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分析化学 2013年第6期41卷 869-875页

作者：王丽金芬李敏洁刘玥焦必宁邵华金茂俊王静西南大学食品科学学院中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室中国农业科学院柑桔研究所河北师范大学化学与材料科学学院

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C... 详细信息

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。

关键词：多环芳烃卤代多环芳烃气相色谱-串联质谱分散固相萃取蔬菜

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PCB118对GT1-7细胞GnRH分泌及Kisspeptin/GPR54信号通路蛋白表达的影响

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生态毒理学报 2019年第3期14卷 121-129页

作者：黄苑苏晓鸥张维齐香荣林刚中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全研究重点实验室

为研究多氯联苯118(polychlorinated biphenyl 118,PCB118)对GT1-7细胞的毒性作用,探讨其对促性腺激素释放激素(gonadotropin-releasing hormone,GnRH)分泌的影响及相关机制,在PCB118作用GT1-7细胞后,分析了细胞存活率、GnRH分泌水平以及Kisspeptin/GPR54信号通路中关键蛋白的表达水平。结果表明,PCB118(0.05~50000nmol·L^-1)分别作用GT1-7细胞6、12、24和48h后,细胞存活率随PCB118浓度的增加和作用时间的延长而显著降低。但只有在高浓度(50000nmol·L^-1)条件下,PCB118才能显著促进GT1-7细胞释放乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)。PCB118作用GT1-7细胞6h后,5、500和50000nmol·L^-1组能显著抑制GnRH的分泌,并降低Kisspeptin/GPR54信号通路中GnRH、G蛋白偶联受体54(G-protein-coupled receptor 54,GPR54)、磷脂酶C(phospholipase C,PLC)和蛋白激酶C(protein kinase C,PKC)等关键蛋白的表达水平;作用24h,500和50000nmol·L^-1PCB118能显著抑制GnRH的分泌,并降低GnRH、GPR54、PLC和PKC等关键蛋白的表达水平。研究表明:PCB118对GT1-7细胞具有细胞增殖毒性作用,呈现一定的剂量和时间效应;PCB118能在一定程度上抑制GT1-7细胞GnRH的合成与分泌,并下调Kisspeptin/GPR54信号通路中GnRH、GPR54、PLC和PKC等关键蛋白的表达水平,推测Kisspeptin/GPR54信号通路可能参与介导了PCB118对GT1-7细胞GnRH分泌的抑制作用。

关键词： PCB118 GT1-7细胞 Kisspeptin/GPR54 GnRH

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液相色谱-串联质谱法测定人工模拟猪消化液中3种霉菌毒素

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分析化学 2015年第1期43卷 1-6页

作者：王瑞国苏晓鸥樊霞王培龙高忠武张瑜中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全研究重点实验室

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人工模拟猪胃和小肠消化液中黄曲霉毒素B1(AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、灵敏方法,并将此方法应用于霉菌毒素吸附剂吸附率体外法评价。通过模拟猪的消化道对... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人工模拟猪胃和小肠消化液中黄曲霉毒素B1(AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、灵敏方法,并将此方法应用于霉菌毒素吸附剂吸附率体外法评价。通过模拟猪的消化道对饲料基质进行体外消化获得猪胃和小肠消化液,分别向其中按一定比例添加霉菌毒素吸附剂和3种霉菌毒素,孵育、离心后,经进样液10倍稀释后测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,多反应监测离子模式(MRM)检测,同位素内标法定量。在优化条件下,对AFB1,DON和ZEA在人工猪胃和小肠消化液中的定量限分别是1,50,40μg/L和0.3,50,20μg/L,相对偏差(RSD)<5.0%。并且,在39℃±0.5℃,10 h内测定结果稳定,能够满足霉菌毒素吸附剂吸附率的测定。采用本方法对市售8种蒙脱石类吸附剂和5种酵母细胞壁类吸附剂进行吸附率评价。

关键词：液相色谱-串联质谱模拟猪消化液霉菌毒素霉菌毒素吸附剂

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阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

