检索结果-内蒙古大学图书馆

QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留

农药学学报 2018年第4期20卷 459-467页

作者：王纯强钱永忠章程辉邱静海南大学食品学院海口570100 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS~？T3色谱柱（3.0 mm×150 mm,2.7μm）进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱（UPLC-QDaMS）单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜... 详细信息

基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS~？T3色谱柱（3.0 mm×150 mm,2.7μm）进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱（UPLC-QDaMS）单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法,单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明：在0.001～0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好（r〉0.99）。在0.01～0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%～120%之间,相对标准偏差均小于15%（n=3）,方法检出限范围（LOD,S/N≥3）为0.001～0.004 mg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10且回收率处于60%～120%之间）处于0.005～0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-质谱多功能针式过滤器油菜白菜氨基甲酸酯代谢物残留

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酶联免疫法快速筛查牛奶中的二噁英

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农产品质量与安全 2019年第3期 31-34页

作者：张苏胡铁生魏书林王紫豪王瑞国刘建龙张维中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 河北伊莱莎生物技术有限公司涿州072750

二噁英是最受人们关注的持久性有机污染物之一。本研究建立了ELISA快速筛查牛奶基质中二噁英的检测方法。牛奶样品经真空冷冻干燥,加速溶剂萃取法萃取、用酸性硅胶柱、活性炭柱净化后,浓缩氮吹后复溶,进行ELISA检测。结果表明,方法回收... 详细信息

二噁英是最受人们关注的持久性有机污染物之一。本研究建立了ELISA快速筛查牛奶基质中二噁英的检测方法。牛奶样品经真空冷冻干燥,加速溶剂萃取法萃取、用酸性硅胶柱、活性炭柱净化后,浓缩氮吹后复溶,进行ELISA检测。结果表明,方法回收率为72.0%~125.2%,相对偏差<30%。本法对牛奶中二噁英毒性当量(TEQ)测定值与高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)测定值吻合度高,检测结果误差<20%。本方法具有操作简便、快速、检测结果可靠等特点,适用于基层检测机构对牛奶中二噁英的快速筛查。

关键词：二噁英酶联免疫法牛奶快速筛查

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液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

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化学分析计量 2019年第6期28卷 1-5页

作者：魏敏李兴佳周剑柴艳兵张耀广李飞君乐宝乳业集团农业农村部乳品质量安全控制重点实验室石家庄050021 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以13C17-AFTM1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的含量。黄曲霉毒素M... 详细信息

建立液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以13C17-AFTM1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的含量。黄曲霉毒素M1的质量浓度在0.05~5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9993,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。

关键词：婴幼儿配方奶粉黄曲霉毒素M1 基体标准物质定值方法

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摩洛哥茶叶农药残留限量新规分析

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农产品质量与安全 2019年第4期 90-93页

作者：郭林宇袁龙飞石昊飞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 中国科学院动物研究所农业虫害鼠害综合治理研究国家重点实验室北京100101

摩洛哥发布的茶叶农药残留限量通报,对我国茶叶出口摩洛哥势必产生重要影响。本文对摩洛哥新拟定的茶叶农药残留限量与国际食品法典委员会(CAC)、中国、欧盟、日本相关限量进行了比对分析,认为摩洛哥茶叶农药残留限量新规非常严格,我国... 详细信息

摩洛哥发布的茶叶农药残留限量通报,对我国茶叶出口摩洛哥势必产生重要影响。本文对摩洛哥新拟定的茶叶农药残留限量与国际食品法典委员会(CAC)、中国、欧盟、日本相关限量进行了比对分析,认为摩洛哥茶叶农药残留限量新规非常严格,我国茶叶出口摩洛哥面临受阻概率增加、生产成本上涨、过渡适应期短等困境,建议从依据WTO规则加强与摩洛哥沟通磋商、积极参与国际标准制定、强化对出口企业预警指导、助推产业提质升级等方面采取措施应对。

关键词：摩洛哥茶叶农药残留限量标准

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高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

