检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2017年第7期45卷 1019-1024页

作者：杨小体汤晓艳沈习习张小庆中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室南京农业大学食品科技学院肉品加工与质量控制教育部重点实验室

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈-水(9∶1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈-水(9∶1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0143.0μg/L和1.0120.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.999)。方法检出限(LOD,S/N=3)分别为0.07和0.14μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.23和0.99μg/kg。在5.0、50.0和100.0μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%103.0%和88.2%101.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)均介于2.0%6.2%。实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测。

关键词：鸡蛋头孢噻肟去乙酰头孢噻肟高效液相色谱-串联质谱

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澳大利亚农产品质量安全舆情风险应对模式探讨——以木薯制品氰化糖苷污染为例

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农产品质量与安全 2018年第1期 89-93页

作者：刘星李祥洲钱群丽饶钦雄宋卫国上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(上海)上海市农产品质量安全评价技术服务平台上海市农产品质量安全工程技术研究中心上海201403 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

澳大利亚农产品质量被广泛认可,这与其有效的舆情应对及风险交流是分不开的。本文通过澳大利亚农产品质量安全事件——木薯制品氰化糖苷污染来对其舆情风险交流模式进行探讨,总结澳大利亚农产品质量安全舆情风险交流的原则和途径、舆情... 详细信息

澳大利亚农产品质量被广泛认可,这与其有效的舆情应对及风险交流是分不开的。本文通过澳大利亚农产品质量安全事件——木薯制品氰化糖苷污染来对其舆情风险交流模式进行探讨,总结澳大利亚农产品质量安全舆情风险交流的原则和途径、舆情应对机制及应对模式,以期给我国农产品质量安全舆情风险管理提供参考。

关键词：澳大利亚农产品质量安全舆情应对风险交流

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

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分析测试学报 2017年第8期36卷 992-997页

作者：戚燕贾曼婷石梦琪李辉王珊珊金芬佘永新金茂俊邵华郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶... 详细信息

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。

关键词：春雷霉素黄瓜土壤高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS) 固相萃取

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壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态

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农药学学报 2017年第1期19卷 76-83页

作者：戚燕杜鹏飞张悦王珊珊金茂俊王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,... 详细信息

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1和0.01 mg/kg。2014–2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量(有效成分300 mg/kg)和推荐剂量的1.5倍(有效成分450 mg/kg)于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量(MRL)值(5 mg/kg),吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值(0.5 mg/kg)。

关键词：壬菌铜吡唑醚菌酯苹果残留消解动态高效液相色谱-串联质谱法分散固相萃取

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

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农药学学报 2017年第5期19卷 603-608页

作者：王昕璐贾琪许彦阳宋晓张茜宁钱永忠邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联... 详细信息

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0μg/kg,定量限均为50μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。

关键词： Qu ECh ERS 高效液相色谱-串联质谱草莓甲基硫菌灵多菌灵乙嘧酚残留

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液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的高效液相色谱分析

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农药学学报 2017年第2期19卷 245-253页

作者：江泽军曹晓林李辉张婵金芬佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙... 详细信息

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙烯膜,采用Poroshell 120EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,V(甲醇):V(乙腈):V(水)=75.5:6.5:18.0三元流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.05~10或0.1~20mg/L范围内,APs和APEOs的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系(R^2均大于0.999 8);在添加水平范围内(APs:0.5、2、5 mg/g;APEOs:1、5、25、50mg/g),6类液体农药剂型中APs和APEOs的平均回收率为73%~110%,相对标准偏差为0.6%~14.9%,方法的定量限在0.5~1mg/g。该方法简单、快速、准确,适用于不同液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的测定。

关键词：农药助剂液体农药制剂烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚高效液相色谱

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高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

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色谱 2017年第7期35卷 730-734页

作者：张鹏赵楠楠苏杭金芬邵华金茂俊王珊珊佘永新郑鹭飞王静农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081 北京农学院北京102206

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。

关键词：高效液相色谱-串联质谱色谱保留农药助剂三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

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液态乳中复原乳检测方法研究

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农产品质量与安全 2018年第5期 80-84页

作者：崔婧胡建刘悦张霞苏美丞贾曼陈刚中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 河北北方学院张家口075000

复原乳是用奶粉勾兑还原而成的牛奶,与巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳在营养成分和口感等方面有明显区别。本文分别围绕目前检测复原乳的不同指标,介绍了国内外检测液态乳中掺入复原乳的研究进展,以期为维护消费者合法权益,寻找准确、高效、... 详细信息

复原乳是用奶粉勾兑还原而成的牛奶,与巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳在营养成分和口感等方面有明显区别。本文分别围绕目前检测复原乳的不同指标,介绍了国内外检测液态乳中掺入复原乳的研究进展,以期为维护消费者合法权益,寻找准确、高效、快速检测复原乳的方法提供理论依据。

关键词：复原乳巴氏杀菌乳超高温灭菌乳检验检测

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食源性内分泌干扰物联合效应研究进展

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食品安全质量检测学报 2018年第2期9卷 366-371页

作者：许彦阳陆雨顺王昕璐钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081 西安理工大学印刷包装与数字媒体学院西安710048

食源性内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)因具有相似的作用终点,低剂量下混合暴露可能产生大于单一暴露的联合效应,已成为影响食品安全的一类重要风险因子,国际上已开始关注低剂量下混合暴露所引起的联合效应问题。本... 详细信息

食源性内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)因具有相似的作用终点,低剂量下混合暴露可能产生大于单一暴露的联合效应,已成为影响食品安全的一类重要风险因子,国际上已开始关注低剂量下混合暴露所引起的联合效应问题。本文首先对食源性EDCs的污染现状和检测技术(包括前处理技术和高通量检测技术)进行了梳理分析,基于气相色谱-质谱、液相色谱-质谱的分析技术已经成为EDCs的主流分析技术。随后,探讨了模式生物和毒性替代测试在联合效应研究中的研究现状,最后从浓度相加模型、独立作用模型和相互作用模型等3个方面介绍了联合效应评价方法的研究进展。基于毒性测试替代技术的联合效应研究将为科学评价食源性EDCs的联合效应,揭示联合效应产生的分子机制,修订食源性EDCs的安全限量标准提供依据。

关键词：内分泌干扰物混合污染低剂量联合效应

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介质阻挡放电微等离子体技术在重金属检测的应用研究

介质阻挡放电微等离子体技术在重金属检测的应用研究

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2018中国环境科学学会科学技术年会

作者：毛雪飞刘美彤刘霁欣钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室吉林大学化学学院

作为一种低温等离子体技术,介质阻挡放电(DBD)具有结构简单、功耗低、体积小、常温常压工作的特点,在诱变育种、臭氧发生、灭菌、材料改性、有害物降解、分析仪器等领域应用广泛。对原子光谱来说,DBD可用于原子化器、发射光谱的激发源... 详细信息

作为一种低温等离子体技术,介质阻挡放电(DBD)具有结构简单、功耗低、体积小、常温常压工作的特点,在诱变育种、臭氧发生、灭菌、材料改性、有害物降解、分析仪器等领域应用广泛。对原子光谱来说,DBD可用于原子化器、发射光谱的激发源、诱导化学蒸气发生,以及元素的气相富集和固体剥蚀元素分析。本文对近年来有关DBD技术在原子光谱分析领域的文献进行了综述,分析了DBD在原子光谱中应用的技术特点和发展现状,并对其研究和应用前景进行了展望。

关键词：介质阻挡放电原子光谱元素检测

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