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中国农业科学 2014年第18期47卷 3684-3690页

作者：金芬王静魏闪闪杜欣蔚邵华金茂俊王珊珊佘永新中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤... 详细信息

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g无水硫酸钠和1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)进行分散固相萃取(DSPE)净化,离心上清液过0.22μm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50和100μg·kg-1 3个添加水平下回收率为78%—101%,相对标准偏差1.9%—9.4%;方法定量限为10.0μg·kg-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9—18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170μg·kg-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10μg·kg-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m-2采用土壤穴施方式使用是安全的。

关键词：阿维菌素液相色谱-串联质谱分散固相萃取降解残留土壤穴施

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液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

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分析测试学报 2015年第8期34卷 867-873页

作者：江泽军石梦琪刘广洋李腾飞李永飞邵华金芬金茂俊佘永新王珊珊郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室农业部农产品质量标准研究中心北京100081

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶... 详细信息

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈（植物油经正己烷-乙腈）提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱（GPC）净化,茶叶采用固相萃取（SPE）净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）、石墨化碳黑（GCB）分散固相萃取剂（dSPE）净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈（30∶70）作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多离子监测模式（MRM）定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%-115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5-9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。

关键词：茚虫威液相色谱-串联质谱法植物源性食品

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金属-陶瓷电热蒸发-原子荧光法快速测定土壤中汞

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分析化学 2022年第9期50卷 1399-1406页

作者：吕照慧毛雪飞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室

研制了一种由金属-陶瓷杯和催化热解炉组成的金属-陶瓷电热蒸发（MCH-ETV）装置，将其与原子荧光光谱仪（AFS）联用，集成为一套MCH-ETV-AFS仪器系统，通过优化蒸发功率、原子化器条件、工作气体流速等参数，建立了一种直接进样快速检... 详细信息

研制了一种由金属-陶瓷杯和催化热解炉组成的金属-陶瓷电热蒸发（MCH-ETV）装置，将其与原子荧光光谱仪（AFS）联用，集成为一套MCH-ETV-AFS仪器系统，通过优化蒸发功率、原子化器条件、工作气体流速等参数，建立了一种直接进样快速检测土壤中汞（Hg）的方法。在最优条件下，Hg的检出限（LOD）为0.16 ng/g（进样量50 mg）,在8～590 ng/g线性范围内，线性相关系数（R2）为0.996。3种土壤基体标准物质的Hg测定值在其标定的不确定度范围内，9种实际土壤样品的Hg测定值与标准方法的测定结果无显著性差异（p>0.05）,回收率为96%～107%;真实土壤样品多次测定的相对标准偏差（RSD）在2%～11%之间。研究结果表明，本方法具有良好的准确度和精密度。由于无需金汞齐的富集过程，本方法在3 min内即可完成检测，采用的MCH-ETV尺寸小、功耗低（<200 W）,这为进一步研发小型化测汞仪提供了新思路。

关键词：金属-陶瓷加热电热蒸发固体进样土壤汞

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液相色谱-串联质谱法应用于动物源性食品中多族药物筛查确证的研究进展

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食品与发酵工业 2017年第4期43卷 286-294页

作者：尹志强宋月柴婷婷王昕璐贾琪杨曙明邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量与安全重点实验室北京100081

为了筛查和监测动物源性食品中因不当或非法使用兽药以及一些人用药物而导致的药物残留,液相色谱-质谱联用技术成为该领域中应用最为广泛的痕量检测技术。该文从样品前处理净化方法、最新研究思路、基质效应评价、质谱检测器选取等方面... 详细信息

为了筛查和监测动物源性食品中因不当或非法使用兽药以及一些人用药物而导致的药物残留,液相色谱-质谱联用技术成为该领域中应用最为广泛的痕量检测技术。该文从样品前处理净化方法、最新研究思路、基质效应评价、质谱检测器选取等方面对液相色谱-串联质谱法在动物源性食品中多族药物筛查确证应用的研究进展进行了综述,并对这一应用的发展前景进行了展望,希望能为相关研究的开展提供参考和启发。