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农产品质量与安全 2019年第2期 49-52页

作者：王钦钦肖志明贾铮索德成王石李阳樊霞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 烟台大学生命科学学院烟台264005

地昔尼尔是一种体外杀虫剂。本文对饲料中的地昔尼尔采用乙腈提取,提取液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液在50℃下氮气吹干,残余物用1.0 m L乙腈复溶。采用高效液相色谱紫外检测器检测,检测波长270 nm,外标法定量。地昔尼尔在0.... 详细信息

地昔尼尔是一种体外杀虫剂。本文对饲料中的地昔尼尔采用乙腈提取,提取液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液在50℃下氮气吹干,残余物用1.0 m L乙腈复溶。采用高效液相色谱紫外检测器检测,检测波长270 nm,外标法定量。地昔尼尔在0.2～10 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R^2≥0.999 9),方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg, 3个添加水平(1、 2和10 mg/kg)下的平均回收率为83.7%～98.6%,相对标准偏差为2.4%～10.7%。该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中地昔尼尔的日常监测。

关键词：高效液相色谱地昔尼尔农药残留饲料质量监测

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脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮对癌细胞的促增殖和促迁移作用

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动物营养学报 2018年第5期30卷 1988-1995页

作者：邱思奇徐贞贞沈红陈爱亮杨曙明晁雨竹中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081 北京农学院动物科学技术学院北京102206

本试验旨在研究脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)对人结直肠腺癌细胞(HCT116细胞)、人肺癌细胞(A549细胞)、人肝癌细胞(Hep G2细胞)的促增殖和促迁移作用。设空白对照组,并以赭曲霉毒素A(OTA)作为阳性对照,采用噻唑蓝(MTT)... 详细信息

本试验旨在研究脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)对人结直肠腺癌细胞(HCT116细胞)、人肺癌细胞(A549细胞)、人肝癌细胞(Hep G2细胞)的促增殖和促迁移作用。设空白对照组,并以赭曲霉毒素A(OTA)作为阳性对照,采用噻唑蓝(MTT)比色法和细胞划痕愈合试验分别检测细胞活力和细胞迁移能力。结果表明:与空白对照组相比,0.080、0.400μmol/L OTA能显著或极显著增强HCT116、A549和Hep G2细胞活力(P<0.05或P<0.01),50.000μmol/L OTA则能极显著降低HCT116、A549和Hep G2细胞活力(P<0.01);DON在低浓度(0.016、0.080μmol/L)时对HCT116和A549细胞活力无显著影响(P>0.05),但能极显著增强Hep G2细胞活力(P<0.01),而在DON中高浓度(2.000、10.000、50.000μmol/L)时则能极显著降低HCT116、A549和Hep G2细胞活力(P<0.01);ZEN浓度在0.016~50.000μmol/L时能显著或极显著增强Hep G2细胞活力(P<0.05或P<0.01),ZEN在高浓度(50.000μmol/L)时能极显著降低HCT116和A549细胞活力(P<0.01)。细胞划痕愈合试验结果表明,与空白对照组相比,1、10 nmol/L OTA、DON和ZEN作用24、48 h能极显著促进Hep G2细胞迁移(P<0.01)。由此可见,在0.016~50.000μmol/L浓度内,DON和ZEN对Hep G2细胞有显著的促进增殖和迁移的作用,表明DON和ZEN在Hep G2细胞系上具有潜在的致癌性。

关键词：霉菌毒素细胞增殖迁移

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高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

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分析测试学报 2018年第11期37卷 1316-1321页

作者：赵民娟郭虹娜邵华金芬金茂俊佘永新王珊珊郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室农业部农产品质量标准研究中心北京100081 南京农业大学食品科技学院江苏南京210095

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)... 详细信息

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。

关键词：烯酰吗啉氰霜唑代谢物黄瓜土壤高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)

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催化热解-金汞齐原子荧光法快速测定农田土壤中痕量汞

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农产品质量与安全 2019年第6期 16-20页

作者：郝聪聪邢培哲毛雪飞刘霁欣王凌朱守创中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 河北工程大学邯郸056038 河北省农林科学院农业资源环境研究所石家庄050051

