检索结果-内蒙古大学图书馆

杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

色谱 2020年第7期38卷 817-825页

作者：王瑞国郭丽丽王培龙苏晓鸥宋志超林刚朱荣华中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全研究重点实验室北京100081 河南省兽药饲料监察所河南郑州450008 奥特奇生物制品(中国)有限公司北京100600

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲... 详细信息

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。

关键词：杂质吸附固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法霉菌毒素谷物饲料

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基于水解氨基酸-同位素稀释质谱法的酪蛋白磷酸肽特征肽段纯度定值研究

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化学试剂 2025年第3期47卷 77-84页

作者：徐琪李玲杨梦瑞周剑李付凯李亮中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

针对酪蛋白磷酸肽特征肽段YKVPQLEIVPNpSAEER,建立了基于水解氨基酸-同位素稀释质谱法(AA-LC-IDMS/MS)的纯度定值方法。重点表征了特征肽段原料分子量、氨基酸序列等结构信息,优化了肽段氨基酸水解条件,讨论了空间位阻对水解效率的影响... 详细信息

针对酪蛋白磷酸肽特征肽段YKVPQLEIVPNpSAEER,建立了基于水解氨基酸-同位素稀释质谱法(AA-LC-IDMS/MS)的纯度定值方法。重点表征了特征肽段原料分子量、氨基酸序列等结构信息,优化了肽段氨基酸水解条件,讨论了空间位阻对水解效率的影响。选取脯氨酸、缬氨酸、亮氨酸以及异亮氨酸这4种氨基酸,运用建立的AA-LC-IDMS/MS方法,对酪蛋白磷酸肽特征肽段原料展开纯度定值。结果表明,基于4种不同氨基酸的肽段定值结果一致性良好,定值准确可靠,最终肽段的定值结果为(0.916±0.016)g/g。该方法的建立,为下一步特征肽段标准物质研制及酪蛋白磷酸肽的准确测量奠定了基础。

关键词：酪蛋白磷酸肽特征肽段水解氨基酸同位素稀释质谱法纯度定值

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我国牦牛产业标准体系现状及发展对策

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食品工业 2022年第11期43卷 237-242页

作者：张子璇赵姗姗胡翔宇宗万里梁克红赵燕中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 农业农村部食物与营养发展研究所北京100081 山东农业大学食品科学与工程学院泰安271018 威海市食品药品检验检测研究院威海264210

牦牛产业作为我国特色畜牧业品种之一,推动产业发展的关键就是逐步建立健全牦牛产业全程管控标准体系。文章系统梳理了我国现行牦牛相关标准,从牦牛品种标准、质量分级标准、生产技术标准、卫生管理标准、产品标准以及检测标准6个方面... 详细信息

牦牛产业作为我国特色畜牧业品种之一,推动产业发展的关键就是逐步建立健全牦牛产业全程管控标准体系。文章系统梳理了我国现行牦牛相关标准,从牦牛品种标准、质量分级标准、生产技术标准、卫生管理标准、产品标准以及检测标准6个方面分析当前牦牛产业标准体系的现状,发现仍存在标准分布不均衡、老龄化以及体系混乱等问题,并基于现存问题对我国牦牛产业标准体系建设工作提出对策建议。

关键词：牦牛产业质量安全标准体系标准化

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不同地域烘焙咖啡豆风味性物质的检测与评价

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农产品质量与安全 2021年第3期 84-90页

作者：智美丽徐学万吴立涛潘华黄维兰张芳北京工业大学环境与生命学部北京100124 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

以意大利、肯尼亚、巴西、巴拿马等国家和我国云南省、海南省和台湾省的咖啡豆为研究对象,采用高效液相色谱质谱联用法检测了深度烘焙咖啡豆中的10种风味物质的含量。结合多元统计分析方法对各成分的检测值进行深入研究,结果表明,绿原... 详细信息

以意大利、肯尼亚、巴西、巴拿马等国家和我国云南省、海南省和台湾省的咖啡豆为研究对象,采用高效液相色谱质谱联用法检测了深度烘焙咖啡豆中的10种风味物质的含量。结合多元统计分析方法对各成分的检测值进行深入研究,结果表明,绿原酸和葫芦巴碱是咖啡豆中主要的风味物质,其中巴拿马的咖啡豆样品绿原酸和葫芦巴碱的含量最高,分别为20.58 mg/g和29.26 mg/g。我国台湾省的咖啡豆绿原酸含量最低,为7.14 mg/g;海南省的咖啡豆葫芦巴碱含量最低,为9.48mg/g。通过主成分分析和聚类分析发现,咖啡样品的风味物质含量受地域影响较大,其中巴拿马的咖啡样品具有明显的独特性。

关键词：咖啡豆风味性物质有机酸多元统计分析高效液相色谱质谱联用法

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基于氨基酸分析的乳品掺假鉴别研究

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农产品质量与安全 2021年第1期 67-72页

作者：谢立娜锁然赵燕河北农业大学食品科技学院河北保定071000 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

为了对不同物种来源的奶类样品进行鉴别,建立了一种高效液相色谱法测定奶类样品中17种氨基酸含量的方法。本研究采用加热水解法,以2, 4-二硝基氯苯作为柱前衍生化试剂,以C18色谱柱分离氨基酸,梯度洗脱,检测器为二极管阵列检测器。17种... 详细信息