关键词：液相色谱-串联质谱法动物源性食品兽药残留筛查综述

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牛肉品质无损检测技术研究进展

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食品工业科技 2024年第11期45卷 37-46页

作者：阳晓婷刘浩刘楠孙丽荣李亚兰郄梦洁赵姗姗白璐赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全重点实验室北京100089 通辽市农畜产品质量安全中心内蒙古通辽028000

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借... 详细信息

牛肉营养物质丰富,是受消费者青睐的肉类之一。牛肉品质的优劣影响市场价格、消费者的购买意愿与满意度,因此牛肉品质的检测工作十分重要。目前传统的牛肉品质检测方法存在耗时、样品损坏以及操作复杂等问题。近年来,无损检测技术凭借其快速、高效、无损、绿色无污染的优势被广泛应用于牛肉品质检测。本文对无损检测技术在牛肉的品质分析(感官品质、营养品质和其他品质)进展进行了总结,系统阐述了近红外光谱、拉曼光谱、高光谱成像、电子舌和电子鼻等无损检测技术的原理,详细论述了近5年内无损检测技术在牛肉品质分析的进展,提出了无损检测技术在牛肉品质分析中存在的问题,并对未来的应用前景进行了展望,以期为牛肉品质无损检测技术的研究与应用提供参考。

关键词：牛肉品质无损检测近红外光谱拉曼光谱高光谱成像电子舌电子鼻

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QuEChERS/GC-MS快速分析土壤中的苯醚甲环唑残留

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农药学学报 2010年第3期12卷 309-312页

作者：薛晓航戴守辉张璐珊杨曙明王敏邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所中国农业科学院农产品质量与安全重点实验室北京100081

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005～0.5... 详细信息

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005～0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01～0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%～91.9%,相对标准偏差在4.59%～6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

关键词：苯醚甲环唑土壤 QuEChERS 气相色谱-质谱消解动态

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区域小麦籽粒重金属分布及暴露评估

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中国粮油学报 2016年第7期31卷 6-10,18页

作者：赵多勇魏益民魏帅郭波莉蔡先峰吴小胜中国农业科学院农产品加工研究所/农业部农产品加工重点实验室北京100193 新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)/新疆农产品质量安全实验室乌鲁木齐830091

以某冶金和电厂工业园为研究区域,采集90份小麦籽粒样品,用ICP-MS测定铅、镉元素含量,应用普通克里金法预测小麦籽粒铅、镉含量空间分布;用目标危害系数(THQ)法评估其食用安全性,以及当地居民铅、镉暴露风险。以明确区域小麦籽粒重金属... 详细信息

以某冶金和电厂工业园为研究区域,采集90份小麦籽粒样品,用ICP-MS测定铅、镉元素含量,应用普通克里金法预测小麦籽粒铅、镉含量空间分布;用目标危害系数(THQ)法评估其食用安全性,以及当地居民铅、镉暴露风险。以明确区域小麦籽粒重金属铅、镉污染水平及分布,评估当地居民铅、镉暴露风险。结果表明,该区域小麦籽粒铅、镉超过国家限量标准(GB 2762—2012)的比例为68.6%和34.3%;随着距铅锌冶炼厂距离的增加,铅、镉含量逐渐下降,距铅锌冶炼厂东南侧约l km范围内的小麦籽粒铅、镉含量最高;成人和儿童经小麦全粉摄入铅暴露风险均大于1(THQ_(成人)=1.05,THQ_(儿童)=1.35),成人和儿童经小麦全粉摄入镉暴露风险均小于1(THQ_(成人)=0.72,THQ_(儿童)=0.92)。该区域小麦籽粒已受到一定程度铅、镉污染。铅、镉含量空间分布图表明铅锌冶炼厂是小麦铅、镉污染的重要来源。成人和儿童经小麦摄入铅暴露风险均达到不可接受的水平,且儿童铅暴露风险大于成人;成人和儿童镉暴露风险均在可接受的水平。

关键词：小麦重金属铅镉空间分布暴露评估

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