检索结果-内蒙古大学图书馆

中国农业科学 2014年第18期47卷 3684-3690页

作者：金芬王静魏闪闪杜欣蔚邵华金茂俊王珊珊佘永新中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤... 详细信息

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g无水硫酸钠和1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)进行分散固相萃取(DSPE)净化,离心上清液过0.22μm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50和100μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%—101%,相对标准偏差1.9%—9.4%;方法定量限为10.0μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9—18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。

关键词：阿维菌素液相色谱-串联质谱分散固相萃取降解残留土壤穴施

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

双酚类化合物污染现状和内分泌干扰效应研究进展

引用

生态毒理学报 2022年第1期17卷 60-81页

作者：黄苑张维王瑞国苏晓鸥中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全研究重点实验室北京100081

双酚类化合物(bisphenols,BPs)是合成碳酸聚酯、环氧树脂和聚丙烯酸酯等高分子聚合物的主要原料,在商业制造中广泛使用。经过度排放污染环境,并能通过食物链放大作用在动物和人体内蓄积。已经在水体、底泥、室内灰尘、食品以及动物和人... 详细信息

双酚类化合物(bisphenols,BPs)是合成碳酸聚酯、环氧树脂和聚丙烯酸酯等高分子聚合物的主要原料,在商业制造中广泛使用。经过度排放污染环境,并能通过食物链放大作用在动物和人体内蓄积。已经在水体、底泥、室内灰尘、食品以及动物和人体内检测到双酚A(bisphenol A,BPA)及其替代品或衍生物等多种BPs。BPs对性激素、甲状腺素和神经内分泌系统具有干扰效应,能影响机体生殖功能、性腺发育、神经行为和激素依赖性疾病的发展,已经成为危害人体健康的风险因子。多种BPA替代品的内分泌干扰效应甚至比BPA更强,但缺乏全面的内分泌干扰效应评估数据和对作用机制的深入研究。本文对BPs种类来源、污染现状及其内分泌干扰效应进行综述。

关键词：双酚类化合物污染现状内分泌干扰效应

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

引用

分析化学 2016年第6期44卷 923-928页

作者：齐凯汤晓艳王敏郑锌杨梦瑞周剑中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室南京农业大学国家肉品质量安全控制工程技术研究中心

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH2和RTCOOH的分析检测方法。样品采用乙腈-水（9∶1,V/V）提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合GCB进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（10... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH2和RTCOOH的分析检测方法。样品采用乙腈-水（9∶1,V/V）提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合GCB进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8μm）分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:利巴韦林、TCONH;和RTCOOH分别在2.0;00μg/L,0.5;00μg/L,5.0;00μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/L。在5.0,10.0和50.0μg/L加标水平下,利巴韦林和RTCOOH回收率分别为96.1%;9.6%和42.9%;8.3%;在0.5,2.0和5.0μg/L加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%;06.7%,相对标准偏差均为4.2%;2.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林及其代谢物鸡蛋

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

引用

分析测试学报 2015年第8期34卷 867-873页

作者：江泽军石梦琪刘广洋李腾飞李永飞邵华金芬金茂俊佘永新王珊珊郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室农业部农产品质量标准研究中心北京100081

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶... 详细信息

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶采用固相萃取（SPE）净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）、石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取剂（dSPE）净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈（30∶70）作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多离子监测模式（MRM）定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%-115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5-9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。

关键词：茚虫威液相色谱-串联质谱法植物源性食品

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留

引用

分析化学 2017年第7期45卷 1019-1024页

作者：杨小体汤晓艳沈习习张小庆中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室南京农业大学食品科技学院肉品加工与质量控制教育部重点实验室

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈-水(9∶1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈-水(9∶1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0143.0μg/L和1.0120.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.999)。方法检出限(LOD,S/N=3)分别为0.07和0.14μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.23和0.99μg/kg。在5.0、50.0和100.0μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%103.0%和88.2%101.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)均介于2.0%6.2%。实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测。

关键词：鸡蛋头孢噻肟去乙酰头孢噻肟高效液相色谱-串联质谱

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

多氯联苯羟基化代谢物及其雌激素效应研究进展

引用

生态毒理学报 2018年第5期13卷 58-68页

作者：黄苑苏晓鸥王瑞国张维中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全研究重点实验室北京100081