为了对不同物种来源的奶类样品进行鉴别,建立了一种高效液相色谱法测定奶类样品中17种氨基酸含量的方法。本研究采用加热水解法,以2, 4-二硝基氯苯作为柱前衍生化试剂,以C18色谱柱分离氨基酸,梯度洗脱,检测器为二极管阵列检测器。17种氨基酸在50~500 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数范围为0.991 4~0.999 8;检出限为0.40~2.35 mg/L;加标回收率为89.1%~110.0%。结合方差分析和主成分分析鉴别奶类样品的品种,得到了对于区分来源有关键作用的氨基酸,即精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、胱氨酸、丙氨酸、酪氨酸、天冬氨酸。

关键词：乳品氨基酸高效液相色谱溯源掺假鉴别

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

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环境化学 2020年第7期39卷 1941-1948页

作者：张雅莉高俊敏李春梅周杰贺青华王静金芬重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室重庆400045 农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm&#... 详细信息

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L-1乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L-1,定量限为0.004—0.72 ng·L-1,平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.

关键词：三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚水体固相萃取高效液相色谱-串联质谱

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乳粉中钙成分分析标准物质研制

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化学分析计量 2021年第5期30卷 1-4页

作者：曹玉兰周剑魏敏柴艳兵李兴佳安巧云张耀广君乐宝乳业集团农业农村部乳品质量安全控制重点实验室石家庄050021 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

研制以乳粉为基体的钙成分分析标准物质。采用火焰原子吸收光谱法对研制的标准物质分别进行均匀性、稳定性检测和评估。该标准物质成分经6家权威实验室联合定值,并对其定值不确定度进行了评定。标准物质定值结果为(3.20±0.35)mg/g(... 详细信息

研制以乳粉为基体的钙成分分析标准物质。采用火焰原子吸收光谱法对研制的标准物质分别进行均匀性、稳定性检测和评估。该标准物质成分经6家权威实验室联合定值,并对其定值不确定度进行了评定。标准物质定值结果为(3.20±0.35)mg/g(k=2),6个月内稳定性可靠。该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于乳粉中钙含量的方法确认和质量控制,符合标准物质的技术要求。

关键词：乳粉钙标准物质火焰原子吸收光谱法定值不确定度

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乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

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化学分析计量 2021年第6期30卷 6-10页

作者：安巧云魏敏周剑柴艳兵张耀广王梦曹玉兰李兴佳君乐宝乳业集团农业农村部乳品质量安全控制重点实验室石家庄050021 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质。选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元。采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6... 详细信息

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质。选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元。采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6家实验室联合定值进行考察,联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中脂肪的质量分数为26.5%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性、稳定性良好,符合JJG 1006—1994要求,满足日常检测质量控制、定量检测等使用要求。

关键词：脂肪成分分析标准物质碱水解法均匀性稳定性定值

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国内外生乳监管模式比对分析和思考

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农产品质量与安全 2021年第1期 73-78页

作者：徐贞贞冯忠华王珂雯王敏中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083

生乳的质量安全问题一直以来是社会关注的热点问题,对我国奶业的健康发展意义重大。本文介绍了我国生乳质量安全法规及监管模式,与澳大利亚、新西兰、欧盟、印度、美国、加拿大和日本等国家从监管主体、监管对象和监管模式3个方面进行... 详细信息

生乳的质量安全问题一直以来是社会关注的热点问题,对我国奶业的健康发展意义重大。本文介绍了我国生乳质量安全法规及监管模式,与澳大利亚、新西兰、欧盟、印度、美国、加拿大和日本等国家从监管主体、监管对象和监管模式3个方面进行比对分析,探讨了值得我国借鉴的生乳监管模式。

关键词：生乳质量安全监管模式

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气相富集原子光谱分析技术研究进展

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分析测试学报 2019年第6期38卷 744-754页

作者：刘腾鹏刘美彤刘霁欣毛雪飞钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室

作为一种简单、高效、低耗的预富集方法,气相富集技术(GPE)可作为原子光谱仪器的关键部件用以提高分析灵敏度、消除基体干扰,在原子光谱的小型化、现场化研究领域已得到广泛应用。GPE是通过氢化物发生、紫外蒸气发生、电热蒸发等进样方... 详细信息

作为一种简单、高效、低耗的预富集方法,气相富集技术(GPE)可作为原子光谱仪器的关键部件用以提高分析灵敏度、消除基体干扰,在原子光谱的小型化、现场化研究领域已得到广泛应用。GPE是通过氢化物发生、紫外蒸气发生、电热蒸发等进样方式使样品转换为气态分析物,被石英、碳、金属等材料捕获在富集装置中,其中捕获/释放条件也是决定元素预富集的关键因素,主要包括冷捕获、合金捕获、热捕获、介质阻挡放电等富集/释放方式。该文综述了GPE技术在原子光谱领域的研究进展,从进样方式、捕获材料、捕获/释放方式等方面进行了分析与探讨,并对其研究和应用前景进行了展望。

关键词：气相富集原子光谱元素分析样品导入捕获/释放

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