物传染病学报 2014年第4期22卷 45-49页

作者：张可煜李素梅王霄旸费陈忠王春梅薛飞群李涛中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与残留研究重点开放实验室上海200241

为研究抗球虫新化合物沙咪珠利在大鼠粪便中的排泄情况和物料平衡规律，建立检测大鼠粪便中沙咪珠利含量的高效液相色谱法，大鼠粪便经乙酸乙酯提取，过MAX固相净化小柱后上样，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，经C18色谱柱分离... 详细信息

为研究抗球虫新化合物沙咪珠利在大鼠粪便中的排泄情况和物料平衡规律，建立检测大鼠粪便中沙咪珠利含量的高效液相色谱法，大鼠粪便经乙酸乙酯提取，过MAX固相净化小柱后上样，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，经C18色谱柱分离，251 nm波长紫外检测器检测。结果表明：该方法在20-400μg/g添加浓度范围内检测粪便中的沙咪珠利具有很好的线性关系（R2=0.995）；平均回收率为74%-117%，日内变异系数为3.2%-11.5%，日间变异系数为6.6%-16.3%，具有特异性好、灵敏度高、准确性和重现性良好、操作简单等优点，能初步满足粪便中沙咪珠利的检测需求。大鼠一次性经口灌服沙咪珠利后，约有60%通过粪便以原型形式排泄。

关键词：抗球虫新药沙咪珠利高效液相色谱大鼠粪便检测

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饲料中氟腺呤含量HPLC检测方法的建立

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畜牧与兽医 2014年第6期46卷 23-26页

作者：吴昊张丽芳肖文龙张可煜薛飞群严明江善祥南京农业大学动物医学院兽医药理与毒理实验室江苏南京210095 中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点实验室中国农业科学院兽药安全评价及兽药残留重点开放实验室上海200241

建立了检测饲料中氟腺呤含量的高效液相色潽法。饲料中氟腺呤经甲醇提取,液液分配净化后,以40%乙腈溶液为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器（波长261 nm）下分离检测。方法的检测限为0.007 2 mg/mL,定量限为0.018 mg/mL。该方法线性关... 详细信息

建立了检测饲料中氟腺呤含量的高效液相色潽法。饲料中氟腺呤经甲醇提取,液液分配净化后,以40%乙腈溶液为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器（波长261 nm）下分离检测。方法的检测限为0.007 2 mg/mL,定量限为0.018 mg/mL。该方法线性关系良好,在添加浓度范围内,氟腺呤的平均回收率为85.7%-99.2%,相对标准偏差为1.9%-3.8%。经验证该方法快速简便,准确性和重现性良好。

关键词：高效液相色谱饲料氟腺呤检测

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沙咪珠利急性毒性和30天亚慢性毒性研究

沙咪珠利急性毒性和30天亚慢性毒性研究

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第五届中国兽药大会(中国畜牧兽医学会动物药品学分会2014年学术年会、中国畜牧兽医学会生物制药学分会暨中国微生物学会兽医微生物学专业委员会联合学术论坛)

作者：张可煜肖文龙薛飞群吴昊王霄旸费陈忠赵娟中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与残留研究重点开放实验室上海 200241

为研究三嗪类抗球虫新药沙咪珠利的急性毒性和亚慢性毒性,采用大鼠经口灌胃单次染毒的方法进行急性毒性研究,观察动物中毒症状,计算半数致死剂量(LD50);分别以0、5、20、60、120mg/kg 含药饲料连续饲喂大鼠30天,观察沙咪珠利对大鼠外观... 详细信息

为研究三嗪类抗球虫新药沙咪珠利的急性毒性和亚慢性毒性,采用大鼠经口灌胃单次染毒的方法进行急性毒性研究,观察动物中毒症状,计算半数致死剂量(LD50);分别以0、5、20、60、120mg/kg 含药饲料连续饲喂大鼠30天,观察沙咪珠利对大鼠外观体征、体重、饮食、血常规、血生化、脏器系数及脏器组织的影响.结果表明,新药沙咪珠利大鼠急性经口LD50为4742.97mg/kg;30天饲喂过程中雌、雄性大鼠60mg/kg组的饲料利用率显著高于对照组;雄性大鼠各剂量组甘油三酯与空白对照组相比均极显著下降(P＜0.01),雌性大鼠120mg/kg组的总胆固醇等生化指标极显著高于空白对照组(P＜0.01).另外,雌性大鼠平均红细胞体积、平均红细胞血红蛋白含量呈上升趋势(P＜0.05);而病理组织学检查发现120mg/kg 组有少量小管有蛋白管型出现,120、60mg/kg组肝脏有少数坏死灶分布、少量分裂相及肝脏细胞轻度脂肪变性等现象.这些结果提示长期大剂量使用沙咪珠利可能存在肝、肾等轻微损伤的风险,但毒性较低.

