检索结果-内蒙古大学图书馆

食品与发酵工业 2016年第6期42卷 220-229页

作者：江泽军金芬王静赵风年乌日娜佘永新金茂俊邵华王珊珊郑鹭飞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类由烷基酚(AP)和环氧乙烷反应合成的化合物,因其具有优良的表面活性,广泛应用于农药、包装材料、乳化剂和洗涤剂等产品中。环境中长链的APEO会降解为AP、短链APnEO(n≤2)等代谢物,这些产物会在生物体内累积... 详细信息

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类由烷基酚(AP)和环氧乙烷反应合成的化合物,因其具有优良的表面活性,广泛应用于农药、包装材料、乳化剂和洗涤剂等产品中。环境中长链的APEO会降解为AP、短链APnEO(n≤2)等代谢物,这些产物会在生物体内累积,并对生物体产生雌激素效应等毒效应。目前,在许多国家和地区的人体血液、尿液、脂肪和母乳等中都检出了AP和短链APEO,而膳食摄入可能是人体暴露AP、APEO的主要途径,因此,有必要对食品中AP、APEO展开进一步研究。文中梳理了国内外食品中AP、APEO的污染现状及其来源,并综述了食品中AP、APEO的提取及检测技术。

关键词：烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚食品污染现状来源检测方法

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食用油脂中多环芳烃污染来源及控制技术研究展望

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食品与发酵工业 2015年第9期41卷 225-229,246页

作者：乌日娜金芬杨莉莉李永飞江泽军张鹏邵华金茂俊郑鹭飞王珊珊佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

多环芳烃(PAHs)作为持久性有机污染物,近年来引发的食用油脂的质量安全事件时有发生,引起了全社会的关注。文中综述了多环芳烃的物理化学性质及其毒性,对油脂中污染水平进行了分析,并对油脂中出现多环芳烃污染的可能来源、控制技术和脱... 详细信息

多环芳烃(PAHs)作为持久性有机污染物,近年来引发的食用油脂的质量安全事件时有发生,引起了全社会的关注。文中综述了多环芳烃的物理化学性质及其毒性,对油脂中污染水平进行了分析,并对油脂中出现多环芳烃污染的可能来源、控制技术和脱除方法进行了阐述。

关键词：食用油脂多环芳烃污染来源控制技术脱除方法

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啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态

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农药学学报 2015年第4期17卷 455-461页

作者：杨莉莉金芬杜欣蔚乌日娜张鹏石梦琪王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明：在草莓中添加0.05、... 详细信息

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明：在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%-121%,相对标准偏差（RSD）为5.8%-9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%-100%,RSD为5.4%-6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2-11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。

关键词：啶酰菌胺草莓土壤分散固相萃取气相色谱-质谱联用残留消解动态

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壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态

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农药学学报 2017年第1期19卷 76-83页

作者：戚燕杜鹏飞张悦王珊珊金茂俊王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,... 详细信息

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1和0.01 mg/kg。2014–2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量(有效成分300 mg/kg)和推荐剂量的1.5倍(有效成分450 mg/kg)于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量(MRL)值(5 mg/kg),吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值(0.5 mg/kg)。

关键词：壬菌铜吡唑醚菌酯苹果残留消解动态高效液相色谱-串联质谱法分散固相萃取

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

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农药学学报 2017年第5期19卷 603-608页

作者：王昕璐贾琪许彦阳宋晓张茜宁钱永忠邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联... 详细信息

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0μg/kg,定量限均为50μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。

关键词： Qu ECh ERS 高效液相色谱-串联质谱草莓甲基硫菌灵多菌灵乙嘧酚残留

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环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究

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农药学学报 2015年第5期17卷 555-562页

作者：穆朋倩徐娜娜贾琪尹志强钱永忠杨曙明邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1（纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm）对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保... 详细信息

在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1（纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm）对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明：以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V（乙腈）∶V（水）=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm（流速0.3 m L/min）和5μm（流速1.0 m L/min）色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为（＋/＋/-/-）;而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为（＋/-/＋/-）。热力学研究结果表明：在5~40℃试验温度范围内,van＇t Hoff方程的线性关系良好（R2〉0.92）;以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。

关键词：环丙唑醇对映体分离反相高效液相色谱旋光洗脱顺序热力学

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液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的高效液相色谱分析

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农药学学报 2017年第2期19卷 245-253页

作者：江泽军曹晓林李辉张婵金芬佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙... 详细信息

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙烯膜,采用Poroshell 120EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,V(甲醇):V(乙腈):V(水)=75.5:6.5:18.0三元流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.05~10或0.1~20mg/L范围内,APs和APEOs的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系(R^2均大于0.999 8);在添加水平范围内(APs:0.5、2、5 mg/g;APEOs:1、5、25、50mg/g),6类液体农药剂型中APs和APEOs的平均回收率为73%~110%,相对标准偏差为0.6%~14.9%,方法的定量限在0.5~1mg/g。该方法简单、快速、准确,适用于不同液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的测定。

关键词：农药助剂液体农药制剂烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚高效液相色谱

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

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分析测试学报 2017年第8期36卷 992-997页

作者：戚燕贾曼婷石梦琪李辉王珊珊金芬佘永新金茂俊邵华郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶... 详细信息

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。

关键词：春雷霉素黄瓜土壤高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS) 固相萃取

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

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农药学学报 2015年第3期17卷 313-320页

作者：江泽军张鹏李永飞杜鹏飞陈鸽金茂俊王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈提取，PSA、C18吸附剂净化，c18色谱柱分离，0．2％甲酸水．乙腈等度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI＋... 详细信息

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈提取，PSA、C18吸附剂净化，c18色谱柱分离，0．2％甲酸水．乙腈等度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应离子监测模式定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在1～500μg／L浓度范围内，不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0．991。在0．01—1．5mg／kg添加水平范围内，土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76％～104％，日内相对标准偏差（RSD）为1．2％～13．2％（n=5）；日间平均回收率为74％～102％，日间RSD为2．8％-10．4％（n=5）。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高，能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。

关键词：福美双甲霜灵残留高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取水稻土壤

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胆汁酸对机体糖脂代谢的影响机制

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动物营养学报 2020年第10期32卷 4565-4576页

作者：吴维达尹畅张宏福中国农业科学院北京畜牧兽医研究所动物营养学国家重点实验室北京100193 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

近年来,除了传统促进脂质消化吸收的功能之外,胆汁酸作为信号分子调控宿主糖脂代谢及免疫机制等的作用日益受到研究者关注。胆汁酸的受体主要包括核受体法尼醇X受体(FXR)和膜受体武田G蛋白偶联受体5(TGR5)。通过相应受体,胆汁酸可以调... 详细信息

近年来,除了传统促进脂质消化吸收的功能之外,胆汁酸作为信号分子调控宿主糖脂代谢及免疫机制等的作用日益受到研究者关注。胆汁酸的受体主要包括核受体法尼醇X受体(FXR)和膜受体武田G蛋白偶联受体5(TGR5)。通过相应受体,胆汁酸可以调控糖脂代谢相关激素如胰岛素、胰高血糖素样肽-1、成纤维细胞生长因子等的分泌,并与肠道微生物产生互作,共同调控宿主代谢。本文就胆汁酸生理、受体介导和非受体介导的调控机制、与糖脂代谢相关激素的关系以及与肠道微生物的互作进行简要综述,并对未来的研究方向提出建议,以期为基于胆汁酸的动物健康营养代谢调控研究提供思考和理论依据。

关键词：胆汁酸法尼醇X受体武田G蛋白偶联受体5 糖脂代谢肠道微生物

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