利用催化热解-金汞齐原子荧光光谱仪,建立了土壤中痕量汞的固体直接进样测定方法,开展了系统性的方法学评价。在最优条件下,汞的方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg,线性回归系数(R2)>0.997,针对不同类型土壤的加标回收率为91.8%~116.4%,实... 详细信息

利用催化热解-金汞齐原子荧光光谱仪,建立了土壤中痕量汞的固体直接进样测定方法,开展了系统性的方法学评价。在最优条件下,汞的方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg,线性回归系数(R2)>0.997,针对不同类型土壤的加标回收率为91.8%~116.4%,实验室内的日内和日间稳定性相对标准偏差(RSD)分别为1.6%~11.8%和1.1%~5.3%,5家实验室间测试结果的RSD为2.1%~8.0%。本方法测定了多种土壤标准物质中汞含量,测定平均值均在标定值范围内。同时,对实际采集的土壤样品进行了测定,并与HJ 923-2017标准方法的测定结果进行了对比,相对相差为0.9%~12.9%。该方法的测试时间可以控制在5 min以内,非常适合用于农田土壤中汞的快速、准确测定。

关键词：土壤汞直接固体进样催化热解-金汞齐原子荧光光谱法

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我国食用农产品EMA防控体系构建研究

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农产品质量与安全 2019年第4期 78-81页

作者：张星联张慧媛中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 山西省太原市食品药品监督管理局太原030045

以追求经济利益为目的的掺假和欺诈已经成为近年来农产品和食品安全监管的重点。本文总结了以经济利益为驱动的食品掺假(EMA)的定义及特点,梳理了发达国家相关法律法规的构建、信息数据库的建立及防御计划的实施,并在此基础上,提出了强... 详细信息

以追求经济利益为目的的掺假和欺诈已经成为近年来农产品和食品安全监管的重点。本文总结了以经济利益为驱动的食品掺假(EMA)的定义及特点,梳理了发达国家相关法律法规的构建、信息数据库的建立及防御计划的实施,并在此基础上,提出了强化我国食用农产品EMA防控体系的3方面建议。

关键词：经济利益驱动型掺假防控体系脆弱性评估预警数据库

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不同SO_2保鲜剂对红地球葡萄采后贮藏品质的影响

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农产品质量与安全 2019年第1期 19-23页

作者：佟继旭朱志强赵瑞瑞钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 国家农产品保鲜工程技术研究中心(天津)农业农村部农产品贮藏保鲜重点实验室天津300384 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

将红地球葡萄随机分成5个释放速度的二氧化硫保鲜剂处理组,分别是不经任何处理的空白对照CK组、 T1(7包片+1包粉)组、 T2 (4包粉)组、 T3 (5包粉)组、 T4 (标准SO_2气体熏蒸处理结合T1)组,在不同贮藏时间取样,分别进行腐烂率、脱粒率、... 详细信息

将红地球葡萄随机分成5个释放速度的二氧化硫保鲜剂处理组,分别是不经任何处理的空白对照CK组、 T1(7包片+1包粉)组、 T2 (4包粉)组、 T3 (5包粉)组、 T4 (标准SO_2气体熏蒸处理结合T1)组,在不同贮藏时间取样,分别进行腐烂率、脱粒率、果实硬度、可溶性固形物、可滴定酸含量等重要贮藏品质指标的测定。结果表明, 4种SO_2保鲜剂处理均能不同程度地有效提高葡萄采后贮藏品质。综合各项指标, T4组的贮藏效果最好,在贮藏末期(90～139d)显著降低葡萄果实的腐烂率和脱粒率,维持较高的可溶性固形物和可滴定酸含量,且各项品质指标变化平稳。SO_2残留量结果表明, T4处理组SO_2残留量始终高于其他3组, 4个处理组的SO_2残留量均未超过GB 2760-2014规定的限量值,不存在残留量超标现象。

关键词：红地球葡萄二氧化硫保鲜剂贮藏品质

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