关键词：沙咪珠利急性毒性亚慢性毒性抗球虫效果

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气相色谱法检测沙咪珠利中的残留溶剂

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中国兽药杂志 2014年第3期48卷 38-41页

作者：王昊欣王霄旸张丽芳郑文丽费陈忠张可煜王米李涛王春梅肖遂薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与残留研究重点开放实验室农业部动物寄生虫学重点开放实验室动物药学研究室上海200241

建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱，程序升温，初始60℃，保持4min，50℃／min升至80℃，保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min；载气为... 详细信息

建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱，程序升温，初始60℃，保持4min，50℃／min升至80℃，保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min；载气为氮气，直接进样，测定残留溶剂含量。甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31．68～506．8、18．96～758．4、8．64～138．7μg/mL（R^2：0．9958～0．9971），定量限分别为2．091、1．564、0．572μg／kg，精密度RSD均小于5％，平均回收率为99．87％-100．39％。采用气相色谱方法可同时测定沙咪珠利中残留的甲醇、乙醇和甲苯的含量，方法简便准确。

关键词：残留溶剂沙咪珠利甲醇乙醇甲苯气相色谱法

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采用谱效关系和半制备液相识别铁苋菜抑菌物质

采用谱效关系和半制备液相识别铁苋菜抑菌物质

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中国畜牧兽医学会中兽医学分会第八次全国代表大会暨2014年学术年会

作者：肖遂郑文丽李涛薛飞群杨锐乐王米张丽芳费陈忠王霄旸张可煜王春梅中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与残留研究重点开放实验室农业部动物寄生虫学重点实验室动物药学研究室上海200241

铁苋菜是一种在东南亚广泛使用的传统植物药.本文研究了铁苋菜的UPLC/MS指纹图谱和抗菌活性,探讨了谱效关系联合半制备液相的方法识别并获得铁苋菜抑菌物质的可靠性.结果表明:没食子酸和指纹图谱中分子量为634.1的化合物是铁苋菜的主要... 详细信息

铁苋菜是一种在东南亚广泛使用的传统植物药.本文研究了铁苋菜的UPLC/MS指纹图谱和抗菌活性,探讨了谱效关系联合半制备液相的方法识别并获得铁苋菜抑菌物质的可靠性.结果表明:没食子酸和指纹图谱中分子量为634.1的化合物是铁苋菜的主要抑菌物质,这两个成分的抑菌效果分别是铁苋菜粗提物的20倍和10倍,指纹图谱中分子量为154.0、292.0和485.1的化合物是铁苋菜的辅助抑菌物质,通过半制备液相的分离获取以上化合物,纯度分别为92.53％、 87.98％、90.73％、89.36％和88.14％.本文提供了一种将化学指纹图谱与药效结合寻找中药有效成分的研究模式,用于在铁苋菜中快速高效识别更多抑菌物质.

关键词：铁苋菜抑菌物质谱效关系半制备液相

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蛋白载体温敏凝胶制备及释放度研究

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中国兽药杂志 2014年第5期48卷 32-35页

作者：翟良王霄旸王昊欣张可煜王米薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与残留研究重点开放实验室农业部动物寄生虫学重点实验室动物药学研究室上海200241 复旦大学生命科学学院上海200433

为研究温敏凝胶作为疫苗或多肽蛋白类药物的佐剂或载体的可行性,本研究采用泊洛沙姆为温敏凝胶基质,以牛血清白蛋白为模型蛋白配制了两种不同配比的凝胶,采用试管倒置法,分别测定了添加牛血清白蛋白前后的胶凝温度的变化,采用Bicinchoni... 详细信息

为研究温敏凝胶作为疫苗或多肽蛋白类药物的佐剂或载体的可行性,本研究采用泊洛沙姆为温敏凝胶基质,以牛血清白蛋白为模型蛋白配制了两种不同配比的凝胶,采用试管倒置法,分别测定了添加牛血清白蛋白前后的胶凝温度的变化,采用Bicinchoninic acid蛋白含量测定法测定了以水为介质的BSA释放度,结果显示,添加BSA后胶凝温度和空白凝胶无差异,且两种不同配比的释放行为无显著差异,均为一级释放动力学,且释放机制为Fickian扩散。

关键词：温敏凝胶牛血清白蛋白释放度

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超高效液相色谱法测定鸡组织中妥曲珠利及其代谢物的残留量

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中国家禽 2013年第21期35卷 31-35页

作者：江兆玲薛飞群张崇肖遂费陈忠王霄旸郑文丽王春梅王米张可煜李涛张丽芳中国农业科学院上海兽医研究所农业部动物寄生虫病学重点开放实验室中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室上海200241

为建立同时检测鸡肌肉、肝脏和肾脏中妥曲珠利及其代谢物妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留量的超高效液相色谱方法，采用乙腈作提取溶剂，过固相萃取小柱净化，超高效液相色谱仪进行检测。结果显示，3种药物在3种组织的线性、精密度、准确... 详细信息