多氯联苯作为一种环境内分泌干扰物,具有一定的雌激素干扰效应,导致动物雌激素水平紊乱或功能异常,从而影响生殖、发育或行为。羟基多氯联苯是多氯联苯最主要的活性代谢产物,已经在动物和人体组织中被检出。羟基多氯联苯的化学性质和分... 详细信息

多氯联苯作为一种环境内分泌干扰物,具有一定的雌激素干扰效应,导致动物雌激素水平紊乱或功能异常,从而影响生殖、发育或行为。羟基多氯联苯是多氯联苯最主要的活性代谢产物,已经在动物和人体组织中被检出。羟基多氯联苯的化学性质和分子空间构象使其雌激素干扰效应可能较母体化合物更强。因此,它们对人类和动物机体的潜在影响以及由此带来的新的毒理学问题成为内分泌干扰研究领域的热点之一,相关的毒性作用机制需要进一步探索。本文对多氯联苯的代谢途径、羟基多氯联苯在生物体内的暴露水平、雌激素干扰效应及作用机制进行综述。

关键词：羟基多氯联苯代谢雌激素效应

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法同步检测白菜中的丁硫克百威及其代谢物残留

引用

农药学学报 2013年第2期15卷 204-210页

作者：赵桦林邱静王敏杨曙明柴婷婷叶小兰中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农产品质量与食物安全重点实验室/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的同步检测方法。白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散,经加速溶剂萃取仪(ASE)用二氯甲烷萃取,固相萃取柱净化,在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪上采用正电离方式以多... 详细信息

建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的同步检测方法。白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散,经加速溶剂萃取仪(ASE)用二氯甲烷萃取,固相萃取柱净化,在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪上采用正电离方式以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。丁硫克百威及其3种代谢物在白菜中的平均回收率在85%～122%之间,相对标准偏差为2.3%～12.5%,检出限为0.002～0.01 mg/kg,定量限为0.005～0.02 mg/kg。采用该方法测定的消解动态结果表明:丁硫克百威在白菜中的消解半衰期为0.9 d,代谢物克百威在施药当天即达到最大值,并在1 d内消解70%以上,而3-羟基克百威与3-酮基克百威的浓度则在1 d时达到最大值,然后呈现快速降低的趋势。

关键词：丁硫克百威代谢物加速溶剂萃取液相色谱-串联质谱消解动态

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

引用

农药学学报 2016年第4期18卷 490-496页

作者：张鹏金芬杨莉莉乌日娜张艳欣王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%... 详细信息

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~4.5%(n=5),在土壤中的回收率为88%~92%,RSD为3.6%~5.8%(n=5),番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5~17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量(有效成分)60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在安全间隔期为1 d。

关键词：噻虫胺番茄土壤残留消解动态分散固相萃取

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究

引用

分析测试学报 2014年第12期33卷 1349-1355页

作者：李永飞邵华金芬金茂俊佘永新王珊珊王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。

关键词：新型反相分配和强阳离子固相萃取材料吸附性能三聚氰胺高效液相色谱-串联质谱

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

农产品中三唑磷农药残留化学发光酶免疫分析方法研究

引用

分析测试学报 2014年第7期33卷 758-765页

作者：杨丽华金茂俊杜鹏飞金芬邵华佘永新王珊珊王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度，以4-（咪唑-1-基）苯酚（4-IMP）作为增强剂，运用L2，（5^6）正交设计实验优化增敏液配方，建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条... 详细信息

运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度，以4-（咪唑-1-基）苯酚（4-IMP）作为增强剂，运用L2，（5^6）正交设计实验优化增敏液配方，建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条件：抗体包被浓度为2．0μg／mL，酶标半抗原浓度为0．006μg／mL；增敏液最佳配方为：6．4％DMF，0．01mmol／LpH9．0的Tris—HCl缓冲液，0．6mmol／L鲁米诺，2mmol／LH202，1mmol／L4-IMP。优化后方法灵敏度为0．489ng／mL，线性范围为0．16—20．00ng／mL，相关系数为0．9964。该方法能实现对苹果、节瓜、大米、柑橘、荔枝及甘蓝等样品中三唑磷残留的快速、灵敏检测，加标回收率为82．8％-118．4％，与GC—MS法的相关性（r2）为0．957。结果表明，该方法可用于农产品中三唑磷农药的快速筛查。

关键词：化学发光酶免疫分析增敏液三唑磷农产品

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：