检索结果-内蒙古大学图书馆

环境化学 2013年第2期32卷 289-294页

作者：李敏敏刘新刚董丰收徐军郑永权东北农业大学哈尔滨150030 农业部农药化学与应用重点开放实验室中国农业科学院植物保护研究所北京100193

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的残留.胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中的平均回收率为86.9%—115.4%,变异系数为2.2%—11.3%;棉籽中胺鲜酯与甲哌鎓的平均回收率为76.3%—98.4%,变异系数为3.1%—9.8%;在土壤中... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的残留.胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中的平均回收率为86.9%—115.4%,变异系数为2.2%—11.3%;棉籽中胺鲜酯与甲哌鎓的平均回收率为76.3%—98.4%,变异系数为3.1%—9.8%;在土壤中的平均回收率为81.3%—108.2%,变异系数为2.7%—8.4%;胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在山东和河南省两地,胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中消解较土壤中快,在山东省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—4.5 d和4.3—7.6 d,在河南省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—1.9 d和4.1—6.2 d.80%胺鲜酯.甲哌鎓可溶性粉剂在棉花和土壤中最终残留量均小于0.005 mg·kg-1.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱胺鲜酯甲哌鎓棉花

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三唑酮与苯醚甲环唑种子包衣对小麦幼苗抗冻性能研究

三唑酮与苯醚甲环唑种子包衣对小麦幼苗抗冻性能研究

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中国植物保护学会第十一次全国会员代表大会暨2013年学术年会

作者：李淑袁会珠闫晓静杨代斌中国农业科学院植物保护研究所农业部农药化学与应用重点开放实验室

为了比较三唑酮与苯醚甲环唑种子包衣处理对小麦幼苗抗冻害性能,本试验测定了冻害胁迫后三唑酮与苯醚甲环唑包衣种子长出小麦幼苗细胞中电解质渗透率、丙二醛含量及POD酶和CAT酶活性。试验结果表明,三唑酮种子包衣对冰冻条件下小麦幼苗... 详细信息

为了比较三唑酮与苯醚甲环唑种子包衣处理对小麦幼苗抗冻害性能,本试验测定了冻害胁迫后三唑酮与苯醚甲环唑包衣种子长出小麦幼苗细胞中电解质渗透率、丙二醛含量及POD酶和CAT酶活性。试验结果表明,三唑酮种子包衣对冰冻条件下小麦幼苗细胞膜的电解质渗透率并没有产生显著影响,而苯醚甲环唑在一定处理剂量下能显著降低细胞膜电解质渗透率;冻害胁迫后苯醚甲环唑处理幼苗内丙二醛含量均低于相同处理剂量下三唑酮处理幼苗体内丙二醛含量:幼苗细胞内POD酶活性随三唑酮与苯醚甲环唑种子包衣剂量的增加而增加,但相比之下苯醚甲环唑处理幼苗体内POD酶活性更高,三唑酮和苯醚甲环唑均不利于幼苗体内CAT活性的提高,但相比之下苯醚甲环唑处理幼苗体内CAT酶活性高于三唑酮处理。因此,相比之下苯醚甲环唑更有利于小麦幼苗抗冻害能力提高。

关键词：冻害三唑酮苯醚甲环唑种子包衣

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超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

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分析化学 2012年第3期40卷 474-477页

作者：孔志强董丰收刘新刚徐军龚勇单炜力郑永权中国农业科学院植物保护研究所农业部农药化学与应用重点开放实验室农业部农药检定所

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(M... 详细信息

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 农药残留柑橘精油

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含取代苯甲酰基硫脲的核苷类化合物的合成及杀菌活性研究

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有机化学 2012年第5期32卷 915-921页

作者：苗宏健张继伟袁会珠李映徐焱李慧杨新玲凌云中国农业大学理学院应用化学系、农业部农药化学及应用重点开放实验室北京100193 中国农业科学院植物保护研究所北京100193

为了发现具有杀菌活性的新型先导化合物,基于几丁质合成酶催化作用机制,通过活性亚结构拼接方法,保留多氧霉素和尼克霉素中的活性尿苷部分,将具有良好杀菌活性的硫脲基团引入,设计合成了一系列含硫脲结构的核苷类化合物.以尿苷为原料,经... 详细信息

为了发现具有杀菌活性的新型先导化合物,基于几丁质合成酶催化作用机制,通过活性亚结构拼接方法,保留多氧霉素和尼克霉素中的活性尿苷部分,将具有良好杀菌活性的硫脲基团引入,设计合成了一系列含硫脲结构的核苷类化合物.以尿苷为原料,经5步反应制得目标物,其结构经IR,1H NMR及元素分析确证.初步生测结果表明,部分化合物对芦笋茎枯病(Phomopsisasparagi bubak)表现出明显的抑制活性,其中6m的抑制率在50μg/mL浓度下为97.2%,与相同浓度的多氧霉素B活性(100%)接近.