为建立同时检测鸡肌肉、肝脏和肾脏中妥曲珠利及其代谢物妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留量的超高效液相色谱方法，采用乙腈作提取溶剂，过固相萃取小柱净化，超高效液相色谱仪进行检测。结果显示，3种药物在3种组织的线性、精密度、准确性、特异性和稳定性良好。其中，3种药物的回收率均在81．6％～110．0％，日内相对标准偏差均小于19．0，日间相对标准偏差均小于18．3％。妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜在肌肉和肝脏中的检测限分别为10、10和15μg／kg，在肾脏中检测限分别为25、25和37．5μg／kg，在3种组织中定量限分别为50、50和75μg／kg，经稳定性试验表明样品稳定、方法可靠。本研究建立了同时检测鸡肌肉、肝脏和肾脏组织中妥曲珠利及其代谢物的超高效液相色谱检测方法，该方法准确可靠，重现性好，完全能满足残留检测的要求。

关键词：妥曲珠利妥曲珠利砜妥曲珠利亚砜残留测定超高效液相色谱

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硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放度的测定

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南方农业学报 2013年第2期44卷 312-317页

作者：陆泳良王霄旸郭沛费陈忠薛飞群方炳虎华南农业大学兽医学院广州510642 中国农业科学院上海兽医研究所/中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室/农业部动物寄生虫学重点开放实验室上海200241

【目的】建立硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放度的测定方法,为控制肠溶缓释颗粒剂的质量及提高硝唑沙奈(NTZ)治疗畜禽肠道疾病的效果提供参考依据。【方法】采用转篮法[转速75r/min,温度(37.0±0.5)℃,释放介质前2h为750mL2%十六烷基... 详细信息

【目的】建立硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放度的测定方法,为控制肠溶缓释颗粒剂的质量及提高硝唑沙奈(NTZ)治疗畜禽肠道疾病的效果提供参考依据。【方法】采用转篮法[转速75r/min,温度(37.0±0.5)℃,释放介质前2h为750mL2%十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1mol/mLHCl溶液,后加入250mL2%CTAB0.2mol/mL磷酸盐缓冲溶液,pH6.8,总体积1000mL]进行硝唑沙奈肠溶缓释颗粒的溶出试验,分别在不同时间点取样,以高效液相色谱—紫外检测(HPLC-UV)法测定峰面积,计算硝唑沙奈的体外累积释放度,并对释药模型进行拟合。【结果】硝唑沙奈及替唑尼特在2%CTAB0.1mol/mLHCl和2%CTAB磷酸盐缓冲液(pH6.8)两种介质中的理论塔板数均大于3000,分离度均大于2.0。精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、释放度均一性试验等均表明,HPLC-UV法适用于硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放度的测定。硝唑沙奈肠溶缓释颗粒在前2h内的累积释放量<10.0%,至24h时释放度大于90.0%,符合药品释放度检测要求。硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放的最佳拟合模型为Higuchi模型。【结论】HPLC-UV法是测定硝唑沙奈肠溶缓释颗粒体外释放度的有效方法,具有准确可靠、重复性良好、回收率高的特点。

关键词：硝唑沙奈肠溶缓释颗粒释放度高效液相色谱-紫外检测法 Higuchi模型

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脱二氧喹烯酮的制备及其细胞毒性研究

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动物医学进展 2013年第11期34卷 60-65页

作者：张可煜班曼曼郑文丽王米郑海红薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留研究重点开放实验室农业部动物寄生虫学重点开放实验室上海200241 河南省动物卫生监督所河南郑州450008

脱二氧喹烯酮为喹烯酮主要代谢物之一,了解脱二氧喹烯酮的安全性对喹烯酮的安全性评价具有重要意义。为评价脱二氧喹烯酮的药效及安全性,本研究探索体外合成制备脱二氧喹烯酮,并进行理化鉴定和抗菌活性测试;通过MTT方法研究脱二氧喹烯酮... 详细信息

脱二氧喹烯酮为喹烯酮主要代谢物之一,了解脱二氧喹烯酮的安全性对喹烯酮的安全性评价具有重要意义。为评价脱二氧喹烯酮的药效及安全性,本研究探索体外合成制备脱二氧喹烯酮,并进行理化鉴定和抗菌活性测试;通过MTT方法研究脱二氧喹烯酮对Vero、HepG2、Chang Liver和L-02等多种细胞生长的抑制作用,利用单细胞电泳研究其对Chang Liver和L-02细胞DNA的损伤作用,利用流式细胞术研究其对Chang Liver和L-02细胞周期的改变。结果显示,体外成功合成制备出脱二氧喹烯酮,而脱二氧喹烯酮对各种细胞都具有较弱的生长抑制作用,其剂量检测范围内细胞抑制率均不到50%,但在较高剂量下脱二氧喹烯酮能导致细胞DNA损伤,主要表现为尾长和尾部DNA含量显著升高;并且脱二氧喹烯酮还改变Chang Liver细胞周期,表现为S期阻滞。说明脱二氧喹烯酮具有一定的细胞毒性。

关键词：脱二氧喹烯酮合成 DNA损伤细胞周期

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