关键词：几丁质多氧霉素尿苷硫脲杀菌活性

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

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农药学学报 2012年第2期14卷 177-184页

作者：郭立群徐军董丰收刘新刚郑永权东北农业大学农学院哈尔滨150030 中国农业科学院植物保护研究所/农业部农药化学与应用重点开放实验室北京100193

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。... 详细信息

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02～0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%～117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间RSD均小于13.9%。3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 玉米土壤农药残留

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气相色谱-串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

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植物保护 2012年第1期38卷 115-119页

作者：张夏力刘新刚路彩红廖辉伟郑永权西南科技大学绵阳621010 农业部农药化学与应用重点开放实验室中国农业科学院植物保护研究所北京100193

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法。唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4%～102.2%,变异系数为3.0%～6.5%;在麦粒中平均回收率为88.3%～9... 详细信息

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法。唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4%～102.2%,变异系数为3.0%～6.5%;在麦粒中平均回收率为88.3%～90.6%,变异系数为2.8%～8.9%。动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50d和3.67d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01mg/kg。

关键词：唑草酮小麦植株最终残留消解动态

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茚虫威对映体在番茄、葡萄及水中的液相色谱-串联质谱检测方法

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农药学学报 2012年第5期14卷 539-544页

作者：王欢庆董丰收刘新刚徐军李远播孔志强向文胜郑永权东北农业大学生命科学学院哈尔滨150030 中国农业科学院植物保护研究所农业部农药化学与应用重点开放实验室北京100193

建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相... 详细信息

建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5%～117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1%～18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4～4.3μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7～14.2μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。

关键词：茚虫威对映体液相色谱-串联质谱基质效应

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

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环境化学 2012年第9期31卷 1399-1404页

作者：张盈李晓刚徐军董丰收刘新刚郑永权湖南农业大学生物安全科学技术学院长沙410128 农业部农药化学与应用重点开放实验室中国农业科学院植物保护研究所北京100193

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS... 详细信息

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 ***-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.

关键词：氟磺胺草醚大豆土壤超高效液相色谱-串联质谱农药残留

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乳化剂对4.5%高效氯氰菊酯水乳剂物理稳定性的影响

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农药学学报 2011年第1期13卷 71-78页

作者：郭勇飞尹明明陈福良农业部农药化学与应用技术重点开放实验室/中国农业科学院植物保护研究所北京100193

以4.5%高效氯氰菊酯水乳剂为研究对象,探讨了乳化剂的种类、用量、亲水亲油平衡值(HLB值)和结构对水乳剂物理稳定性的影响。结果表明:当乳化剂种类选定后,在一定用量范围内,水乳剂的粒径随着乳化剂用量的增加而变小,粒径分布范围变窄,... 详细信息

以4.5%高效氯氰菊酯水乳剂为研究对象,探讨了乳化剂的种类、用量、亲水亲油平衡值(HLB值)和结构对水乳剂物理稳定性的影响。结果表明:当乳化剂种类选定后,在一定用量范围内,水乳剂的粒径随着乳化剂用量的增加而变小,粒径分布范围变窄,稳定性增强,粒径大小可作为筛选乳化剂最佳用量的指标;乳化剂的HLB值与水乳剂的粒径及粒径分布范围关系密切;乳化剂的结构和水乳剂的乳液抗聚并性存在相关性,适当增加亲油性的饱和碳链长度,有助于提高水乳剂的乳液抗聚并性,进而获得稳定的水乳剂配方。

关键词：水乳剂亲水亲油平衡值乳化剂粒径物理稳定性

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甲氨基阿维菌素苯甲酸盐亚致死剂量对不同敏感性棉铃虫解毒酶活性的影响

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植物保护 2011年第5期37卷 164-168,175页

作者：董利霞谭晓伟芮昌辉农业部农药化学与应用重点开放实验室中国农业科学院植物保护研究所北京100193

摘要室内用甲维盐对棉铃虫选育20代，获得敏感性降低2．32倍的汰选种群（RP20）。分别采用甲维盐对同源对照种群（CP）和RP20的亚致死浓度LQ25对应处理两种群的3龄初幼虫48h，测定试虫在3～6龄不同龄期内羧酸酯酶（CarE）和谷胱甘肽SI... 详细信息

摘要室内用甲维盐对棉铃虫选育20代，获得敏感性降低2．32倍的汰选种群（RP20）。分别采用甲维盐对同源对照种群（CP）和RP20的亚致死浓度LQ25对应处理两种群的3龄初幼虫48h，测定试虫在3～6龄不同龄期内羧酸酯酶（CarE）和谷胱甘肽SI转移酶（GST）活性，分析酶活性变化动态。结果表明，（1）两种群（CP和RP20）均随龄期的增长，CarE比活力显著增大，而GST比活力先降低后趋于稳定。（2）CK处理下，RP20与CP相比，Care比活力在3～6龄均增大且4～6龄差异显著，而GST比活力变化较小，仅3龄和6龄显著增大。（3）与CK处理相比，甲维盐LC25处理，两种群各龄期CarE比活力均增大，且CP试虫在4龄、6龄GST比活力显著增大，在3龄、5龄无显著差异，而RP20的3龄幼虫体内GST比活力被显著抑制，在4～6龄GST比活力无明显变化。初步判断，棉铃虫对甲维盐敏感性降低与Care比活力增大有关；甲维盐亚致死剂量对棉铃虫CarE活性具有一定的诱导作用。

关键词：甲维盐棉铃虫亚致死剂量解毒酶系

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